一、高效液相色谱法测定双唑泰栓主药含量(论文文献综述)
陈倩倩,刘杰,徐鑫,朱冬梅,陈俊亮,陈建英[1](2019)在《卡波姆980与卡波姆981不同加入比例对双唑泰凝胶流变学性质的影响》文中研究说明目的:考察卡波姆980和卡波姆981不同加入比例对双唑泰凝胶流变学性质的影响。方法:以卡波姆980和卡波姆981不同加入比例(0∶10~10∶0)为基质制备双唑泰凝胶,采用旋转流变仪,选择不锈钢锥板CP2/40为夹具,振荡频率1 Hz、剪切应变0. 1%、温度25±0. 1℃的条件测定其黏弹性和触变性,探讨卡波姆980和卡波姆981不同加入比例、不同温度和放置时间对其流变性能的影响。结果:以卡波姆980和卡波姆981不同加入比例为基质均可制备获得均匀透明的双唑泰凝胶。随着卡波姆980的比例增加,凝胶黏度升高,储能模量和耗散模量均升高,且对温度的耐受性变弱;凝胶黏度随放置时间的延长略有降低。结论:双唑泰凝胶属于假塑性非牛顿流体,无触变性,符合其作为阴道给药的性能要求。
彭琳,廖彬,黄海萍,颜敏,刘磅[2](2017)在《壳聚糖类医疗器械非法添加尼泊金酯类及甲硝唑的测定》文中指出目的:对壳聚糖类医疗器械产品非法添加的抑菌药物尼泊金酯及甲硝唑进行测定。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:水-乙腈(65∶35),流速1.0 ml·min-1,检测波长:254nm,柱温:35℃,进样体积:10μl。结果:栓剂及凝胶剂壳聚糖样品检出尼泊金乙酯,洗剂样品检出甲硝唑。结论:该方法快速,简便,对于全面深入考察壳聚糖类医疗器械产品的非法添加抑菌药物情况具有指导性意义。
杨扬[3](2017)在《双唑泰阴道用乳膏剂的制备、质量标准研究和稳定性考察、安全性评价》文中提出目的通过正交实验优化处方及主要工艺参数,确定最终处方及制备工艺并制备双唑泰阴道用乳膏。对双唑泰阴道用乳膏进行质量控制研究,制定相关质量标准。考察双唑泰乳膏样品的稳定性,包括影响因素试验、加速试验、长期试验。对双唑泰乳膏样品进行安全性评价,包括阴道粘膜刺激性试验和皮肤过敏性试验。方法以吐温-80、液体石蜡、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯的用量及乳化温度、药品及乳化剂加入方法、乳化时间、搅拌速度作为考察对象,以乳膏外观性状、细腻度、涂展性、稳定性等参数作为考察指标,采用正交设计优选处方及主要制备工艺参数。按照药典相关要求制定双唑泰乳膏的质量标准,以性状、鉴别、检查、有关物质、主药含量等作为考察指标,建立一套能有效控制双唑泰乳膏质量的检测标准,并按照相关标准考察样品的稳定性。为保证临床使用的安全性,对双唑泰乳膏样品进行安全性评价,以家兔为试验对象,进行阴道粘膜刺激性试验;以豚鼠为试验对象,进行皮肤过敏性试验。结果通过正交实验得到的最佳处方是液体石蜡0.4g,硬脂酸1.0g,单硬脂酸甘油酯1.0g,吐温-80 0.4g;最佳制备工艺参数是乳化温度为65℃,甲硝唑、醋酸氯己定、吐温-80加至水相,克霉唑加至油相,乳化时间20min,搅拌速度200 r·min-1。按正交实验优选出的最佳处方和最佳制备方法制备3批双唑泰乳膏样品,分别在6 000r·min-1离心20 min,在55℃的恒温箱中放置6 h,在-20℃的冰箱中放置24 h,进行初步稳定性考察,结果3批乳膏外观均无明显变化。质量标准采用HPLC法测定双唑泰乳膏中主药含量,回归方程分别为甲硝唑A=5316.6C+34149,R=0.9998,线性范围100-800μg/m L;克霉唑A=824.44C+33568,R=0.9998,线性范围80-640μg/m L;醋酸氯己定A=15609C-21992,R=0.9998线性范围4-32μg/m L。甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的平均回收率分别是100.26%、99.53%、99.74%,3个批次乳膏样品主药含量均符合规定,本方法准确性高且重复性好,可有效控制双唑泰乳膏质量。通过对乳膏样品的稳定性考察,显示乳膏样品影响因素实验、加速实验、长期实验结果均符合规定标准,性质稳定可靠。安全性评价试验表明本品无阴道粘膜刺激性和皮肤过敏性。结论采用正交设计法优选出了乳膏处方和制备工艺参数,成功制备双唑泰乳膏样品,样品色泽均匀、质地细腻、粘度适宜、易于涂布。所制定质量标准准确有效,易于操作,样品稳定性符合规定。样品无阴道粘膜刺激性和皮肤过敏性,使用安全。
夏方亮,宋磊,李奕婧[4](2015)在《高效液相色谱法测定硫唑酚乳膏中甲硝唑、己烯雌酚和羟苯乙酯的含量》文中进行了进一步梳理目的建立HPLC法测定硫唑酚乳膏中甲硝唑、己烯雌酚和羟苯乙酯的含量测定方法。方法用C18柱为固定相,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相,检测波长为242 nm。结果甲硝唑、己烯雌酚和羟苯乙酯进样量分别在3.957613.8517μg、0.016 5730.058 005μg和0.080 3200.281 12μg内与峰面积呈良好的线性关系,r2分别为1.000、0.9999、1.000(n=6),其平均回收率(n=3)分别为100.1%、98.1%和99.6%。结论此方法可靠、准确、专属性强。
