一、气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛（论文文献综述）
葛李薇,兰公剑,田晶[1]（2022）在《GC法测定2-噻吩乙醇有关物质》文中进行了进一步梳理目的:建立气相色谱法测定2-噻吩乙醇有关物质的分析方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;柱温为程序升温;进样口温度为260℃;检测器温度为300℃;流速为每分钟2.4mL。结果:各杂质及主峰与相邻杂质分离良好;各已知杂质在限度质量分数20%～200%范围内线性关系良好,r≥0.990,各已知杂质的回收率在95.0%～117.6%范围内,RSD均小于5.0%（n=9）;溶液在16h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。
白亚茹[2]（2021）在《基于含四氢噻吩结构的小分子荧光探针的手性羧酸识别研究》文中认为手性是自然界的基本属性,在自然界中普遍存在,手性物质在生物体内的作用是至关重要的,与生命过程中所发生的生物、化学反应过程息息相关,同一物质不同的对映体在生物体内作用是不相同的。对于手性药物也是如此,同一化合物的不同对映体药性是不相同的,甚至有时候药性会完全相反。近年来对手性物质的识别研究也越来越受到重视。而在这些手性物质中手性羧酸在药物的开发和制作工程、天然产物与非对称物质的合成、精细化工等各个方面研究中有很大的联系,手性羧酸的对映体识别研究是非常有意义的。在手性识别的方法中因荧光技术内在灵敏度高、操作方法简单、检测的的成本低的优势,荧光探针被广泛应用,手性小分子荧光探针结构有的立体专一性的特征,可以与手性物质的对映体选择性地结合,通过观察荧光信号达到识别目的,并且容易合成。在本论文中致力于合成含四氢噻吩结构的小分子荧光探针(S-S23),对21种手性羧酸的对映体进行识别。本文主要包括以下3个方面:第一章:主要对三个方面进行综述,其一综述了本论文研究的背景、意义以及主要内容;其二综述了荧光探针的结构、识别机制以及识别机理;其三综述了手性识别方法的研究进展。第二章:在本论文中合成24种含四氢噻吩结构的小分子荧光探针。首先利用不同取代基的邻羟基苯乙酮与苯甲醛（或邻羟基苯乙酮与不同取代基的苯甲醛）在室温下乙醇溶液进行反应,合成24种含有不同取代基的邻羟基查尔酮作为底物,产率为37%-93%。然后利用所合成的邻羟基查尔酮与2,5-二羟基-1,4-二噻烷在室温下的甲苯溶液中反应,加入催化剂C1,C2,C3,比较反应结果,加入催化剂C3所得探针S（（（2R,3S,4S）-4-hydroxy-2-phenyltetrahydrothiophen-3-yl）（2-hydroxyphen-yl）methanone）产率最高为54%,用核磁共振光谱、单晶衍射技术以及红外光谱对其结构进行确认后,用相同的方法以C3为催化剂,其它含有不同取代基的23种邻羟基查尔酮作为底物,制备四氢噻吩结构的小分子荧光探针,产率为15-80%,通过核磁共振以及红外光谱对分子结构进行确认。第三章:本文以S作为荧光探针,通过检测其紫外吸收光谱,确定最大的吸收峰326 nm为荧光的激发波长,在此条件下分别检测S与21种手性羧酸对映体（L和D）和S在1:0.5,1:1,1:2,1:3不同摩尔比下的混合溶液,通过比较S与相同摩尔比下每一种羧酸混合溶液的荧光强度,发现均发生蓝移,但在摩尔比为1:0.5时,5（天冬氨酸）、6（谷氨酸）、7（谷氨酰胺）、8（甲硫氨酸）、9（色氨酸）、14（3-苯基乳酸）、15（扁桃酸）和16（酒石酸）对映体荧光强度变化明显,荧光强度比（IL/ID或ID/IL）分别为1.18,1.33,1.41,1.21,1.31,1.22,1.24和1.26;摩尔比为1:1时,3（丝氨酸）、4（丙氨酸）、5（天冬氨酸）、11（脯氨酸）、12（络氨酸）、14（3-苯基乳酸）、18（天冬酰胺）和21（精氨酸）对映体荧光强度变化明显,荧光强度比（IL/ID或ID/IL）分别为1.54,1.94,1.16,1.45,1.19,1.24,1.31和1.66;摩尔比为1:2时5（天冬氨酸）、6（谷氨酸）、12（络氨酸）、13（半胱氨酸）、14（3-苯基乳酸）、15（扁桃酸）、18（天冬酰胺）、19（组氨酸）、20（亮氨酸）和21（精氨酸）对映体荧光强度变化明显,荧光强度比（IL/ID或ID/IL）分别为1.18,1.29,1.19,1.18,1.20,1.13、1.18、1.16、1.18和1.49;摩尔比为1:3时3（丝氨酸）、4（丙氨酸）、5（天冬氨酸）、6（谷氨酸）、7（谷氨酰胺）、8（甲流氨酸）、13（半胱氨酸）、16（酒石酸）、17（苹果酸）、18（天冬酰胺）和21（精氨酸）对映体荧光强度变化明显,荧光强度比（ID/IL）为1.35,1.15,1.20,1.29,1.17,1.27,1.20,1.22,1.20,1.21和1.34,在不同摩尔比下,能够实现对一些手性羧酸的手性识别。在这其中S对5（天冬氨酸）对映体在4种不同摩尔比下都能识别,在摩尔比为1:3时,荧光强度比最大为1.20;S对4（丙氨酸）对映体在摩尔比为1:1时,识别效果最好,荧光强度比最大为1.94,基于此发现,利用S1-S23在摩尔比为1:1时,对4（丙氨酸）对映体进行手性识别,结果发现S4和S7识别效果较好,荧光强度比（ID/IL）为1.27和1.33。
