一、膜萃取和流动注射在线样品前处理技术(英文)（论文文献综述）
陈微[1]（2020）在《离子色谱法测定大气颗粒物和饮用水中无机水溶性离子和有机酸的研究》文中研究表明在中国,随着快速的工业化、城市化以及大量的能源消耗,空气、水以及土壤中有害物质的排放不断增加,大气细颗粒物PM2.5污染以及饮用水卫生安全等问题对全球的公共卫生健康构成了重大威胁,已成为一个迫切需要解决的问题。离子色谱技术自20世纪70年代问世以来,发展迅速,因其绿色环保、前处理简单、独特的选择性、分析速度快、灵敏度高、准确度好等多种优势,在环境监测、食品、药品、能源、化工、半导体等领域应用广泛。因此,应用离子色谱法开展对环境无机水溶性离子和有机酸的监测,不仅能为环境保护提供数据支撑,更是确保人类健康的需要。本文第一章介绍了水溶性无机离子和有机酸的研究意义及研究现状,并对离子色谱技术进行了概述,同时简述了本论文研究的目的和主要内容。本文第二章建立检测PM2.5中13种水溶性离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、Mg2+、K+、Ca2+)的离子色谱法。取1/4已采样的石英滤膜,水浴超声浸提过滤后,进行离子色谱分析。阴离子以4.0 mmol/LNa2CO3+1.7 mmol/LNaHCO3作为淋洗液,阳离子以7.4 mmol/LHNO3作为淋洗液。在测定条件下,13种离子在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均>0.9995,检出限为0.8μg/L52.9μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.1%5.3%,加标回收率82.5%110.0%。本方法前处理简便、精密度好、结果准确可靠,适用于PM2.5中13种无机水溶性离子的分析测定。本文第三章建立一种同时检测PM2.5中四种有机酸的离子色谱法。采用抑制型电导检测器,以Metrosep A Supp7为分析柱,A Supp5Guard为保护柱,色谱柱柱温为45℃,以Na2CO3-NaHCO3作为流动相,15 min内完成对甲酸、乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的分析。在测定条件下,4种有机酸在0.05 mg/L40 mg/L范围线性关系良好,相关系数在0.99910.9996之间,检出限为15.0μg/L35.6μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.2%4.8%,加标回收率80.0%106.5%。本方法操作简单、易行,适合PM2.5中低分子量有机酸的监测。本文第四章以A Supp7为分析柱,碳酸盐溶液为淋洗液,电导检测器,化学抑制（MSM）和二氧化碳抑制（MCS）连续抑制,建立了一次进样同时测定生活饮用水中6种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-)和3种无机消毒副产物（BrO3-、ClO2-、ClO3-）的分析新方法,9种阴离子在21 min内完全出峰。9种离子分别在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999,检出限为0.16μg/L11.70μg/L。对4个自来水厂出厂水进行检测,发现4个水厂出厂水检出氯酸盐,而亚氯酸盐和溴酸盐均未检出。实验结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、实用性强,可以有效地监控水中消毒副产物的变化以及其他无机污染物的变化。
黄庆竹[2]（2018）在《ICP-MS检测复杂基质样品中的痕量金属》文中认为痕量金属元素对于人体生命活动过程是必不可少的,并在正常生长和发育过程中起重要作用,但过量摄入也可能会危害人体健康。因此,建立快速、高效且灵敏度高的痕量金属测定方法十分必要。ICP-MS是自1980年发展起来的较为年轻的分析技术,在痕量分析、超痕量分析和同位素分析方面均有广泛应用,是检测痕量金属元素的首选方法。虽然ICP-MS在元素分析过程中有很多优点,但也存在一些弊端,如对复杂基质样品的检测受基体效应影响较大,对于某些复杂基质样品如高盐、强碱样品无法直接进样检测。本文运用不同前处理方式,成功实现了各类样品中的痕量金属检测。主要实验内容如下:1采用湿法消解-ICP-MS法对5个不同产地中药材厚朴中的10种金属元素进行测定分析。实验考察了不同消解酸系及酸用量对测定结果的影响,得到最终消解体系为7mL HNO3和4mL HClO4。该方法线性关系良好,检出限较低,且有良好的重现性。采用标准参考物质及加标回收试验对该方法准确性进行验证,结果令人满意。不同产地厚朴中各金属元素含量差异较为明显,且存在部分重金属元素超标现象。该方法为厚朴中无机元素药理作用研究及重金属限量标准提供了一定的参考依据。2实验设计了一个流动注射在线电化学富集系统,采用金电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl为参比电极,在一定电位下,通过电化学沉积将强碱样品中的目标元素与样品基质分离,后用ICP-MS测定其含量。实验考察了沉积电位和流动注射速率对测定结果的影响,结果表明,最优沉积电位为-1.4V,流动注射速率为1.00mL·min-1。该方法被成功应用于铜冶炼烟灰碱性浸出液中Co、Cd含量的检测,线性关系良好,准确度高。为铜冶炼烟灰碱浸脱砷分离效果评估提供一定参考依据。3首次将电膜萃取技术与ICP-MS联用起来,采用电膜萃取方法对超纯水中的15种稀土元素进行预富集,然后用ICP-MS实现其含量的测定。实验对电膜萃取电压、萃取时间及搅拌速度等条件进行了优化,在萃取电压为60V,萃取时间为30min的条件下,该方法在1100ng·L-1范围内线性关系良好,灵敏度高,检出限可达pg·L-1甚至更低。该方法为检测水样中的稀土元素提供了新思路,并且可以检出远低于ICP-MS直接进样检测限的元素。
魏恩棋,李利荣,吴宇峰,刘琨,崔连喜,张肇元,王静,王艳丽,王效国[3]（2016）在《水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展》文中进行了进一步梳理硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法（GC/ECD）、气相色谱-质谱法（GC-MS）等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。