任睿,陈林,李英,李磊,张璐,张园园[5](2015)在《HPLC法同时测定复方地克软膏中3组分的含量》文中研究指明目的:建立同时测定复方地克软膏中氯霉素、克霉唑和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(p H=5.7)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素、克霉唑、醋酸地塞米松检测质量浓度分别在0.100.40、0.050.20、0.030.12 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率分别为95.42%103.28%、97.12%102.96%、95.10%102.69%,RSD分别为2.8%、1.8%、2.9%(n=9)。结论:该方法简便快速、结果准确、重复性好,适用于复方地克软膏及相关制剂的质量控制。
陈彤,梁怡[6](2015)在《不同生产厂家双唑泰栓中3种成分含量均匀度考察》文中提出目的考察不同厂家双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑、醋酸氯已定3种成分的含量均匀度。方法采用《中国药典》2010年版(二部)高效液相色谱法测定14个不同厂家14个批次的双唑泰栓中3种成分含量均匀度。结果14个厂家中共有9个厂家双唑泰栓3种成分含量均匀度均符合规定,合格率为64.3%,部分厂家存在3种成分中某成分含量均匀度不合格现象。结论为保证临床用药有效及安全可靠,建议厂家生产双唑泰栓时进行工艺验证并在生产过程中进行多点监测,同时建议在双唑泰栓检验标准中增加含量均匀度考查。
丁美红[7](2015)在《黄连总生物碱及其阴道黏附栓的制备与评价》文中提出目的本文拟根据生物黏附给药系统的特点,完善黄连提取工艺条件,提高黄连总生物碱的提取率,将黄连总生物碱入药制备成生物黏附栓剂,以期为黄连总生物碱治疗假丝酵母菌性阴道炎及其复发提供一个新的给药系统。方法1.以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法建立黄连总生物碱含量测定方法;以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸表小檗碱、盐酸药根碱5种生物碱为对照品,采用HPLC建立黄连中5种主要生物碱的含量测定方法;以总生物碱提取率为评价指标,在单因素试验的基础上,运用正交试验设计,优选水煎提取工艺。2.采用静态吸附和动态吸附考察相结合的方法,以黄连总生物碱为指标筛选6种不同性质的大孔吸附树脂,通过考察上样浓度、上样量、流速、径高比、除杂溶剂、洗脱溶剂等因素,最终确立D101型大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱的工艺条件。根据确定的工艺进行工艺放大试验。3.对黄连总生物碱提取物进行性状观察、TLC鉴别、水分检查和重金属含量检查,以及根据不同批次黄连总生物碱提取物含量测定结果制定提取物中黄连总生物碱和5种主要生物碱的含量限度,对黄连总生物碱(提取物)进行质量控制。对黄连总生物碱(提取物)进行稳定性影响因素试验、长期稳定性考察、平衡溶解度测定、表观油水分布系数测定、临界相对湿度测定,以考察其理化性质和稳定性。4.采用体外抑菌法对黄连水提物、黄连醇提物、黄连总生物碱提取物、克霉唑、盐酸小檗碱进行MIC值比较,以初步评价黄连总生物碱的有效性;采用小鼠急性毒性试验初步评价黄连总生物碱的安全性;采用家兔阴道刺激性试验初步评价黄连总生物碱的刺激性。5.采用热熔法手工灌模制备黄连总生物碱阴道黏附栓,以栓剂的外观形态、硬度、融变时限等为考察指标,筛选阴道栓空白基质;以黏附力和溶出度为指标,确定生物黏附剂;进一步采用星点设计,以2h、6h、12h的药物释放量和融变时限为指标确定黄连总生物碱阴道黏附栓的较优处方,并通过外观形状、重量差异、融变时限、主药含量、黏附力对黄连总生物碱阴道黏附栓进行初步的质量评价;采用高温、高湿、强光照试验以初步考察黄连总生物碱阴道黏附栓的稳定性。结果1.建立了黄连总生物碱的紫外分光光度定量分析方法,其检测波长为348nm,黄连总生物碱在2.52~15.12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性、回收率等均符合要求;建立了小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的HPLC含量分析方法,五种生物碱分别在0.1610~0.9660μg、0.0525~0.5250μg、0.0695~0.6950μg、0.0515~0.5150μg、0.0200~0.4000μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、回收率试验等均符合要求。