雍学锋[3]（2020）在《氮杂环卡宾-镍催化的非对映多样性杂烯炔环化反应研究》文中指出过渡金属催化的烯炔环化反应是合成环状化合物最有效的方法之一,其中环戊烯金属化合物被广泛接受为此类反应的重要中间体。尽管基于不同的底物组合,化学家们已经发展了多种类型的烯炔环化反应,但尚未实现过高效的非对映多样性环化过程。同时,多取代六元杂环骨架广泛存在于许多具有生理活性的天然产物或人工分子中,实现此类骨架的非对映多样性合成,具有重要的应用价值。本论文针对上述不足,结合当前立体多样性合成的发展趋势,创立了一种基于NHC-Ni（0）催化剂,通过烯炔杂取代基调控环戊烯镍中间体生成时相对立体构型的策略,实现基于此类中间体的多种非对映多样性杂烯炔环化反应。本文探索了IPr-Ni（0）催化下1,n-杂烯炔（n=7,8）与醛的酰氢化环化反应,实现了含γ-烯酮结构六元和七元杂环的非对映多样性合成。通过优化底物加料方式,提高了酰氢化环化反应的化学选择性;通过调控烯炔杂原子取代基和NHC配体的筛选,实现了该反应的非对映多样性环化过程。对于炔丙基型杂烯炔,供电子取代基（如O或NH）选择性地生成1,3-顺式环化产物,而吸电子取代基（如NMs）则选择性生成1,3-反式环化产物。同时,该策略也适用于烯丙基型烯炔,其中O或NH型烯炔得到1,4-反式环化产物,而NMs烯炔得到1,4-顺式产物。配体效应研究表明,反应的非对映选择性并非单纯由底物控制,NHC配体对产物的非对映选择性也起到重要的调控作用,尤其体现在NMs型烯炔的环化反应中。该反应有较广的底物适用范围:对醛而言,芳香醛和脂肪醛都是理想的底物类型;对烯炔而言,C1-单取代和C1,C2-二取代的1,7-杂烯炔,以及1,8-杂烯炔均能实现非对映多样性环化过程。初步的DFT理论计算结果表明,产物的非对映选择性与环戊烯镍中间体的稳定性有关,其中一种可能的解释来自于不同杂取代基引起的C-Z-C内环键角的改变。基于烯炔杂原子取代基和NHC-Ni（0）催化剂的协同控制,本文同样实现了杂烯炔与醇的非对映多样性还原环化。通过条件优化和还原剂醇的筛选,确定了以IPrNi（0）为催化剂、2-苯乙醇为还原剂的最优反应条件;通过调控烯炔中杂原子的性质和配体的筛选,实现了杂烯炔的非对映多样性还原环化反应。该反应的底物适用范围相比酰氢化环化更广,除C1-单取代、C1,C2-二取代和1,8-端烯炔均是良好的底物类型之外,C3-偕二取代和内烯炔也同样适用。氘代实验表明,反应通过环戊烯镍中间体进行,而不涉及Ni-H插入的反应机理。此外,该还原环化产物可进行开环衍生化,得到立体构型保持的链状烯醇产物。本文进一步验证了相同策略在烯炔硅氢化环化反应中的应用,初步实现了烷基硅取代杂环的非对映多样性合成。在IPr-Ni（0）为催化剂、三乙基硅烷为硅氢化试剂的反应条件下,首次实现了镍催化的1,7-氮杂烯炔生成烷基硅侧链型产物的硅氢化环化反应。此外,本文也研究了课题组近期发展的NHC-Ni催化环张力烯烃[3+2]氢烯化重排串联反应（HARC）在合成方面的应用,比较了此类多取代环戊二烯和亚甲基环戊烷的合成机理与传统烯烃和二烯交叉氢烯化反应的不同,并以环化产物为关键原料,进行了包括Diels-Alder、环氧化、臭氧解、卤代重排和氟羟基化等一系列衍生化,一步或多步串联制备了具有高度非对映选择性的、传统方法难以获取的若干有趣且复杂的碳骨架产物。
靳亚峰[4]（2020）在《基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用》文中指出药物检测作为分析化学领域的一个研究方向,对于药物质量控制、药剂研发、药代动力学研究、环境监测以及食品分析等方面都有着重要意义。目前,在众多的药物检测方法中,电化学传感器法因操作简便、响应快、易于实现在线分析等优势而成为研究的热点。对电化学传感器来说,开发新型、高效的电极修饰材料是改善电化学传感器性能的关键。金属有机框架（MOFs）因具有比表面积大、孔隙率高、含丰富的不饱和活性位点很适合用作电极修饰材料,但大部分MOFs的导电性都很差,不具有氧化还原活性,MOFs基电极的制备方式也不完善,故这些缺点大大限制了 MOFs在电化学传感器领域的应用。为提高大部分MOFs的导电性和氧化还原活性,改善MOFs基电极的制备方式,我们将电化学技术与MOFs材料相结合,一方面通过不同的衍生化法或电极修饰法将导电性良好的乙炔黑（AB）、金纳米颗粒（Au NPs）、3-噻吩丙二酸（3-TPA）与MOFs或者碳化的MOFs复合构筑新型的、性能优异的MOFs衍生物电化学传感器,另一方面通过混合金属-阴极还原电合成法来构筑新型的、性能优良的MOFs电化学传感器。