王淑玲[4]（2016）在《聚吡咯复合纳米材料的制备及其在管内固相微萃取中的分析应用》文中研究说明管内固相微萃取（IT-SPME）是一种新颖的样品预处理技术。由于其快速、简单、溶剂耗用量小、易于与分析仪器联用实现自动化等优势已经被广泛应用于各个领域。IT-SPME与高效液相色谱（HPLC）或液相色谱/质谱（LC/MS）的联用方法集萃取、富集、解吸和进样于一体。与手动离线过程相比,不仅显着减少了误差来源和分析时间,而且大大提高了精密度和灵敏度。尽管IT-SPME与分析仪器的联用技术迅猛发展,但其挑战在于,商业化涂层的溶剂稳定性较差,使用寿命较短,分析成本较高。因此,发展溶剂和机械稳定性高、使用寿命长、制备过程简单的管内固相微萃取涂层成为科研工作者关注的焦点。本文采用电沉积法合成了两种新型的复合纳米材料用于管内固相微萃取,并将IT-SPME与HPLC和LC/MS联用。具体研究内容如下:1.通过电化学聚合在不锈钢管的内壁合成聚吡咯/石墨烯（PPy/G）复合纳米材料。基于PPy/G涂层,建立了一种新型的在线管内固相微萃取-液相色谱（IT-SPME-HPLC）方法,并将之用于萃取人体呼出气体冷凝液（EBC）中的醛类代谢物。在线IT-SPME-HPLC方法具有许多优势,如节约时间和成本,操作过程简单,精密度和灵敏度高等。PPy/G复合材料表现出良好的溶剂和机械稳定性,萃取选择性高,萃取性能令人满意。实验对影响萃取效果的相关参数进行了优化。在最优条件下,醛类化合物的回收率在85%-117%之间。该方法的线性相关系数（R2）大于0.994。方法的相对标准偏差（n = 5）在1.7%-11.3%之间,检出限为2.3-3.7 nmol L-1。结果表明该方法适用于复杂EBC样品中醛类代谢物的分析。2.采用电沉积法在不锈钢管内表面合成聚吡咯/氧化锌（PPy/ZnO）复合材料。基于该材料建立了一种操作简便、快速高效、低成本和高灵敏度的管内固相微萃取-色谱/质谱（IT-SPME-LC/MS）方法。实验对复合材料的形态,溶剂稳定性,使用寿命作了详细的考察。系统地优化了影响萃取效果的实验条件。在最优条件下,检出限在0.039-0.050ng mL-1之间,线性相关系数（R2）大于0.9967。相对标准偏差（n = 5）在2.5%和9.4%之间。将在线IT-SPME-LC/MS方法用于分析不同地区人体尿液中的羟基化多环芳烃（OH-PAHs）。结果表明,人体代谢产物OH-PAHs的含量与其所处的环境密切相关。该方法在生物监测人体的PAHs环境暴露情况方面具有一定的应用潜力。
江桂斌,刘景富,蔡亚歧,梁立娜,时国庆,同庆祥[5]（2015）在《高效样品前处理技术研究》文中提出样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节,研究发展高效率的样品前处理技术具有十分重要的意义。本成果对膜萃取和流动注射在线样品预处理,以及采用新型固相萃取材料分离富集的环境污染物进行了较为系统的研究,取得了突出的创新成果。（1）发明了一种新的样品前处理技术——连续流动膜萃取（CFLME）技术,研究了其基本原理和主要
张君玲[6]（2013）在《流动注射—固相萃取在金属离子检测中的应用》文中进行了进一步梳理随着工业化的高度发展，许多累积性的毒性金属元素不可避免地进入环境，对环境的污染日益严重，甚至通过食物链进入动植物体内，最终威胁人类的生存健康。因此，研发新型、快速简单、灵敏度高的方法来检测各类样品中的金属元素已成为一项十分重要并且具有挑战性的工作。但是由于实际样品中的金属元素往往含量较低，且基体干扰严重，仪器难以直接测定，因此通常需要在检测之前辅以一定的分离预富集手段。固相萃取（SPE）由于具有有机溶剂用量少、选择性好、无相分离操作、易实现自动化等优点而得到广泛的应用。目前,活性炭、硅胶以及纳米材料等多种材料被应用于金属离子的分离预富集,并且研制新型、高效吸附材料也成为一个研究热点。本论文以稀土元素以及砷、锑的分离预富集分析为目的，合成了两种新型吸附材料，围绕其吸附性能展开了一系列的工作。（1）采用溶胶-凝胶法合成了二氧化钛/石墨烯（TiO2/GN）复合材料作为固相萃取的吸附材料，建立了流动注射-固相萃取（FI-SPE）体系分离富集样品中镧、铽和钬，并利用微波等离子体原子发射光谱（MPT-AES）进行检测。详细考察并优化了样品流速、富集时间、pH值以及洗脱液浓度和流速对吸附性能的影响，在最佳条件下，此方法对镧、铽和钬的检测限分别为2.2、1.6、2.8μg/L。将此方法应用到实际水样的检测，加标回收率为87.3%108.6%。（2）将羧基化聚芳醚酮作为固相萃取的吸附材料，建立了FI-SPE-MPT-AES体系分离检测食品玻璃包装中溶出的砷和锑，考察并优化了预富集及检测条件。在最佳条件下测得此方法对砷和锑的检测限分别为0.27、0.38μg/L，实际样品检测的加标回收率为90.7%–103.3%。
邓爱妮[7]（2012）在《整体式固相微萃取基质及电吸附技术在样品预处理中的应用》文中指出基于固相萃取（SPE）基础上发展起来固相微萃取（SPME）技术，是一项具有固定相性质稳定、操作简单快速、无溶剂或使用少量溶剂等特点的样品前处理技术。但是，商品化SPME装置和现有SPME研究工作主要采用涂层式萃取介质，较薄的萃取体积不利于提高萃取容量和灵敏度。整体式有机聚合物吸附材料具有较大的萃取体积和丰富的内部孔道，用作SPME萃取介质是当前样品预处理技术重要研究之一。并将电增强吸附技术引入SPME过程中，进一步缩短萃取时间，提高萃取容量。论文建立了一种用于食品己烯雌酚（DES）残留检测的固相微萃取-高效液相色谱（SPME-HPLC）联用方法，采用商品化纤维针式萃取头（PA）为萃取相，自制萃取-解吸操作平台。对萃取时间、解吸时间、离子强度、溶液pH值等萃取参数和洗脱条件进行优化，在最佳优化条件下得到该方法在0.022.0μg/mL DES浓度范围内线性关系良好，检出限为0.006μg/mL，变异系数为3.82%，样品加标回收实验的回收率大于80%。采用整体式有机聚合物吸附材料作为萃取介质，通过增大萃取体积来提高SPME的萃取容量。自制管内整体式环氧树脂基聚合物微柱，结合流动注射（FI）分析仪和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测手段，用于测定水中钴离子含量。在最佳萃取流速、萃取时间、溶液pH值等优化条件下，得到方法在0.13.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数、检出限和变异系数分别为0.9993、0.03μg/mL和4.8%。该方法测定值是直接进样测定值的3倍。在实际水样中不同加标水平的回收率大于85%。将电吸附技术引入整体式环氧树脂基聚合物微柱的萃取，通过施加电场缩短微柱的萃取时间和增加萃取量。施加电场条件下，实验考察了电压大小、萃取时间、离子强度和溶液pH值等因素对微柱萃取水中甲酚红的影响。结果表明，阳极极化有利于甲酚红的萃取。在+300V电压下，平衡吸附容量为不施加电场时的四倍，吸附等温线可用Freundlich经验模型和线性方程较好的拟合，电吸附/吸附动力学行为符合Lagergren一级动力学方程。在上一章节基础上，将整体式环氧树脂基多孔聚合物制备成膜的形状，通过增加接触面积改善萃取速率，并同时引入电增强吸附技术进一步提高膜的萃取容量和萃取速率。采用HPLC为检测手段，优化了环氧树脂基膜萃取水中硝基苯的影响因素，包括电压大小、萃取时间、离子强度、溶液pH值等。结果表明，阴极极化有利于环氧树脂基膜萃取硝基苯，并建立了在-300V电压下的分析方法。该方法在0.053.0μg/mL硝基苯浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9929；检出限（S/N=3）为0.015μg/mL；实验重复性（n=5）良好，变异系数为4.3%。实际水样中硝基苯3个不同水平加标回收率为79.8%108.2%。为进一步探讨电场增强技术对萃取的影响，以整体式多孔有机-无机杂化（C-SiO2）材料为萃取基质，以Co（II）离子为模型目标物，考察了不同电场施加模式对萃取的影响。结果表明：阴极极化的条件下，交流伏安和方波伏安电场显着提高整体式C-SiO2材料的萃取量，而恒电位和常规脉冲极谱无明显增强效果；溶液pH值为56时，有利于整体式C-SiO2材料萃取Co2+；恒电位、常规脉冲极谱和恒电流电场适用于低盐溶液Co2+的吸附，而方波伏安电场适用于去除高盐溶液的Co2+。5种电场模式对整体式C-SiO2的电脱附率均大于60%。