确定的黄连总生物碱的提取工艺条件为:以12倍量水,加热回流提取3次,每次1.5h;经三次验证试验总生物碱提取率89.84%,浸膏得率25.32%,总生物碱纯度38.81%,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的纯度分别为 22.05%、5.76%、7.59%、3.92%、1.31%。2.黄连总生物碱的纯化工艺条件,即制备浓度为0.25 g生药·mL-1的上样液(黄连总生物碱含量26.70mg·mL-1),加入径高比约1:9的D101大孔吸附树脂柱,以速度1~2BV/h上样约1.2 BV,首先用约2BV纯水进行除杂,再用约2BV 60%乙醇以1~2 BV/h流速洗脱,收集洗脱液,70℃减压浓缩至含黄连总生物碱约150mg·mL-1并以入口温度180℃、25%流速条件进行喷雾干燥后即得黄连总生物碱提取物。纯化后总固化物中黄连总生物碱纯度在60%以上,且转移率达65%以上。3.建立紫外分光光度法和HPLC测定黄连总生物碱提取物中黄连总生物碱及其五种生物碱的含量,线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等均符合要求;对黄连总生物碱提取物进行质量控制:本品为棕黄色粉末,粉末细腻、气微、味极苦,水分检查低于5%,重金属含量未超过限量标准,其中黄连总生物碱纯度不低于54%,小檗碱不低于27%,巴马汀不低于5.9%,黄连碱不低于9.4%,表小檗碱不低于3.4%,药根碱不低于1%。黄连总生物碱提取物在60℃高温、75%高湿及强光照条件下性质稳定,在甲醇、乙醇、超纯水、生理盐水、人工胃液(pH 1.2)、人工肠液(pH 6.8)中的溶解度分别为317.15±8.60mg·mL-1、273.27±1.57mg-mL-1、157.18±0.78mg·mL-1、20.55±0.79mg·mL-1、322.72±7.10mg·mL-1、283.65±3.71mg·mL-1,pH 7.8、pH7.4、pH 6.8、pH 5.8、pH 5.0、pH 4.5、pH 4.0、pH 2.0的PBS缓冲液中的溶解度分别为340.06±10.97mg·mL-1、359.69±9.68mg·mL-1、384.33±5.16mg·mL-1、346.88±7.42mg·mL-1、339.35±9.04mg·mL-1、374.61±4.68mg·mL-1、372.10±3.71mg·mL-1、265.88±2.20mg·mL-1、254.77±3.69mg·mL-1,其在 pH 1.2 HCl、pH 1.5、pH 2.0、pH 4.0、pH 4.5、pH 5.0、pH 6.8、pH7.4、pH8.0 PBS 中的表观油水分配系数分别为 0.146、0.179、0.104、2.929、0.557、0.438、0.259、0.328、0.107。4.采用体外抑菌法测定黄连水提物、黄连醇提物、黄连总生物碱提取物、克霉唑、盐酸小檗碱的 MIC 值分别为 4.68mg·mL-1、2.34mg·mL-1、1.17mg·mL-1、0.25mg·mL-1、0.25mg·mL-1,黄连总生物碱具有良好的抗假丝酵母菌作用,与盐酸小檗碱相当;采用小鼠灌胃急性毒性试验初步评价黄连总生物碱的安全性,结果显示其对小鼠灌胃给药的 LD50为 1153.99mg·kg-1,95%置信区间为(940.80~1478.26)mg·kg-1;家兔阴道黏膜刺激性试验显示黄连总生物碱组家兔阴道组织无明显病理改变,黄连水提物组有明显的红肿、充血现象,病理结果显示小檗碱组和水提物组均有充血、黏膜剥离现象。5.建立紫外分光光度法和HPLC测定黄连总生物碱阴道黏附栓中主药黄连生物碱的含量,线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等均符合要求。经单因素及星点设计试验优选得黄连总生物碱阴道黏附栓的最优处方为:黄连总生物碱:12.00%、PEG6000:60.63%、PEG1500:13.80%、HPMC:13.57%,按处方比例组成混合基质制备得到黄连总生物碱阴道黏附栓,平均粒重为2.74g,重量差异在0.00%~3.28%之间,融变时限在45min内,黏附力22~23g·cm-2,其体外释放结果显示在2h、6h、12h时累计释放度分别为39.50%、72.81%、86.38%。结论本文通过单因素及正交试验优选的提取纯化工艺条件稳定可行,重复性好,成本低,适合用于黄连总生物碱(提取物)的工业生产;采用紫外分光光度法和HPLC对黄连总生物碱提取物中指标成分进行质量控制,获得的黄连总生物碱(提取物)中总生物碱的含量在60%以上;其次,采用稳定性影响因素试验和长期稳定性试验确定提取物稳定性良好,理化性质考察表明其易溶于水,易吸湿,具亲水性;通过体外抑菌试验、急性毒性试验和刺激性试验表明黄连总生物碱对假丝酵母菌和光滑酵母菌均有较强的抑制作用,并且安全性好、刺激性小;最后制备了黄连总生物碱阴道黏附栓,经质量评价,各项结果均符合《中华人民共和国药典》(2010版)规定,为研制开发高质量的中药制剂奠定了坚实的基础。