根据电极在修饰过程中是否使用粘结剂,所制备的电化学传感器可分为有粘结剂型和无粘结剂型两类。此外,研究内容还包括考察目标药物分子在电极上的电化学行为及作用机理、优化测定条件、评价电极的选择性、重现性与稳定性以及建立实际样品的测定方法等几个方面。具体研究内容及结果如下:1.ZIF-8-AB复合材料修饰玻碳电极（GCE）检测芦丁。通过物理混合法将导电性良好的AB与水热法制备的ZIF-8复合,借助壳聚糖粘结剂,利用滴涂法构筑ZIF-8-AB/GCE电极。物理表征证明ZIF-8与AB得到了均匀的复合,循环伏安法和电化学阻抗图谱证明该电极对芦丁有优异的电催化作用,原因应归结于ZIF-8与AB的共同作用,在最佳的条件下,线性范围为0.1～10 μM,检出限为0.004 μM,实现了芦丁药片中的芦丁的高灵敏测定。2.核壳式ZIF-8@ZIF-67衍生的Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体（Co-NCNHP）复合Au NPs伏安法检测对乙酰基氨基酚。以ZIF-8为种子,制备了核壳式的ZIF-8@ZIF-67,通过溶剂热-裂解法将其衍生化为Co-NCNHP,对比研究了三种碳化的MOFs（碳化的ZIF-8、碳化的ZIF-67和Co-NCNHP）的物理性质及电化学活性;借助壳聚糖粘结剂,利用滴涂法与电沉积相结合的方式构筑了 Au NPs/Co-NCNHP/GCE电极用于对乙酰氨基酚的测定。对比研究结果表明Co-NCNHP的灵敏度和稳定性较好,原因是由于其高的比表面以及富含Co、N元素和碳纳米管。所构筑的Au NPs/Co-NCNHP/GCE对对乙酰氨基酚表现出良好的电化学行为,线性范围为0.1～40μM、40～250μM,检出限为0.05 μM,能够成功地用于药片和加标尿液中对乙酰氨基酚的高灵敏、高选择性测定。3.电聚合法制备Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极检测甲硝唑。为规避粘结剂对电极修饰材料的影响,利用两步电聚合法制备无粘结剂的Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极。物理表征证明3-TPA和Co-NCNHP已经均匀的聚合到玻碳电极表面,循环伏安法和电化学阻抗图谱表明Co-NCNHP/3-TPA的电化学活性最佳,对甲硝唑的还原有优异的促进作用。电极拥有良好的选择性和长期稳定性,对甲硝唑测定的线性范围宽至0.1～20 μM、20～800 μM,检出限低达0.024 μM,能够实现对加标湖水和尿液中甲硝唑的高效测定。4.原位电沉积多孔、无粘结剂的Co掺杂的Ni-MOF（Co/Ni-MOF）膜电化学检测左氧氟沙星。为进一步简化电极制备过程,通过混合金属-阴极还原电沉积法原位构筑了多孔、无粘结剂Co/Ni-MOF/GCE电极。物理表征证明所制备的MOFs为Co2+替代部分Ni2+的Ni-MOF膜,循环伏安法和电化学阻抗图谱证明Co/Ni-MOF对左氧氟沙星的氧化有良好的促进作用,原因应是Co与Ni的复合提高了导电性。特别是该电极拥有良好的灵敏度和长期稳定性,对左氧氟沙星的线性范围为0.1～500 μM,检出限为0.022 μM,成功地实现滴眼液和加标牛奶中左氧氟沙星的高效测定。综上,研究结果表明所制备的四种MOFs和MOFs衍生物电化学传感器分别对药物分子芦丁、对乙酰基氨基酚、甲硝唑和左氧氟沙星有良好的电化学活性,能够用于实际样品中目标药物分子的高灵敏、高选择性测定。特别地,所制备的无粘结剂电化学传感器还获得了较高的长期稳定性。该论文为以上药物分子的测定提供了一种新方法,也为MOFs在电化学传感器中的应用提供了一条新思路。
薛含[5]（2020）在《电喷雾质谱中三类稠杂环化合物的气相行为研究》文中进行了进一步梳理含氮杂环化合物存在于众多天然产物中,有着广泛的生理和药理活性,由于其特殊的结构和性质,各类杂环化合物一直是化学家们研究的热点。电喷雾质谱不仅是对有机化合物进行结构表征和物质鉴定的重要工具,也是研究气相离子化学反应机理的重要实验手段。本论文以含氮有机化合物作为研究对象,采用电喷雾离子肼多级质谱结合量子化学理论计算,考察了三类含氮稠杂环化合物（N-containing condensed heterocyclic compound）的气相离子化学行为,并总结了其裂解规律。主要研究内容如下:首先,我们利用电喷雾质谱技术研究了2,4-取代的噻吩并[3,2-d]嘧啶类化合物的质谱裂解途径,并阐述了2、4位取代基对此类化合物质谱气相行为的影响。所有化合物在正离子模式下,经碰撞诱导解离（CID）均先失去一分子C2H4O2形成二级碎片离子[M+H-60]+。在ESI-MS3中,存在直接断键和分子内重排两种竞争的碎裂方式。当C-2位连有甲硫基,C-4位R2为芳族基团或羟基的化合物分子,MS3碎裂以分子内重排的方式为主;R2为烷基时以直接断键的碎裂方式为主。而当C-2位连有甲基时,MS3碎裂中直接断键和分子内重排的几率是相当的,可同时观察到两种碎裂方式产生的产物离子。