胡真真[8]（2011）在《中空纤维膜萃取在离子色谱样品前处理中的应用》文中研究说明中空纤维膜萃取技术作为一种新型的样品前处理方法,具有装置简单、成本低廉、基体消除、易与分析仪器联用等优点。本论文主要针对中空纤维膜萃取技术在离子色谱样品前处理中的应用进行了研究与探索。第一章主要介绍了中空纤维膜的结构与种类,中空纤维膜萃取的萃取模式和萃取装置以及其在环境分析、生物分析和食品分析等样品前处理领域中的应用现状。第二章建立了在线中空纤维膜萃取-离子色谱联用系统,第一次实现了中空纤维膜萃取与离子色谱的在线联用。初步探讨了萃取机理,对影响萃取效率的因素进行了优化,成功地将微溶性有机物（乙酸乙酯和乙酸正丁酯）转化为适合离子色谱系统分析的水溶液,从而第一次实现了微溶性有机物中无机阴离子的测定,有效地扩大了离子色谱的应用范围。第三章搭建了基于电动力迁移的加电中空纤维膜萃取装置,并第一次将其与离子色谱相结合,成功测定了微溶性有机物（乙酸乙酯和乙酸正丁酯）中的无机阴离子。实验结果表明,加电中空纤维膜萃取装置简单,操作简便,快速有效。第四章将中空纤维膜液相微萃取与离子色谱相结合,有效地消除了酱油和糟卤样品中的复杂基体,并测定了其中的山梨酸和苯甲酸,极大地提高了离子色谱法测定山梨酸和苯甲酸的检测灵敏度,填补了中空纤维膜液相微萃取技术在离子色谱样品前处理领域中应用的空白。第五章将新型纳米材料-碳纳米管填入中空纤维膜的微孔内,制备了碳纳米管固定化中空纤维膜。第一次将碳纳米管固定化中空纤维膜液相微萃取技术与离子色谱相结合萃取了有机酸,并在一定程度上提高有机酸特别是强极性有机酸的萃取效率。
李平静[9]（2010）在《微萃取与在柱富集毛细管电泳联用技术及其在元素形态分析中的应用》文中研究指明元素的毒性或有益作用及其在环境中的迁移途径和生物体的代谢行为不仅与其总含量有关,而且与其存在形式（形态）密切相关。因此,对某一元素进行形态分析比对其进行总量分析具有更加重要的意义。毛细管电泳（CE）是元素形态分析的一种重要分析手段。CE用于元素形态分析具有低消耗、低成本、高分离度、分离体系灵活、无需衍生等优点。但是,由于CE进样量小（纳升级）,导致其浓度检出限低；此外,CE对样品基质的耐受能力弱,大量基质引入分离毛细管会导致目标分析物的迁移时间变化,从而导致分析结果不准确。因此,在CE分析前往往需要辅以合适的样品前处理技术和CE在柱富集技术。在诸多样品前处理技术中,微萃取技术如液相微萃取（LPME）、固相微萃取（SPME）和搅拌棒吸附萃取（SBSE）等因其具有微型化、环境友好、高灵敏、抗干扰能力强等优点而备受关注,将这些微萃取技术与CE联用可提高方法的检测灵敏度和净化样品基质。在柱富集技术具有模式众多、富集效率高、操作简便以及不影响CE分离度等优点,是改善CE检测灵敏度的另一种重要手段。因此,将微萃取技术与在柱富集技术分别或者二者相结合与CE联用用于实际样品中元素形态的分析具有很大的应用潜力,可拓展CE在元素形态分析领域的应用范围。本论文的研究目的是,探索和研究适用于元素形态分析的在柱富集体系；开发和研究可直接萃取（非衍生）极性元素形态的固相微萃取和液相微萃取新体系和新方法；建立微萃取和/或在柱富集-CE/UV联用用于元素形态分析的新方法,并将其应用于环境和生物样品的分析。本论文的主要研究内容包括：（1）建立了聚合物涂层中空纤维膜微萃取（PC-HFME）结合动态pH界面富集毛细管电泳紫外（CE/UV）检测分析环境水样中硒代氨基酸形态的新方法。对两种模式下动态pH界面在柱富集目标分析物的条件进行了优化,最后确定背景电解质（BGE）为极端酸性的磷酸缓冲溶液（pH 2.0）,样品溶液基质为极端碱性的缓冲溶液（pH 12.4）,样品进样量为分离毛细管总容量的90%。在此条件下,动态pH界面在柱富集目标分析物的富集倍数为430-590倍。将部分磺酸化的聚苯乙烯聚合物（PSP）涂覆在中空纤维膜上制备了PSP涂覆中空纤维膜,并将其应用于硒代氨基酸的萃取。这种PC-HFME-动态pH界面富集-CE/UV方法对硒代氨基酸的富集倍数为3171-18525倍,检出限在0.32-4.10μg/L之间。将该方法应用于自来水和东湖水样的分析,加标回收率在82.4%-106.5%的范围内。（2）以PDMS粘附法制备了纳米Zr02涂层搅拌棒,并利用Zr02与含磷化合物之间的选择性作用,将制备的纳米Zr02涂层搅拌棒用于强极性化学战剂降解产物甲基磷酸（MPA）、甲基膦酸乙酯(EMPA和甲基膦酸片呐酯（PMPA）的直接搅拌棒吸附萃取（SBSE）。将ZrO2-SBSE与大体积样品堆积（LVSS）相结合,建立了ZrO2-SBSE-LVSS-毛细管电泳间接紫外（CE/indirect UV）分析实际环境水样中EMPA、PMPA和MPA的新方法。对影响ZrO2-SBSE萃取、解吸的因素以及影响LVSS堆积的条件分别进行了优化。在最优的萃取条件和堆积条件下,该方法对三种目标分析物的检出限在1.2-3.1μg/L之间,富集倍数为742-1583倍。该方法已成功应用于环境水样中目标分析物的分析,加标回收率在93.8%-105.3%之间。（3）以磷酸三丁酯作为萃取溶剂,采用U型中空纤维膜-液液液微萃取（HF-LLLME）模式,实现了HF-LLLME对硫酸介质中五种极性苯砷酸类化合物的选择性萃取：提出一种阴离子耗尽进样（ASEI）堆积的新策略,即在样品电动进样前,先引入几乎整管的水柱（长度占91%的分离毛细管）,从而在不改变分离度的情况下增加了样品溶液的最大进样量,提高了ASEI在柱富集苯砷酸类化合物的富集倍数。将HF-LLLME强的基质净化能力与ASEI高富集倍数的优点有机结合,建立了简便、快速、高灵敏的HF-LLLME-ASEI-CE/UV分析复杂环境样品中苯砷酸类化合物的新方法。该方法对目标分析物的检出限在0.68-6.9μg/L之间,富集倍数为155-1780倍,相对标准偏差在5.6-11.8%范围内。将所建立的方法用于当地某养猪场使用的浓缩猪饲料以及该养猪场附近环境中样品包括堆放的猪粪、耕地中的土壤、东湖水的分析并进行了加标回收实验。结果发现,该方法应用于浓缩猪饲料和东湖水中苯砷酸化合物分析的回收率在85-110%之间；堆放的猪粪样品的回收率在66.7-96.2%之间；土壤样品中各物质的回收率均低于50%。（4）以SDS为离子对试剂,采用离子对-中空纤维膜-液液液微萃取（IP-HF-LLLME）成功实现了极性相差较大的四种甲状腺素化合物包括四碘甲状腺原氨酸（T4）、三碘甲状腺原氨酸（T3）、3,5-二碘-甲状腺素（T2）、3,3’,5-三碘代-甲腺原氨酸（reverse T3, rT3）以及两种合成甲状腺素的原料3,5-二碘酪氨酸（DIT）和单碘酪氨酸（MIT）的同时萃取。据此,建立了简便、快速、高灵敏、高选择性的同时分析药物中六种目标分析物的IP-HF-LLLME-CE/UV新方法。对影响IP-HF-LLLME萃取效率的主要因素,如样品溶液pH值、有机溶剂、SDS浓度、萃取时间、搅拌速率以及盐效应等进行了系统考察。在最优的实验条件下,该方法分析六种目标分析物的检出限在0.54-1.43μg/L之间,富集倍数为183-366倍,相对标准偏差在3.19-8.98%范围内。将所建立的IP-HF-LLLME-CE/UV方法应用于两种药物中甲状腺素含量的测定,获得了满意的结果。（5）以L-半胱氨酸作为反萃取试剂,采用U型中空纤维膜液液液微萃取（HF-LLLME）模式,实现了三种毒性较大的有机汞形态的萃取。将HF-LLLME与大体积样品堆积（LVSS）结合,建立了HF-LLLME-LVSS-CE/UV分析人发和海鱼样品中三种有机汞形态的新方法。