国家食品药品监督管理总局[8](2014)在《国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件》文中进行了进一步梳理中国药典2010年版第二增补本238页谷氨酰胺颗粒Gu’anxian’an Keli Glutamine Granules本品含谷氨酰胺(C5H10N2O3)应为标示量的90.0%110.0%。【性状】本品为白色或类白色颗粒,略带甜味。【鉴别】取本品适量(约相当于谷氨酰胺0.5 g),加水10 mL,微热使溶解,滤过,滤液照下述方法试验:(1)取滤液2 mL,加茚三酮5 mg,微热,溶液显紫色。(2)取滤液2 mL,加稀盐酸5滴和亚硝酸钠试液1 mL,应发泡。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
申兰慧[9](2014)在《双唑泰栓中3组分含量测定方法的改进及优化》文中认为目的:对双唑泰栓中3组分含量测定方法进行改进及优化。方法:采用HPLC法测定双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑及醋酸氯己定的含量,以CAPCELL PAK C18为色谱柱,甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol·L-1,用磷酸调节pH值至6.0)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:260 nm;进样量:20μL。结果:采用HPLC法,3个成分能很好分离,甲硝唑在53.2425.6μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.69%,RSD为1.32%;克霉唑在70.78326.24μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.64%,RSD为1.27%;醋酸氯己定在1.8714.93μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.92%,RSD为1.45%。结论:优化的方法能提高测定方法的精密度和准确性,从而更好地控制产品质量。
林丽[10](2014)在《KBN触变凝胶的处方优化、制备工艺及质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的:霉菌性阴道炎是育龄妇女常见病及多发病,其病情缠绵、反复发作,严重影响患者日常生活。目前临床对该病的治疗常采用不同的抗真菌药物及治疗方案,但抗真菌药物的耐受性和毒副作用等问题日益突兀,中医药外用治疗皮肤粘膜真菌病具有来源广、副作用小、价格低廉、诱导耐药性小,能充分体现中医的特色和优势。本论文对治疗该病的部分上市的中药洗液及医疗机构制剂进行药敏试验及制剂概况比较,发现该类制剂普遍因含药量低而对白色念珠菌抑制效果不佳。为研发治疗该病效果更佳的中药洗剂,本论文综述借鉴古代验方和现代临床治疗霉菌性阴道炎的中医处方及治则,比较常用单味中药及不同提取方式对白色念珠菌的抑菌效果。在中医治则指导下,结合单味药材的抑菌效果优化处方,开展其制备工艺和质量控制研究,并通过MIC、MBC测定及透射电镜观察,考察KBN洗液对白色念珠菌的抑制作用,为后续临床验证提供了药物及药效研究的基础。方法:1.部分上市洗液及医疗机构制剂体外抗白色念珠菌及制剂状况考察。通过比较部分上市及医疗机构制剂洗液制剂处方、指标成分含量、固形物含量,测定其对白色念珠菌的抑制效果影响。2.单味药材及提取方式对白色念珠菌的抑制效果,尊重中医治则进行组方。通过参考古代验方和现代临床治疗霉菌性阴道炎病的处方,采用纸片法考察单味中药不同提取方式的提取物体外抗白色念珠菌的活性。在中医治则指导下,结合单味药材抗白色念珠菌的药效进行组方。3.KBN触变凝胶的制备工艺研究。采用正交实验设计法以处方中的主药的指标成分保留率和制剂体外抗白色念珠菌的药效为指标,优化提取工艺;对制备工艺中的载体种类及用量进行筛选,优化成型工艺。4.质量标准研究以TLC法对KBN触变凝胶的主要药材进行鉴别研究,采用HPLC测定黄连四种生物碱、丁香酚和三白草酮的含量,对制剂的检查项开展研究。5.KBN制剂对临床分离菌株的抗菌敏感性及作用机理电镜研究。