此外,我们首次报道了此类化合物在CID-ESI-MS/MS过程中丢失CS分子的现象,并利用密度泛函理论（DFT）和高分辨率质谱实验证明了其合理性。其次,利用电喷雾质谱探讨了咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的质谱裂解反应规律。研究表明,此类化合物的质子化离子[M+H]+经碰撞诱导解离后存在三种裂解途径:分别通过失去取代的苯自由基和取代的苯氧自由基形成稳定结构的碎片离子,还可以通过环内质子迁移失去中性分子CO得到的二级碎片。同时发现咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的取代基对其裂解规律影响很小。对此我们提出了相应的裂解反应机理,并利用高分辨质谱对其进行验证。最后,为进一步探讨含氮稠杂环化合物的气相质谱裂解行为,我们合成了一系列新型的苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物。合成过程中发现此类苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物中存在位置异构体,于是利用三重四极杆液-质联用技术对化合物中存在的异构体进行有效地分离与鉴定,结果表明互为一对位置异构体的化合物具有相同的电喷雾质谱裂解规律。在不分离的情况下,利用ESI-MSn技术对一系列苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物进行了气相质谱裂解规律的研究。研究表明此类化合物经碰撞诱导解离后的碎裂方式受取代基的影响明显。对位取代的α-溴苯乙酮与5-取代的2-氨基苯并咪唑作用生成的苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物,在二级质谱中通常易于直接失去一分子的环己-1.3-二烯-5-炔甲醛和经分子内重排失去一分子的一氧化碳。而间位取代的α-溴苯乙酮与5-取代的2-氨基苯并咪唑作用生成的苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物,则由于间位取代基的影响而发生相对复杂的碎裂。
冯菊[6]（2020）在《基于合成工艺对伊格列净的质量控制方法与标准研究》文中提出伊格列净是一种新型、强效、高选择性的钠-葡萄糖共转运蛋白Ⅱ抑制剂,可通过增强Ⅱ型糖尿病患者的尿糖排泄改善空腹和餐后葡萄糖来达到优异的降血糖疗效,副作用小。于2014年在日本上市,目前未见本品的相关质量标准。本论文主要根据新药研发要求及相关原则,基于新的合成工艺,对其进行质量研究,确定质量控制方法,建立内控质量标准。首先主要基于实验室前期开发的伊格列净合成的新工艺方法,自制伊格列净,并对自制品进行外观、溶解度、熔点、晶型研究;确定鉴别方法;测定水分、炽灼残渣、重金属;建立残留溶剂检查方法,测定甲醇、乙醇、乙腈、异丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、正己烷、甲苯9种溶剂的残留量。其次,对本品的杂质进行研究,根据合成工艺及终产物检测确定了各杂质的归属,通过LC-MS法检测得出终产物中最大杂质为本品的异构体杂质（杂质h）;通过梯度洗脱过硅胶柱,对副产物未知杂质f及杂质g分离、制备,采用NMR法、IR法、LC-MS法对未知杂质f、杂质g进行结构解析,得出杂质f为1-氟-9H-硫黄原-4-基4-乙烯基苯甲酸酯,杂质g为6-（3-（苯并噻吩-2-基甲基）-4-氟苯基）-2-甲基四氢-2H-吡喃-3,4-二醇;然后通过对已知杂质及未知杂质的分析追踪建立本品的杂质谱。并根据杂质性质、结构的差异,开发了有关物质的检测方法I和有关物质检测方法II,分别为高效液相色谱法和气相色谱法,经方法学验证两种方法专属、准确、可靠;并在本品有关物质和文献分析方法的基础上,标化伊格列净L-脯氨酸工作对照品,建立以乙腈与水等度洗脱的HPLC法对伊格列净L-脯氨酸进行含量测定。最后,选择乙醇、乙醇:水=10:1、甲醇作为重结晶溶剂,通过对三种样品的熔点、红外光谱、X射线粉末衍射测定,结果得出三种溶剂重结晶样品的红外光谱特征吸收峰、熔点及各衍射角处的特征峰一致,在衍射角2θ在8.93°、9.62°、12.33°、16.48°、17.44°、18.67°、20.53°、21.43°处有特征衍射峰。