对影响HF-LLLME的萃取条件和LVSS的电泳参数进行了优化,该方法分析甲基汞、乙基汞和苯基汞的检出限分别为0.03、0.07和0.14μg/L,富集倍数为2400-4300倍,线性范围达到两个数量级,其相关系数在0.9992-0.9999范围内。将该方法应用于标准参考物质DORM-2、人发样品和海鱼肌肉组织的分析,获得了满意的结果。该方法灵敏度高、选择性强、操作简单、分析仪器廉价,采用CE/UV可获得比CE-等离子体质谱（ICP/MS）更低的检出限水平,可应用于复杂基质样品中低含量的有机汞形态的分析。（6）设计了简单的自动化动态中空纤维膜-液液液微萃取（AD-HF-LLLME）装置,该装置采用流动注射仪辅助,通过程序控制可实现上样、清洗、动态萃取步骤的自动化。采用18-冠-6作为给予相络合试剂,L-半胱氨酸作为接受相反萃取试剂实现了无机汞和有机汞的同时萃取。其中,实验发现在萃取过程中存在乙基汞形态转化为无机汞的现象。据此,将AD-HF-LLLME与大体积样品堆积（LVSS）技术相结合,建立了AD-HF-LLLME-LVSS-CE/UV分析人发样品和环境水样中甲基汞、苯基汞和无机汞形态的新方法。该方法具有装置简单、自动化程度高、重现性好和样品基质净化能力强等优点；与静态萃取模式相比,AD-HF-LLLME的萃取动力学更快,所需萃取平衡时间更短,并且可获得较低的检出限和较高的富集倍数。（7）提出了一种基于相转移原理的液相微萃取新技术-相转移液液液微萃取（PT-LLLME）。采用乙腈作为分散剂,DDA作为络合试剂,该技术成功实现了无机汞和有机汞的同时萃取,具有操作简单、萃取动力学快、萃取平衡时间短等优点,为拓展LPME在元素及其形态分析领域中的应用提供了一条新的思路。为实现PT-LLLME,设计了新的膜支撑-液液液微萃取（MS-LLLME）装置,该装置可允许大体积的接受相液滴,既可满足商用毛细管电泳仪自动进样的要求,又可以与HPLC等其他仪器大体积进样相匹配。据此,将PT/MS-LLLME与大体积样品堆积（LVSS）毛细管电泳紫外（CE/UV）检测联用,建立了PT/MS-LLLME-LVSS-CE/UV同时分析无机汞和有机汞形态的新方法,并将其成功的应用于复杂基质样品包括环境和生物样品的分析。
刘岩,高杨,任国兴,马然,程岩[10]（2010）在《海水持久性有机污染物（POPs）现场富集分析技术》文中研究说明近年来,国际上日益重视持久性痕量有毒有机污染物的生态环境影响与治理对策研究,其中海水样品富集理论和实验技术两方面尤为重要。研究和研制海水样品富集技术对提高我国海水持久性有毒有机污染物的监测水平,对于推进我国海洋环境污染监测的自动化过程将起到重要的作用,文章根据国内外富集技术研究现状进行了分析,同时有针对性的提出了目前我国在海水持久性有毒有机污染物监测技术上所应该走的技术路线。
二、膜萃取和流动注射在线样品前处理技术(英文)（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、膜萃取和流动注射在线样品前处理技术(英文)（论文提纲范文）
（1）离子色谱法测定大气颗粒物和饮用水中无机水溶性离子和有机酸的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要缩写符号与对照 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.1.1 PM_(2.5)中水溶性无机离子和有机酸分析的意义 |
| 1.1.2 饮用水中无机阴离子分析的意义 |
| 1.2 水溶性无机离子和有机酸的研究现状 |
| 1.3 离子色谱技术 |
| 1.3.1 离子色谱简介 |
| 1.3.2 离子色谱常用的样品前处理方法 |
| 1.3.3 离子色谱的应用 |
| 1.4 本课题研究的主要内容 |
| 第2章 超声辅助提取-离子色谱法测定PM_(2.5)中13种水溶性无机离子 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 试剂的配制 |
| 2.2.4 样品的采集、运输与储存 |
| 2.2.5 样品的前处理 |
| 2.2.6 样品中的离子成分含量计算公式 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱分析条件的选择 |
| 2.3.2 标准曲线、检出限及精密度 |
| 2.3.3 加标回收率试验 |
| 2.4 样品分析 |
| 2.5 结论 |
| 第3章 抑制电导-离子交换色谱法同时检测PM_(2.5)中4种有机酸.. |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 试剂的配制 |
| 3.2.4 样品的采集、运输与储存 |
| 3.2.5 样品的前处理 |
| 3.2.6 样品中的有机酸成分含量计算公式 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱分析条件的选择 |
| 3.3.2 共存物质的干扰 |
| 3.3.3 标准曲线、检出限及精密度 |
| 3.3.4 加标回收率试验 |
| 3.4 样品分析 |
| 3.5 结论 |
| 第4章 双抑制离子色谱法同时检测生活饮用水中9种阴离子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 试剂的配制 |
| 4.2.4 样品的采集与测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱分析条件的选择 |
| 4.3.2 共存物质的干扰 |
| 4.3.3 标准曲线、检出限及精密度 |
| 4.3.4 加标回收率试验 |
| 4.4 样品分析 |
| 4.5 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 作者攻读学位期间的科研成果 |
| 致谢 |
（2）ICP-MS检测复杂基质样品中的痕量金属（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属元素的检测方法 |
| 1.2.1 分光光度法 |
| 1.2.2 原子吸收光谱法 |
| 1.2.3 原子发射光谱法 |
| 1.2.4 原子荧光光谱法 |
| 1.2.5 电化学法 |
| 1.2.6 质谱法 |
| 1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3.1 起源与发展 |
| 1.3.2 工作原理 |
| 1.3.3 应用领域 |
| 第二章 电感耦合等离子体质谱法测定厚朴中金属元素 |
| 2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.1.3 材料 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 内标溶液的制备 |
| 2.2.2 标准溶液的制备 |
| 2.2.3 样品溶液的制备 |
| 2.2.4 样品测定 |
| 2.2.5 ICP-MS工作条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 酸用量优化 |
| 2.3.2 线性关系及方法检出限 |
| 2.3.3 仪器精密度试验 |
| 2.3.4 方法重复性试验 |
| 2.3.5 准确性试验 |
| 2.3.6 厚朴样品测定结果 |
| 2.4 总结 |
| 第三章 电感耦合等离子体质谱法测定强碱样品中金属元素 |