测定KBN制剂对临床不同分离菌株体外抗菌最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC),并在透射电镜下观察KBN制剂对白色念珠菌的超微结构影响。结果:1.在试验条件下,不同中药洗液对白色念菌珠菌显示不同程度的抑制作用,其中含化药的妇炎洁洗液对白念菌呈高度抑制作用;纯中药洗液中,盐酸小檗碱和黄连四种生物碱总含量较高的黄苦洗液、香莲外洗液、香荷洗剂对白色念珠菌抑制作用较佳。洁尔阴洗液、黄蒲洁肤洗剂、消炎止痒洗剂、苦柏洗液中的盐酸小檗碱和黄连四种生物碱总含量较低,对白色念珠菌抑制作用亦较弱。以上洗液固形物含量均较低,上市洗液制剂处方、指标成分含量、制剂载药量可能影响其对白色念珠菌的抑制效果。2.筛选出体外抗白色念珠菌药效较佳的中药药味:黄连、丁香、苦参、百部、三白草、大青叶、鸡冠花,并根据中医组方原则确定KBN洗液,为后续制备工艺研究提供基础。3.制备工艺研究中,以黄连四种生物碱、三白草酮、丁香酚的保留率为指标,优选制剂提取方式为:处方药材粉碎成中粉、采用8倍量80%乙醇、渗漉速度为:6 ml/(min · kg)分组渗漉提取方式;成型工艺以4.0%艾维素CL-611为载体,可达制剂载药量尤其黄连生药含量较高的目的。4.采用薄层色谱鉴别对处方中的黄连、丁香、冰片、三白草、百部、苦参、大青叶、鸡冠花进行定性鉴别;采用HPLC法对主要有效成分黄连四种生物碱、丁香酚和三白草酮进行含量测定;制订凝胶剂的检查项如性状、装量、pH值、黏度、微生物限度等。5.KBN制剂对3种不同临床分离菌株MIC和MBC显示其对不同临床分离菌株均具有较佳的抗菌效果。透射电镜发现,正常的白色念珠菌细胞壁及细胞膜结构完整,结构明显,经KBN制剂处理后白色念珠细胞壁、细胞膜受到破坏,细胞壁及细胞膜缺失,内容物漏出。结论:1.上市及医疗机构制剂洗液的制剂处方、药效成分含量、制剂载药量可能影响其对白色念珠菌的抑制效果。2.通过增大制剂中黄连的生药浓度,可提高制剂的体外抗白色念珠菌药效。3.使用艾维素触变凝胶克服了增加黄连生药浓度而致的制剂不稳定性。4.薄层色谱法鉴别处方中的药材,斑点清晰,重现性好,可收载入本制剂的标准;HPLC测定KBN触变凝胶中的黄连生物碱、丁香酚和三白草酮的含量,操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于该触变凝胶的质量控制,根据多批中试样品的测定结果,KBN触变凝胶中的黄连生物碱、丁香酚和三白草酮的含量分别暂定为每克不少于 8.45 mg、0.72 mg、0.08 mg。5.体外抗真菌药敏试验证实KBN触变凝胶在一定浓度范围内对白色念珠菌较佳的抑制作用,可能通过破坏白色念珠菌的细胞壁、细胞膜的结构而达到抗真菌作用。本课题在文献学习、开展上市及同类医疗机构制剂评价和实验研究基础上,完成了 KBN洗液的组方、制备工艺、质量控制及体外抗真菌药敏试验及作用机理的电镜研究,以触变胶剂型达到提高制剂载药量尤其处方主药黄连含量的目的,为KBN触变胶的后续临床观察奠定基础。
二、高效液相色谱法测定双唑泰栓主药含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定双唑泰栓主药含量(论文提纲范文)
(1)卡波姆980与卡波姆981不同加入比例对双唑泰凝胶流变学性质的影响(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 双唑泰凝胶的制备 |
2.2 双唑泰凝胶的流变性能 |
2.2.1 稳态剪切试验 |
2.2.2 动态振荡试验 |
2.2.3 温度对凝胶黏度的影响 |
2.2.4 触变性试验 |
2.2.5 放置时间对凝胶黏度的影响 |
3 讨论 |
(2)壳聚糖类医疗器械非法添加尼泊金酯类及甲硝唑的测定(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 供试品溶液 |
2.2.2 对照品溶液 |
2.3 专属性试验 |
2.4 线性关系考察 |
2.5 检出限 |
2.6 精密度试验 |
2.7 稳定性试验 |
2.7.1 溶液剂 |
2.7.2 栓剂 |
2.7.3 凝胶剂 |
2.8 重复性试验 |
2.8.1 溶液剂 |
2.8.2 栓剂 |
2.8.3 凝胶剂 |
2.9 回收率试验 |
2.9.1 溶液剂 |
2.9.2 栓剂 |
2.9.3 凝胶剂 |
2.1 0 耐用性试验 |
2.1 1 样品测定 |
3 讨论 |
(3)双唑泰阴道用乳膏剂的制备、质量标准研究和稳定性考察、安全性评价(论文提纲范文)
中文论着摘要 |
英文论着摘要 |
英文略缩语表 |
前言 |
第一章 双唑泰阴道用乳膏的制备研究 |
实验材料与方法 |
结果 |
讨论 |
结论 |
第二章 双唑泰阴道用乳膏的质量标准研究 |
实验材料与方法 |
实验结果 |
讨论 |
结论 |
第三章 双唑泰阴道用乳膏的稳定性考察 |
实验材料与方法 |
结果 |
讨论 |
结论 |
第四章 双唑泰阴道用乳膏的安全性评价 |