宋浩[7]（2019）在《F-C酰基化脱除和利用苯中噻吩的研究》文中指出纯苯是一种重要的化工原料,其生产原料主要来源于石油炼制过程中产生的石油苯和煤焦化过程中产生的焦化粗苯。焦化苯中的硫化物主要以噻吩形式存在,加工过程中会导致催化剂中毒、生产设备遭到腐蚀以及影响纯苯的质量。以噻吩作为基础原料生产的α-噻吩衍生物和β-噻吩衍生物在合成医药、农药、染料以及高分子助剂等领域充当着重要角色。因此,寻求一种既能高效率脱除焦化粗苯中的噻吩又能使噻吩得到充分利用的方法具有重要的意义和实用价值。本文利用二甲氨基甲酰氯为酰基化试剂与模拟焦化粗苯中噻吩发生F-C酰基化取代反应得到医药中间体N,N-二甲基-2-噻吩甲酰胺。首先,建立了高效液相色谱法分析模拟焦化粗苯中噻吩含量的方法,利用紫外分光光度计确定了最佳检测波长,并对流动相的选择以及洗脱梯度进行了优化。同时利用质谱仪和核磁共振仪对柱分离法得到的目标产物进行了分析和鉴定。然后,通过控制变量法考察了ZnCl2催化剂、二甲氨基甲酰氯的用量、反应温度以及反应时间对噻吩脱除率的影响,并得到最佳实验条件下反应的转化率,选择性以及收率。最后,在最优化的实验条件下对反应动力学进行了研究,建立了动力学模型,通过尝试法得到了该反应表观动力学级数并利用线性回归的方法得到不同温度下的表观反应速率常数,进而采用阿伦尼乌斯方程得到了反应的表观活化能和指前因子。实验结果表明:（1）噻吩,苯,甲苯,二甲苯分别在230 nm,240 nm,240 nm,240 nm有最大吸收峰,选择乙腈作为流动相比甲醇截至吸收波长小、分离效率高。最佳实验洗脱梯度为乙腈:水70:30（0 min）→90:10（9 min）→90:10（10 min）,质谱、核磁碳谱和氢谱联合分析目标产物为N,N-二甲基-2-噻吩甲酰胺;（2）在反应时间一定条件下,噻吩脱除率随二甲氨基甲酰氯、催化剂加入量增加以及反应温度的升高而增加。而则物料摩尔比n噻吩:n二甲氨基甲酰氯:n ZnCl2=1:12:10,搅拌强度300 r/min,反应温度318 k,反应2 h噻吩脱除率为98.14%。反应3 h噻吩基本完全脱除,反应转化率、选择性和收率分别为100%,98.54%,99.13%;（3）反应温度在303～323 k,模拟焦化粗苯中的噻吩酰基化反应动力学方程符合一级反应速率方程,其活化能为53.985 k J/mol,指前因子为1.4522×109 h-1。
杨勇[8]（2019）在《金属-有机骨架材料在农药残留分析与吸附移除中的研究》文中研究说明目前,世界各国在农业生产中普遍存在着农药过度和不合理使用现象,造成农药残留超标,不仅直接污染水源和环境,而且严重危害人体健康,因此评估和移除环境中的农药残留以确保公共安全至关重要。然而,在农药残留分析领域,应用最广泛的色谱法（如HPLC）存在着设备昂贵、灵敏度低等问题;在农药吸附移除领域,吸附剂存在着吸附能力弱等问题。比表面积大、孔隙率高、功能性强的金属-有机骨架材料（MOFs）作为一种新型材料,成为解决这些问题的有效途径。本文以MOFs为研究对象,尝试通过纳米合成技术、原位聚合法和后合成修饰（PSM）法等先进手段,对其进行功能化改造,在提高其吸附性能的基础上以期开发一种新型MOFs免疫传感器用于高灵敏度地同时检测多种农药,并开发多种新型MOFs吸附剂用于水体中农药的高效移除。主要研究工作如下:（1）基于氨基功能化纳米MOFs（UiO-66-NH2）构建了新型电化学免疫传感器,用于三唑磷和噻虫啉的同时检测:通过溶剂热法制备了平均粒径为83.6 nm的UiO-66-NH2纳米MOFs,具有大的比表面积（1018m2·g-1）,能够吸附更多的Cd2+（230.1mg.g-1）和Pb2+（270.8mg.g-1）。将这些MOFs首先与抗原偶联作为信号探针,然后用固载到磁珠上的抗体识别,经磁分离后,通过方波伏安法（SWV）在-0.82V 和-0.56V（vs.Ag/AgCl）处可记录Cd2+和 Pb2+的 SWV信号,信号强度分别与三唑磷和噻虫啉的浓度呈正相关。在最优条件下,该传感器具有较宽的线性范围（0.2～750ng·mL-1）和较低的检测限（三唑磷为0.07ng·mL-1,噻虫琳为0.1 ng·mL-1,S/N=3）,并成功地用于实际大米样品的检测。通过自由选择金属离子和抗体的种类,该免疫传感器在同时检测其它农药或小分子有机污染物方面具有潜在的应用价值。（2）采用原位聚合法通过掺杂功能化材料构建了线性聚合物/Cr-MIL-101复合材料,用于吸附移除水中的除草剂:将含有苯磺酸（BSA）和甲氨基吡淀（MAP）吸附活性位点的乙烯基衍生物单体浸渍于Cr-MIL-101孔腔内,通过乙烯基偶联反应采用原位聚合技术制备出PBSA/Cr-MIL-101和PMAP/Cr-MIL-101两种掺杂线性聚合物（PBSA和PMAP）的MOFs复合材料用作吸附剂,考察了吸附时间、溶液pH和吸附剂投加量对水中除草剂移除效果的影响。采用1H-NMR、LC-MS、PXRD、FT-IR和SEM等手段对吸附剂的结构进行表征。结果表明,PBSA和PMAP成功地缠绕在MOFs孔道内。其中,BSA活性位点的含量为1.01 mmol·g-l,可提供π-π和酸碱作用位点,显着提高Cr-MIL-101对甲草胺、乙草胺和百草枯的吸附能力（吸附量分别提高1.4、0.9和1.8倍）;MAP活性位点的含量为0.55mmol·g-1,可提供π-π和氢键作用位点,显着提高Cr-MIL-101对甲草胺、乙草胺和二甲四氯的吸附能力（吸附量分别提高1.1、0.8和1.6倍）。而且,这两种MOFs复合材料具有优异的水稳定性和再生能力,展现出作为吸附剂的潜力。