| 3.1 主要仪器与试剂 |
| 3.1.1 主要仪器 |
| 3.1.2 主要试剂 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验装置 |
| 3.2.2 实验过程 |
| 3.2.3 ICP-MS工作参数 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 沉积电位的影响 |
| 3.3.2 流动注射速率的影响 |
| 3.3.3 标准曲线 |
| 3.3.4 检出限及重复性试验 |
| 3.3.5 实际样品的分析 |
| 3.4 总结 |
| 第四章 电膜萃取-电感耦合等离子体质谱法测定水样中的稀土元素 |
| 4.1 主要仪器与试剂 |
| 4.1.1 主要仪器 |
| 4.1.2 主要试剂 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 电膜萃取装置 |
| 4.2.2 电膜萃取过程 |
| 4.2.3 ICP-MS工作参数 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取电压的影响 |
| 4.3.2 萃取时间的影响 |
| 4.3.3 搅拌速度的影响 |
| 4.3.4 标准曲线及检出限 |
| 4.4 总结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（4）聚吡咯复合纳米材料的制备及其在管内固相微萃取中的分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 在线前处理-液相色谱联用技术 |
| 1.1.1 固相萃取-液相色谱联用技术 |
| 1.1.2 固相微萃取-液相色谱联用技术 |
| 1.1.3 液相微萃取-液相色谱联用技术 |
| 1.1.4 膜萃取-液相色谱联用技术 |
| 1.1.5 场作用辅助萃取-液相色谱联用技术 |
| 1.2 在线SPME材料 |
| 1.2.1 溶胶凝胶法 |
| 1.2.2 分子印迹技术 |
| 1.2.3 电化学沉积法 |
| 1.2.4 其他在线SPME材料 |
| 1.3 导电聚合物的研究进展 |
| 1.3.1 CPs-based SPE |
| 1.3.2 CPs-based SPME |
| 1.4 人体代谢物分析的研究意义 |
| 1.4.1 潜在的肺癌代谢标志物--醛类化合物 |
| 1.4.2 人体PAHs环境暴露的生物监测 |
| 1.5 选题思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于聚吡咯石墨烯涂层的管内固相微萃取结合高效液相色谱用于呼吸气体冷凝液中醛类的检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 药品与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 标准溶液的配置 |
| 2.2.4 人体呼出气体冷凝液的收集 |
| 2.2.5 材料的制备 |
| 2.2.6 在线管内固相微萃取 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 材料的性能考察 |
| 2.3.2 三种检测模式的灵敏度对比 |
| 2.3.3 实验条件的优化 |
| 2.3.4 方法评价 |
| 2.3.5 方法比较 |
| 2.3.6 实际样品分析 |
| 2.4 本章结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于聚吡咯氧化锌涂层的在线管内固相微萃取结合液相色谱质谱联用测定尿液中的羟基多环芳烃 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 液相色谱-质谱条件 |
| 3.2.3 样品制备和收集 |
| 3.2.4 PPy/ZnO纳米复合材料的制备 |
| 3.2.5 在线 IT-SPME过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料的性能考察 |
| 3.3.2 三种检测模式的灵敏度对比 |
| 3.3.3 实验条件的优化 |
| 3.3.4 方法评价 |
| 3.3.5 方法对比 |
| 3.3.6 实际样品分析 |
| 3.4 本章结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（6）流动注射—固相萃取在金属离子检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 稀土元素、砷、锑检测的重要性 |
| 1.1.1 稀土元素检测的必要性 |
| 1.1.2 砷、锑对人体及环境的危害性 |
| 1.2 流动注射分析技术 |
| 1.2.1 流动注射分析技术的基本原理 |
| 1.2.2 流动注射分析的特点 |
| 1.2.3 流动注射分析与各种检测技术联用 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 几种常用样品前处理技术 |
| 1.3.2 流动注射与样品前处理联用 |
| 1.4 本论文研究的主要内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 FI-SPE-MPT-AES 体系用于稀土元素的分离富集与检测 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 二氧化钛/石墨烯（TiO_2/GN）复合材料的制备 |
| 2.1.3 吸附微柱的预处理 |
| 2.1.4 流动注射操作程序 |
| 2.1.5 样品制备 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 TiO_2/GN 复合物的红外表征 |
| 2.2.2 实验条件的优化 |
| 2.2.3 方法评价 |
| 2.2.4 方法验证及应用 |
| 2.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 FI-SPE-MPT-AES 体系用于砷和锑的分离预富集与检测 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 吸附微柱的制备与预处理 |
| 3.1.3 样品制备 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 实验条件的优化 |
| 3.2.2 方法评价及应用 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（7）整体式固相微萃取基质及电吸附技术在样品预处理中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 绪论 |
| 1.1 固相微萃取技术概况 |
| 1.1.1 固相微萃取技术理论 |
| 1.1.2 固相微萃取装置发展 |
| 1.1.3 固相微萃取技术应用 |
| 1.2 有机聚合物整体柱 |
| 1.3 电场增强吸附技术 |
| 1.3.1 电场增强吸附原理 |
| 1.3.2 电吸附剂的选择 |
| 1.3.3 电吸附技术的应用 |
| 1.4 课题研究背景 |
| 1.4.1 动物性食品药物残留污染近况及分析技术 |