实验材料与方法 |
结果 |
讨论 |
结论 |
研究创新性自我评价 |
参考文献 |
附录 综述 |
参考文献 |
在学期间科研成绩 |
致谢 |
个人简介 |
(4)高效液相色谱法测定硫唑酚乳膏中甲硝唑、己烯雌酚和羟苯乙酯的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的配制 |
2.2.1对照品溶液 |
2.2.2供试品溶液 |
2.2.3阴性样品溶液 |
2.3 专属性试验 |
2.4 线性关系考察 |
2.5 精密度试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 重复性试验 |
2.8 加样回收试验 |
2.9 检测限LOD与定量限LOQ |
2.10 样品含量测定 |
3讨论 |
3.1 检测波长的选择 |
3.2 流动相和色谱柱的选择 |
3.3 耐用性试验 |
3.4 对己烯雌酚和羟苯乙酯定量分析的意义 |
3.5 关于羟苯乙酯含量的说明 |
(5)HPLC法同时测定复方地克软膏中3组分的含量(论文提纲范文)
1材料 |
1.1仪器 |
1.2药品与试剂 |
2方法与结果 |
2.1色谱条件与系统适用性试验 |
2.2溶液的制备 |
2.3专属性试验 |
2.4线性关系考察 |
2.5精密度试验 |
2.6稳定性试验 |
2.7重复性试验 |
2.8回收率试验 |
2.9样品含量测定 |
3讨论 |
3.1方法的耐用性 |
3.2溶剂的选择 |
(6)不同生产厂家双唑泰栓中3种成分含量均匀度考察(论文提纲范文)
1仪器与试药 |
2实验方法 |
3实验结果 |
4讨论 |
(7)黄连总生物碱及其阴道黏附栓的制备与评价(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 黄连总生物碱的提取工艺研究 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 黄连(饮片)中黄连总生物碱含量测定方法的建立 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 测定波长的确定 |
4 线性关系考察 |
5 稳定性试验 |
6 精密度考察 |
7 重复性试验 |
8 加样回收试验 |
(二) 黄连(饮片)中5种生物碱含量测定方法的建立 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 色谱条件 |
4 系统适应性试验 |
5 线性关系考察 |
6 精密度试验 |
7 稳定性试验 |
8 重复性试验 |
9 加样回收试验 |
(三) 黄连总生物碱提取方法选择 |
1 水提方法 |
2 醇提方法 |
3 提取方法的确定 |
(四) 单因素试验考察黄连总生物碱提取工艺 |
1 浸泡必要性考察 |
2 粉碎必要性考察 |
3 水药比例的考察 |
4 提取时间的考察 |
(五) 正交试验优选黄连总生物碱提取工艺 |
1 因素水平设计 |
2 正交试验安排及结果 |
3 黄连总生物碱提取工艺验证试验 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第二部分 黄连总生物碱的纯化工艺研究 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 纯化方法选择 |
1 醇沉法 |
2 大孔吸附树脂法 |
3 盐析法 |
4 纯化方法的确定 |
(二) 大孔吸附树脂的选择 |
1 树脂前处理 |
2 静态试验 |
3 动态试验 |
(三) 纯化工艺参数的确定 |
1 上样液pH的考察 |
2 上样量考察及上样速度考察 |
3 径高比考察 |
4 除杂溶剂及用量考察 |
5 洗脱溶剂及用量考察 |
6 纯化工艺的验证试验 |
(四) 浓缩与干燥工艺考察 |
1 正交试验优化浓缩工艺 |
2 浓缩工艺验证试验 |
3 干燥方法选择与工艺条件考察 |
(五) 工艺放大试验 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第三部分 黄连总生物碱(提取物)的质量控制及理化性质研究 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 性状和TLC鉴别 |
1 性状观察 |
2 TLC鉴别 |
(二) 检查 |
1 水分含量检查 |
2 重金属含量检查 |
(三) 黄连总生物碱的含量测定 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 测定波长的确定 |
4 线性关系考察 |
5 稳定性试验 |
6 精密度考察 |
7 重复性试验 |
8 加样回收试验 |
9 样品含量测定 |
(四) 五种生物碱含量测定 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 色谱条件 |