（3）采用可见光诱导的后合成修饰（PSM）法通过功能化有机配体构建了呋喃/噻吩Cr-MIL-1O1s,用于吸附移除水中的除草剂:在无Pd等重金属污染物参与的条件下,通过可见光诱导的PSM技术,将具有π-π和氢键作用位点的呋喃或噻吩基团后修饰到Cr-MIL-101配体上,得到5种呋喃/噻吩功能化MOFs（Cr-MIL-101-Cl～C5）。经HPLC结果证实,修饰产率最高可达94%。将后修饰MOFs用作吸附剂,考察了吸附时间、溶液pH和吸附剂投加量对水中除草剂移除效果的影响。采用NMR、HRMS、SEM和PXRD等手段对其进行表征。结果表明,引入的呋喃/噻吩及其衍生物可增加Cr-MIL-101的π-π和氢键作用位点,显着提高MOFs对敌草隆、甲草胺、特丁噻草隆和百草枯四种芳香性除草剂的吸附能力（吸附量分别提高了 1.2～2.8倍）,在低浓度的除草剂水溶液（30 mg.L-1）中移除率最高可达96.9%。进一步的机理研究（XPS分析和吸附竞争实验）证实π-π和氢键作用贡献最大。综上所述,本论文制备的几种新型功能化MOFs的合成方法都比较快速、经济,而且相对绿色环保。在农药残留分析方面,首次利用纳米MOFs制备了可对2种农药进行同时定量分析的高灵敏度的电化学免疫传感器;在农药吸附移除方面,通过新开发的基于乙烯基偶联反应的原位聚合技术和基于芳基重氮盐的可见光诱导PSM技术制备了多种对水中除草剂具有高吸附能力的吸附剂。通过合成一系列高性能的功能化MOFs,我们成功地拓宽了 MOFs在农药残留分析与吸附移除方面的应用。
潘得成[9]（2019）在《DDQ催化的C（sp3）-H键氧化官能化的研究》文中研究指明氧化反应是有机合成中最为基础的的反应类型之一。近年来,C（sp3）-H键的直接官能化已然成为有机合成领域的重要工具,它可以将简单、易得的原料直接转化为更有价值的有机分子。目前,大多数关于C（sp3）-H键官能化的研究都是基于过渡金属催化（如钯、铜、钌、铑等）,而有机小分子催化的C（sp3）-H键官能化的研究相对较少。2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（DDQ）是一种具有高活性的强氧化剂,可应用于醇的选择性氧化、芳烃苄位氧化、氧化脱保护、芳构化、氧化交叉偶联等各类反应,具有很好的应用前景。在相关文献以及本课题组相关研究工作的基础上,本论文报道了两类DDQ/TBN催化的C（sp3）-H键氧化官能化反应。（1）本论文报道了一种可见光催化氧化体系（DDQ/TBN/AcOH/O2）,并成功应用于苄位C（sp3）-H键的有氧氧化反应。该体系以DDQ作为光催化剂,TBN为助催化剂,O2为终端氧化剂。在可见光照射下,DDQ被激发成三重激发态3DDQ*,而三重激发态3DDQ*具有很强的氧化能力,可以顺利地将芳烃苄位氧化成羰基。以氧杂蒽为模型底物,考察了溶剂、催化剂用量、AcOH用量、有无可见光等条件对反应的影响。在最优条件下（1 mol%DDQ,5 mol%TBN,20 mol%AcOH,O2氛围,蓝光照射）,可以高效地将氧杂蒽类、噻吨类和吖啶类等一系列化合物氧化成相应的羰基化合物,分离收率高达91%-99%。与传统加热方式相比,该光催化氧化策略表现出了更高的反应效率。此外,通过对模型反应的深入研究,确定反应中间体为占吨醇;利用同位素示踪法,确定了H2O在反应中的作用;从而揭示了反应机理。（2）本论文报道了DDQ/TBN催化的C（sp3）-H键与O-H键（羧酸）的氧化交叉偶联反应,成功实现了以分子氧为终端氧化剂、非金属催化的C-H键官能化。以二苯基甲烷为模型底物,考察了溶剂、温度、催化剂用量等条件对反应的影响。在最优条件下（20 mol%DDQ,20 mol%TBN,O2氛围,100 oC）,不同类型的二芳基甲烷均可顺利地与各类羧酸偶联合成相应产物,收率高达61%-95%。另外,在该催化体系下,2-苄基苯甲酸类化合物可以通过分子内氧化成环合成苯酞类化合物。而苯酞类化合物在医药和生物化学领域具有巨大的应用潜力,已在学术界和工业界得到了广泛应用。综上所述,本论文成功报道了两类DDQ/TBN催化的C（sp3）-H键氧化官能化反应,（1）可见光催化的苄位C（sp3）-H键的有氧氧化反应;（2）DDQ/TBN催化的C（sp3）-H键与O-H键（羧酸）的氧化交叉偶联反应。温和的反应条件,良好的底物适用性,非金属催化,原子经济性等优点在该研究工作中得到了充分体现。