| 1.4.2 水体重金属污染、有机污染物近况及分析技术 |
| 1.5 课题的提出及研究内容 |
| 1.5.1 课题研究意义 |
| 1.5.2 课题研究内容 |
| 2 固相微萃取-高效液相色谱联用测定食品中己烯雌酚 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品处理 |
| 2.2.3 萃取-解吸操作 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 HPLC 条件优化 |
| 2.3.2 萃取涂层的选择 |
| 2.3.3 萃取时间的影响 |
| 2.3.4 解吸时间的影响 |
| 2.3.5 离子强度的影响 |
| 2.3.6 洗脱液组成、初始溶液 pH 值及搅拌速度的影响 |
| 2.3.7 方法评价 |
| 2.4 小结 |
| 3 管内环氧树脂基整体柱微萃取水样中的钴离子 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 环氧树脂基多孔聚合物管内整体柱的制备 |
| 3.2.3 萃取-洗脱操作 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 萃取流速优化 |
| 3.3.2 萃取时间优化 |
| 3.3.3 溶液 pH 值的影响 |
| 3.3.4 洗脱条件优化 |
| 3.3.5 方法的评价 |
| 3.4 小结 |
| 4 电增强整体式环氧树脂基微柱对水中甲酚红的萃取研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 整体式环氧树脂基微柱的制备 |
| 4.2.3 实验装置 |
| 4.2.4 萃取-解吸操作 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 电压对微柱萃取性能的影响 |
| 4.3.2 萃取时间和洗脱时间的影响 |
| 4.3.3 溶液 pH 值和离子强度的影响 |
| 4.3.4 工作曲线的绘制 |
| 4.3.5 动力学研究 |
| 4.3.6 吸附等温线 |
| 4.4 小结 |
| 5 电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 环氧树脂基多孔聚合物膜的制备 |
| 5.2.3 实验装置 |
| 5.2.4 萃取-解吸操作 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 电压的影响 |
| 5.3.2 萃取时间和解吸时间的影响 |
| 5.3.3 离子强度的影响 |
| 5.3.4 样品溶液 pH 值的影响 |
| 5.3.5 方法的评价 |
| 5.4 小结 |
| 6 电场施加模式对 C-SiO_2杂化材料吸附钴（Ⅱ）的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 整体式 C-SiO_2多孔吸附材料的制备 |
| 6.2.3 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 电压及电场模式的影响 |
| 6.3.2 pH 值的影响 |
| 6.3.3 离子强度的影响 |
| 6.3.4 电吸附和电脱附比较 |
| 6.4 小结 |
| 7 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A 实验仪器与试剂 |
| 附录 B 英文缩写 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（8）中空纤维膜萃取在离子色谱样品前处理中的应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中空纤维膜萃取简介 |
| 1.1.1 中空纤维膜的结构与种类 |
| 1.1.2 中空纤维膜萃取模式 |
| 1.1.2.1 两相萃取 |
| 1.1.2.2 三相萃取 |
| 1.1.2.3 聚合物涂覆萃取 |
| 1.1.2.4 与化学反应相关的萃取 |
| 1.1.2.5 加电中空纤维膜萃取 |
| 1.1.3 中空纤维膜萃取装置 |
| 1.1.3.1 离线中空纤维膜萃取装置 |
| 1.1.3.2 在线中空纤维膜萃取装置 |
| 1.2 中空纤维膜萃取在样品前处理中的应用 |
| 1.2.1 中空纤维膜萃取在环境分析中的应用 |
| 1.2.2 中空纤维膜萃取在生物分析中的应用 |
| 1.2.3 中空纤维膜萃取在食品分析中的应用 |
| 1.2.4 中空纤维膜在其他化学领域中的应用 |
| 1.3 本论文研究依据及主要内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 在线中空纤维膜萃取-离子色谱联用法测定微溶性有机物中的无机阴离子 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 溶液配制 |
| 2.2.3 中空纤维膜前处理 |
| 2.2.4 色谱条件 |
| 2.2.5 中空纤维膜萃取装置 |
| 2.2.6 实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 在线中空纤维膜萃取-离子色谱联用法测定乙酸乙酯中的无机阴离子 |
| 2.3.1.1 萃取机理 |
| 2.3.1.2 冲洗时间的优化 |
| 2.3.1.3 搅拌速度对萃取效率的影响 |
| 2.3.1.4 萃取流速对萃取效率的影响 |
| 2.3.1.5 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 2.3.1.6 线性范围、检测限及重现性 |
| 2.3.1.7 实际样品的测定和回收率实验 |
| 2.3.2 在线中空纤维膜萃取-离子色谱联用法测定乙酸正丁酯中的无机阴离子 |
| 2.3.2.1 冲洗时间的优化 |
| 2.3.2.2 搅拌速度对萃取效率的影响 |
| 2.3.2.3 萃取流速对萃取效率的影响 |
| 2.3.2.4 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 2.3.2.5 线性范围、检测限及重现性 |
| 2.3.2.6 实际样品的测定和回收率实验 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定微溶性有机物中的无机阴离子 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 溶液配制 |
| 3.2.3 中空纤维膜前处理 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.2.5 加电中空纤维膜萃取步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸乙酯中的无机阴离子 |
| 3.3.1.1 加电中空纤维膜萃取与传统中空纤维膜萃取的比较 |
| 3.3.1.2 冲洗时间的优化 |
| 3.3.1.3 中空纤维膜的选择 |
| 3.3.1.4 施加电压对萃取效率的影响 |
| 3.3.1.5 搅拌速度对萃取效率的影响 |
| 3.3.1.6 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 3.3.1.7 线性范围、检测限及重现性 |