4 系统适应性试验 |
5 线性关系考察 |
6 精密度试验 |
7 稳定性试验 |
8 重复性试验 |
9 加样回收试验 |
10 样品含量测定 |
(五) 黄连总生物碱(提取物)理化性质考察 |
1 溶液的配制 |
2 黄连总生物碱平衡溶解度的测定 |
3 黄连总生物碱表观油水分配系数的测定 |
4 黄连总生物碱吸湿平衡曲线及临界相对湿度的测定 |
(六) 黄连总生物碱(提取物)稳定性影响因素考察 |
1 高湿条件对黄连总生物碱稳定性的影响 |
2 高温条件对黄连总生物碱稳定性的影响 |
3 强光照条件对黄连总生物碱稳定性的影响 |
(七) 黄连总生物碱(提取物)长期稳定性试验 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第四部分 黄连总生物碱(提取物)的初步有效性和安全性评价 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 黄连总生物碱体外抑菌试验 |
1 不同浓度药物的配制 |
2 含药斜面培养基的制备 |
3 待测菌接种 |
4 MIC值确定 |
(二) 黄连总生物碱小鼠灌胃急性毒性试验 |
1 预实验 |
2 急性毒性试验 |
(三) 黄连总生物碱对家兔阴道黏膜刺激性试验 |
1 供试药物的配制 |
2 实验方法 |
3 结果与评价 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第五部分 黄连总生物碱阴道黏附栓的制备及其质量评价 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 黄连总生物碱含量测定方法的建立 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 测定波长的确定 |
4 线性关系考察 |
5 稳定性试验 |
6 精密度考察 |
7 重复性试验 |
8 加样回收试验 |
(二) 五种生物碱含量测定方法建立 |
1 对照品溶液的配制 |
2 供试品溶液的制备 |
3 色谱条件 |
4 系统适应性试验 |
5 线性关系考察 |
6 精密度试验 |
7 稳定性试验 |
8 重复性试验 |
9 加样回收试验 |
(三) 黄连总生物碱阴道黏附栓的处方工艺研究 |
1 黄连总生物碱阴道黏附栓基质的选择 |
2 生物黏附剂的选择 |
3 黄连总生物碱阴道黏附栓载药量的设计 |
4 HPMC型号选择 |
5 HPMC用量选择 |
6 PEG用量的确定 |
(四) 星点设计优化黄连总生物碱阴道黏附栓处方 |
1 星点设计 |
2 模型构建 |
3 效应面分析 |
4 黄连总生物碱阴道黏附栓的优化结果 |
(五) 处方工艺验证 |
1 栓剂制备与释放度考察 |
2 模型拟合 |
3 黄连总生物碱阴道黏附栓与普通栓溶出度比较 |
(六) 黄连总生物碱阴道黏附栓的质量评价 |
1 外观性状 |
2 重量差异检查 |
3 融变时限 |
4 黏附力检查 |
5 含量测定 |
(七) 黄连总生物碱阴道黏附栓初步稳定性研究 |
1 高湿试验 |
2 高温试验 |
3 强光照试验 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
文献综述 |
参考文献 |
(8)国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件(论文提纲范文)
谷氨酰胺颗粒Gu’anxian’an KeliGlutamine Granules |
钆贝葡胺注射液Gabeipu'an ZhusheyeGadobenate Dimeglumine Injection |
羟苯磺酸钙分散片Qiangbenhuangsuangai FensanpianCalcium Dobesilate Dispersible Tablets |
薄荷麝香草酚搽剂Bohe Shexiangcaofen ChajiMenthol and Thymol Liniment |
克霉唑阴道膨胀栓Kemeizuo Yindao Pengzhang ShuanClotrimazole Vaginal Swelling Suppositories |
硝酸益康唑阴道膨胀栓Xiaosuan Yikangzuo Yindao Pengzhang ShuanEconazole Nitrate Vaginal Swelling Suppositories |
双唑泰阴道膨胀栓Shuangzuotai Yindao Pengzhang ShuanMetronidazole, Clotrimazole and Chlorhexidine Acetate Vaginal Swelling Suppositories |
复方电解质注射液Fufang Dianjiezhi ZhusheyeMultiple Electrolytes Injection |