翁秀芳[10]（2019）在《吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定》文中研究表明目的:（1）目前,我们研究组已经通过ortho-Fries重排反应,合成了二甲基氨基甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃。为了使得桥连手性杯[4]芳烃的种类更加丰富,并为桥连手性杯[4]芳烃的性能研究奠定基础,论文第一个研究内容,通过吗啉甲酰酯的ortho-Fries重排,合成吗啉甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃,然后用（1S）-（+）-樟脑-10-磺酰氯作为手性助剂对其进行光学拆分。（2）乙醛是小分子易挥发有机物,是2B类致癌物之一,发展一种检测其含量的高效方法,是在药物中间体质量控制过程中亟待解决的关键问题之一。由于乙醛在紫外光区吸收较低,无法用高效液相色谱法进行检测;化学衍生法操作复杂,试剂毒性较大;气相色谱法顶空进样时,乙醛与样品会发生反应,造成检测率低的问题。论文的第二个研究内容,采用气相色谱法液体直接进样,来测定乙醛的含量。方法:（1）用溴丙烷将对叔丁基杯[4]芳烃进行1,3-丙醚化,再用吗啉甲酰氯进行单酯化,然后通过ortho-Fries重排反应,合成桥连氢被吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃,最后利用手性助剂进行光学拆分。（2）采用气相色谱法,液体进样,以Agilent DB-624（75 m×530μm×3μm）为分析柱,FID检测器;恒温:50℃,保持5.5 min;N2流量为6 mL·min-1;后运行:温度为240℃,保持10.5 min,流量为8 mL·min-1。结果:（1）将对叔丁基杯[4]芳烃进行1,3-丙醚化、吗啉甲酰氯酯化和ortho-Fries重排后,成功的得到了桥连氢被吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃,在手性拆分助剂（1S）-（+）-樟脑-10-磺酰氯的帮助下,经过硅胶柱色谱分离得到了一对非对映异构体W-3-Ca和W-3-Cb,最后水解去除手性拆分助剂,即可得到光学纯的一对对映异构体W-3-a和W-3-b。（2）用气相色谱法液体直接进样实现了对乙醛的测定,乙醛在1.36μm·m L-1188.96μm·m L-1内线性关系良好,R2=0.9999,该方法的回收率在99.74%102.87%且RSD（n=9）=1.19%,最低检出限为0.55μm·mL-1。结论:（1）通过对叔丁基杯[4]芳烃吗啉甲酰酯的ortho-Fries重排反应,合成了吗啉甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃,还实现对其的光学拆分工作,为桥连手性杯[4]芳烃的性能研究奠定了基础。（2）气相色谱液体进样法操作简单、专属性强、重现性强、灵敏度高,可以用于乙醛残留量的检测。
二、气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛（论文提纲范文）
（1）GC法测定2-噻吩乙醇有关物质（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.3 专属性 |
| 2.4 线性关系 |
| 2.5 检测限与定量限 |
| 2.6 回收率 |
| 2.7 重复性 |
| 2.8 中间精密度 |
| 2.9 溶液稳定性 |
| 2.1 0 耐用性 |
| 3 讨论 |
| 4 结论 |
（2）基于含四氢噻吩结构的小分子荧光探针的手性羧酸识别研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 荧光探针的简介 |
| 1.3 荧光探针的结构 |
| 1.4 荧光探针识别机制 |
| 1.4.1 共价识别机制 |
| 1.4.2 非共价识别机制 |
| 1.5 荧光探针识别机理 |
| 1.5.1 光诱导电子转移(Photoinduced Electron Transfer,简称 PET) |
| 1.5.2 分子内电荷转移(Intramolecular Charge Transfer,简称 ICT) |
| 1.5.3 荧光共振能量转移(Fluorescence Resonance Energy Transfer,简称 FRET) |
| 1.5.4 聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,简称 AIE) |
| 1.5.5 其它识别机理 |
| 1.6 手性识别的研究进展 |
| 1.6.1 基于光谱法手性识别研究进展 |
| 1.6.2 基于色谱法手性识别研究进展 |
| 1.6.3 基于电化学方法手性识别研究进展 |
| 1.7 本论文研究的主要内容 |
| 第二章 荧光探针的高效合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 底物的制备 |
| 2.2.3 催化剂的制备 |
| 2.2.4 手性荧光探针的制备 |
| 2.3 分析与表征 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 荧光探针用于识别手性羧酸 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 手性荧光探针分子S的紫外光谱 |