| 3.3.1.8 实际样品的测定和回收率实验 |
| 3.3.2 加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸正丁酯中的无机阴离子 |
| 3.3.2.1 加电中空纤维膜萃取与传统中空纤维膜萃取的比较 |
| 3.3.2.2 冲洗时间的优化 |
| 3.3.2.3 施加电压对萃取效率的影响 |
| 3.3.2.4 搅拌速度对萃取效率的影响 |
| 3.3.2.5 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 3.3.2.6 线性范围、检测限及重现性 |
| 3.3.2.7 实际样品的测定和回收率实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 中空纤维膜液相微萃取-离子色谱法测定酱油和糟卤中的山梨酸和苯甲酸 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 溶液配制 |
| 4.2.3 中空纤维膜前处理 |
| 4.2.4 色谱条件 |
| 4.2.5 中空纤维膜液相微萃取步骤 |
| 4.2.6 萃取效率和富集系数的定义 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取机理 |
| 4.3.2 色谱条件优化 |
| 4.3.3 有机溶剂的选择对萃取效率的影响 |
| 4.3.4 样品溶液和接收相的组成对萃取效率的影响 |
| 4.3.5 搅拌速度对萃取效率的影响 |
| 4.3.6 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 4.3.7 方法验证 |
| 4.3.8 实际样品的测定和回收率实验 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 碳纳米管固定化中空纤维膜液相微萃取-离子色谱法萃取有机酸的初步探索 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 溶液配制 |
| 5.2.3 碳纳米管前处理 |
| 5.2.4 中空纤维膜前处理 |
| 5.2.4.1 中空纤维膜的清洗 |
| 5.2.4.2 CNIHFM的制备 |
| 5.2.5 色谱条件 |
| 5.2.6 液相微萃取步骤 |
| 5.2.6.1 以MWCNTs-COOH醇分散液为支撑液膜的中空纤维膜液相微萃取 |
| 5.2.6.2 CNIHFM液相微萃取 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 萃取机理 |
| 5.3.2 碳纳米管固定化中空纤维膜液相微萃取-离子色谱法萃取山梨酸和苯甲酸的初步探索 |
| 5.3.3 碳纳米管固定化中空纤维膜液相微萃取-离子色谱法萃取氯代乙酸的初步探索 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 论文总结 |
| 博士期间发表和待发表的论文和专利 |
（9）微萃取与在柱富集毛细管电泳联用技术及其在元素形态分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 元素形态分析 |
| 1.1.2 毛细管电泳用于元素形态分析 |
| 1.2 毛细管电泳分析中的样品前处理技术 |
| 1.2.1 毛细管电泳分析中的液相萃取技术 |
| 1.2.1.1 液相萃取技术 |
| 1.2.1.1.1 液液萃取(LLE) |
| 1.2.1.1.2 单滴微萃取(SDME) |
| 1.2.1.1.3 中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME) |
| 1.2.1.1.4 其它新型的液相微萃取技术 |
| 1.2.1.2 液相微萃取技术与CE联用 |
| 1.2.1.2.1 离线 |
| 1.2.1.2.2 在线 |
| 1.2.2 毛细管电泳分析中的固相萃取技术 |
| 1.2.2.1 固相萃取技术 |
| 1.2.2.1.1 固相萃取(SPE) |
| 1.2.2.1.2 纤维固相微萃取(Fiber-SPME) |
| 1.2.2.1.3 毛细管微萃取(CME) |
| 1.2.2.1.4 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
| 1.2.2.2 固相微萃取技术与CE联用 |
| 1.2.2.2.1 离线 |
| 1.2.2.2.2 在线 |
| 1.3 毛细管电泳在柱富集技术 |
| 1.3.1 堆积(Stacking) |
| 1.3.2 吹扫(Sweeping) |
| 1.3.3 动态pH界面(Dynamic pH junction) |
| 1.3.4 瞬间等速电泳(t-Isotachophoresis) |
| 1.4 双富集技术 |
| 1.4.1 双在柱富集技术 |
| 1.4.2 样品前处理技术与在柱富集技术结合 |
| 1.5 样品前处理与在柱富集技术在毛细管电泳元素形态分析中的应用 |
| 1.6 立题思想 |
| 第二章 聚合物涂层中空纤维膜微萃取-动态pH界面富集-CE/UV分析硒代氨基酸形态 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准试剂与物质 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 PSP涂覆中空纤维膜的制备 |
| 2.2.4 PC-HFME |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 动态pH界面富集的条件优化 |
| 2.3.1.1 模式① |
| 2.3.1.2 模式② |
| 2.3.2 PC-HFME的条件优化 |
| 2.3.2.1 材料的表征和性能考察 |
| 2.3.2.2 PC-HFME萃取条件的影响 |
| 2.3.3 PC-HFME-动态pH界面富集-CE/UV的分析性能 |
| 2.4 样品分析 |
| 2.5 结论 |
| 第三章 PDMS粘附ZrO_2搅拌棒吸附萃取-大体积样品堆积毛细管电泳间接紫外检测分析含磷化学战剂降解产物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 标准溶液和试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 PDMS粘附ZrO_2搅拌棒的制备 |
| 3.2.3.1 纳米ZrO_2的合成 |
| 3.2.3.2 搅拌棒的制备 |
| 3.2.3.3 SBSE萃取过程 |
| 3.2.4 样品处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 CE分离条件的优化 |
| 3.3.2 ZrO_2-SBSE萃取原理 |
| 3.3.3 PDMS粘附纳米ZrO_2涂层搅拌棒的表征 |
| 3.3.4 ZrO_2-SBSE萃取条件的优化 |
| 3.3.4.1 纳米ZrO_2涂层搅拌棒的萃取性能 |
| 3.3.4.2 样品溶液pH的影响 |
| 3.3.4.3 解吸溶剂和解吸时间的影响 |
| 3.3.4.4 搅拌速率、萃取时间以及离子强度的影响 |
| 3.3.4.5 共存离子干扰 |
| 3.3.5 LVSS条件的优化 |