碳酸钙片Tansuangai PianCalcium Carbonate Tablets |
曲克芦丁QukeludingTroxerutin |
注射用棓丙酯Zhusheyong BeibingzhiPropylgallate for Injection |
曲克芦丁片Qukeluding PianTroxerutin Tablets |
五维赖氨酸颗粒Wuwei Laiansuan KeliFive Vitamins and Lysine Granules |
富马酸酮替芬鼻喷雾剂Fumasuan Tongtifen Bi PenwujiKetotifen Fumarate Nasal Sprays |
(9)双唑泰栓中3组分含量测定方法的改进及优化(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 对照品溶液 |
2.2.2 供试品溶液的制备 |
2.2.3 空白辅料溶液的制备 |
2.3 专属性的考察 |
2.4 方法学考察 |
2.4.1 线性关系 |
2.4.2 仪器精密度考察 |
2.4.3 重复性试验 |
2.4.4 稳定性考察 |
2.4.5 回收率试验 |
2.5 优化方法对样品的检验结果与药典方法测得的结果进行比较 |
3 讨论 |
(10)KBN触变凝胶的处方优化、制备工艺及质量标准研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一部分 文献研究 |
1 VVC的研究现状 |
1.1 现代医学对VVC的研究 |
1.2 中医学对VVC的研究 |
2 中医妇科炎症方剂用药研究 |
2.1 古代医藉治疗阴道炎症的方剂 |
2.2 现代临床治疗阴道炎症方剂 |
3 外治法治疗阴道炎的研究概况 |
3.1 外治法在妇科炎症治疗中的历代渊源 |
3.2 外治法的特点及其在妇科炎症用药剂型 |
3.3 现有妇科制剂的局限性 |
3.4 凝胶剂的概述 |
4 药敏试验研究进展 |
4.1 体外抗真菌药敏试验方法的研究概况 |
4.2 中草药的药敏试验研究概况 |
第二部分 实验研究 |
第一章 部分上市洗液及医疗机构制剂抗CA药敏试验及制剂状况考察 |
1.1 部分上市洗液及医疗机构制剂抗CA药敏试验 |
1.2 含量及固形物测定 |
第二章 单味药材体外抗CA的初步筛选及组方优化研究 |
2.1 单味药材的筛选 |
2.2 系列浓度黄连提取物抗CA药敏试验 |
2.3 自组处方及其抗CA的药敏试验 |
2.4 自组处方不同提取方式抗CA药敏试验 |
第三章 制备工艺研究 |
3.1 指标成分HPLC含量测定方法的建立及药材含量测定 |
3.2 提取工艺研究 |
3.3 浓缩实验研究 |
3.4 分组渗漉提取方式的考察 |
3.5 成型工艺研究 |
第四章 KBN制剂的质量标准研究 |
4.1 试验材料 |
4.2 试验方法及结果 |
4.3 小结与讨论 |
第五章 KBN制剂对临床分离菌株的抗菌敏感性及电镜观察 |
5.1 试验材料 |
5.2 试验方法及结果 |
5.3 小结与讨论 |
结语 |
1 总结 |
2 本论文的特色和意义 |
3 问题与展望 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
四、高效液相色谱法测定双唑泰栓主药含量(论文参考文献)
- [1]卡波姆980与卡波姆981不同加入比例对双唑泰凝胶流变学性质的影响[J]. 陈倩倩,刘杰,徐鑫,朱冬梅,陈俊亮,陈建英. 中国药师, 2019(01)
- [2]壳聚糖类医疗器械非法添加尼泊金酯类及甲硝唑的测定[J]. 彭琳,廖彬,黄海萍,颜敏,刘磅. 中国药师, 2017(05)
- [3]双唑泰阴道用乳膏剂的制备、质量标准研究和稳定性考察、安全性评价[D]. 杨扬. 锦州医科大学, 2017(01)
- [4]高效液相色谱法测定硫唑酚乳膏中甲硝唑、己烯雌酚和羟苯乙酯的含量[J]. 夏方亮,宋磊,李奕婧. 中南药学, 2015(12)
- [5]HPLC法同时测定复方地克软膏中3组分的含量[J]. 任睿,陈林,李英,李磊,张璐,张园园. 中国药房, 2015(30)
- [6]不同生产厂家双唑泰栓中3种成分含量均匀度考察[J]. 陈彤,梁怡. 药学研究, 2015(09)
- [7]黄连总生物碱及其阴道黏附栓的制备与评价[D]. 丁美红. 浙江中医药大学, 2015(01)
- [8]国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件[J]. 国家食品药品监督管理总局. 中国药品标准, 2014(06)
- [9]双唑泰栓中3组分含量测定方法的改进及优化[J]. 申兰慧. 药学与临床研究, 2014(05)
- [10]KBN触变凝胶的处方优化、制备工艺及质量标准研究[D]. 林丽. 广州中医药大学, 2014(06)