| 3.3.6 分析性能 |
| 3.4 样品分析 |
| 3.5 结论 |
| 第四章 中空纤维膜液液液微萃取结合阴离子耗尽进样毛细管电泳分析环境样品中苯砷酸类化合物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 标准溶液和试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 HF-LLLME |
| 4.2.4 ASEI |
| 4.2.5 样品处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 HF-LLLME条件的优化 |
| 4.3.1.1 给予相介质pH的优化 |
| 4.3.1.2 接受相溶液的影响 |
| 4.3.1.3 搅拌速率和离子强度的影响 |
| 4.3.1.4 萃取时间的影响 |
| 4.3.2 ASEI条件的优化 |
| 4.3.3 ASEI和LVSS分析性能比较 |
| 4.3.4 HF-LLLME-ASEI-CE/UV的分析性能 |
| 4.4 样品分析 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 离子对-液液液微萃取毛细管电泳分析药物中甲状腺素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 标准物质和试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 IP-HF-LLLME |
| 5.2.4 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 CE分离条件的优化 |
| 5.3.2 IP-HF-LLLME萃取条件的优化 |
| 5.3.2.1 样品溶液pH的影响 |
| 5.3.2.2 有机溶剂的影响 |
| 5.3.2.3 离子对试剂的影响 |
| 5.3.2.4 搅拌速率的影响 |
| 5.3.2.5 接受相浓度的影响 |
| 5.3.2.6 盐效应 |
| 5.3.2.7 萃取时间的影响 |
| 5.3.3 分析性能 |
| 5.4 样品分析 |
| 5.5 结论 |
| 第六章 中空纤维膜液液液微萃取-大体积样品堆积-CE/UV分析生物样品中的有机汞形态 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 标准溶液和试剂 |
| 6.2.2 CE |
| 6.2.3 样品处理 |
| 6.2.4 LVSS |
| 6.2.5 HF-LLLME |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 LVSS分离条件的优化 |
| 6.3.1.1 BGE的pH值 |
| 6.3.1.2 BGE浓度 |
| 6.3.1.3 堆积电压 |
| 6.3.1.4 进样时间 |
| 6.3.1.5 冲洗程序 |
| 6.3.2 HF-LLLME的条件优化 |
| 6.3.2.1 有机溶剂的影响 |
| 6.3.2.2 样品pH值 |
| 6.3.2.3 搅拌速率的影响 |
| 6.3.2.4 L-半胱氨酸浓度的影响 |
| 6.3.2.5 NaCl的影响 |
| 6.3.2.6 萃取时间的影响 |
| 6.3.3 HF-LLLME-LVSS-CE/UV方法的分析性能 |
| 6.4 样品分析 |
| 6.5 结论 |
| 第七章 自动化动态中空纤维膜液液液微萃取-毛细管电泳分析人发样品和环境水样中甲基汞、苯基汞和无机汞的形态 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 标准物质和试剂 |
| 7.2.2 CE |
| 7.2.3 样品处理 |
| 7.2.4 AD-HF-LLLME的装置和萃取过程 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 AD-HF-LLLME萃取体系 |
| 7.3.2 汞形态的稳定性 |
| 7.3.3 AD-HF-LLLME萃取条件的优化 |
| 7.3.3.1 有机溶剂影响 |
| 7.3.3.2 样品pH值的影响 |
| 7.3.3.3 18-冠-6和MPS浓度的影响 |
| 7.3.3.4 搅拌速率的影响 |
| 7.3.3.5 泵速的影响 |
| 7.3.3.6 盐浓度的影响 |
| 7.3.3.7 萃取时间的影响 |
| 7.3.4 大体积样品堆积(LVSS) |
| 7.3.5 分析性能 |
| 7.4 样品分析 |
| 7.5 结论 |
| 第八章 相转移/膜支撑-液液液微萃取新技术及其在有机汞和无机汞形态分析中的应用 |
| 8.1 引言 |
| 8.2 实验部分 |
| 8.2.1 标准溶液和试剂 |
| 8.2.2 CE |
| 8.2.3 PT/MS-LLLME |
| 8.2.4 样品处理 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.3.1 PT-LLLME的萃取原理 |
| 8.3.2 MS-LLLME萃取装置 |
| 8.3.3 PT/MS-LLLME的条件优化 |
| 8.3.3.1 有机溶剂和样品pH值的影响 |
| 8.3.3.2 分散剂的选择和分散剂体积的优化 |
| 8.3.3.3 十二胺(DDA)和L-半胱氨酸浓度的影响 |
| 8.3.3.4 搅拌速率和盐浓度的影响 |
| 8.3.3.5 萃取时间的影响 |
| 8.3.4 分析性能 |
| 8.4 样品分析 |
| 8.5 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（10）海水持久性有机污染物（POPs）现场富集分析技术（论文提纲范文）
| 1 富集技术发展现状及趋势 |
| 2 富集技术应用情况 |
| 3 在线检测研究进展 |
| 4 结论 |
四、膜萃取和流动注射在线样品前处理技术(英文)（论文参考文献）
- [1]离子色谱法测定大气颗粒物和饮用水中无机水溶性离子和有机酸的研究[D]. 陈微. 南华大学, 2020(01)
- [2]ICP-MS检测复杂基质样品中的痕量金属[D]. 黄庆竹. 中南民族大学, 2018(05)
- [3]水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展[J]. 魏恩棋,李利荣,吴宇峰,刘琨,崔连喜,张肇元,王静,王艳丽,王效国. 分析测试学报, 2016(08)
- [4]聚吡咯复合纳米材料的制备及其在管内固相微萃取中的分析应用[D]. 王淑玲. 华中师范大学, 2016(01)
- [5]高效样品前处理技术研究[A]. 江桂斌,刘景富,蔡亚歧,梁立娜,时国庆,同庆祥. 中国分析测试协会科学技术奖发展回顾, 2015
- [6]流动注射—固相萃取在金属离子检测中的应用[D]. 张君玲. 吉林大学, 2013(09)
- [7]整体式固相微萃取基质及电吸附技术在样品预处理中的应用[D]. 邓爱妮. 宁波大学, 2012(03)
- [8]中空纤维膜萃取在离子色谱样品前处理中的应用[D]. 胡真真. 浙江大学, 2011(07)
- [9]微萃取与在柱富集毛细管电泳联用技术及其在元素形态分析中的应用[D]. 李平静. 武汉大学, 2010(08)
- [10]海水持久性有机污染物（POPs）现场富集分析技术[J]. 刘岩,高杨,任国兴,马然,程岩. 环境科学与技术, 2010(S1)