| 3.2.3 溶液配制 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 附录1 核磁谱图 |
| 附录2 红外谱图 |
| 附录3 荧光光谱 |
| 附录4 紫外光谱 |
| 附录5 荧光光谱 |
| 致谢 |
| 研究生期间成果 |
（3）氮杂环卡宾-镍催化的非对映多样性杂烯炔环化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
| 1.1.1 非对映多样性有机合成的意义 |
| 1.2 非对映多样性有机合成及其发展概况 |
| 1.2.1 非对映多样性有机合成相关概念 |
| 1.2.2 非对映多样性有机合成技术发展现状 |
| 1.3 六元杂环骨架非对映多样性合成的意义 |
| 1.3.1 多取代六元氧杂环化合物 |
| 1.3.2 多取代六元氮杂环化合物 |
| 1.4 六元杂环化合物非对映多样性合成进展 |
| 1.5 过渡金属催化烯炔与醛的环化反应研究进展 |
| 1.5.1 钛和锆促进的烯炔与醛的环化反应 |
| 1.5.2 铑催化烯炔与醛的环化反应 |
| 1.5.3 铁和钴催化烯炔与醛的环化反应 |
| 1.6 过渡金属催化的烯炔还原环化反应研究进展 |
| 1.6.1 钛和锆促进的烯炔还原环化反应 |
| 1.6.2 钯和铂催化的烯炔还原环化反应 |
| 1.6.3 铑催化的烯炔还原环化反应 |
| 1.6.4 铁催化的烯炔还原环化反应 |
| 1.6.5 镍催化的烯炔还原环化反应 |
| 1.7 过渡金属催化的烯炔硅氢化环化反应研究进展 |
| 1.7.1 铑催化的烯炔硅氢化环化反应 |
| 1.7.2 钇催化的烯炔硅氢化环化反应 |
| 1.7.3 钴催化的烯炔硅氢化环化反应 |
| 1.7.4 镍催化的烯炔硅氢化环化反应 |
| 1.8 过渡金属催化烯炔环化反应中的非对映选择性 |
| 1.9 本文的主要研究内容 |
| 第2章 实验原料与实验方法 |
| 2.1 实验所用药品及仪器 |
| 2.1.1 实验主要药品 |
| 2.1.2 实验主要仪器 |
| 2.2 仪器检测和表征方法 |
| 2.2.1 产物分离和纯化 |
| 2.2.2 产物定性和定量分析 |
| 2.2.3 产物非对映选择性确定 |
| 2.3 杂烯炔底物的一般性制备方法 |
| 2.3.1 炔丙基型末端杂烯炔的制备 |
| 2.3.2 烯丙基型末端杂烯炔的制备 |
| 2.3.3 1,2-二取代杂烯炔的制备 |
| 2.3.4 并环己烷型杂烯炔的制备 |
| 2.3.5 内烯炔的制备 |
| 2.3.6 偕二取代烯烃型杂烯炔的制备 |
| 2.4 NHC-NI催化烯炔环化反应的一般过程 |
| 2.4.1 NHC配体合成及NHC-Ni催化剂的制备 |
| 2.4.2 NHC-Ni催化烯炔与醛酰氢化环化的一般过程 |
| 2.4.3 NHC-Ni催化烯炔与醇还原环化的一般过程 |
| 2.4.4 NHC-Ni催化烯炔与硅烷硅氢化环化的一般过程 |
| 第3章 NHC-NI催化烯炔与醛的非对映多样性酰氢化环化反应研究 |
| 3.1 NHC-NI催化烯炔与醛酰氢化环化反应条件优化 |
| 3.1.1 加料方式对反应化学选择性的影响 |
| 3.1.2 醛的适用范围 |
| 3.1.3 杂原子性质对非对映选择性的影响 |
| 3.1.4 酰氢化环化反应的配体效应研究 |
| 3.1.5 酰氢化环化反应的溶剂效应研究 |
| 3.1.6 醛对酰氢化环化非对映多样性的影响 |
| 3.2 非对映多样性酰氢化环化反应底物拓展 |
| 3.2.1 炔丙基烯炔的非对映多样性酰氢化环化 |
| 3.2.2 烯丙基烯炔的非对映多样性酰氢化环化 |
| 3.2.3 1,8-烯炔的非对映多样性酰氢化环化 |
| 3.3 非对映多样性酰氢化环化机理探讨 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 NHC-NI催化烯炔与醇的非对映多样性还原环化反应研究 |
| 4.1 NHC-NI催化烯炔与醇还原环化反应条件优化 |
| 4.1.1 还原剂醇的筛选 |
| 4.1.2 杂原子性质对非对映选择性的影响 |
| 4.1.3 配体效应研究 |
| 4.2 NHC-NI催化杂烯炔还原环化反应的底物扩展 |
| 4.2.1 炔丙基烯炔的非对映多样性还原环化 |
| 4.2.2 烯丙基烯炔的非对映多样性还原环化 |
| 4.2.3 偕二取代烯烃型烯炔的非对映多样性还原环化 |
| 4.2.4 1,8-烯炔的非对映多样性还原环化 |
| 4.3 烯炔还原环化机理研究 |
| 4.4 环化产物的衍生化及开环反应研究 |
| 4.4.1 环化产物的衍生化 |
| 4.4.2 环化产物的开环反应 |
| 4.5 非对映多样性硅氢化环化反应的初步探索 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 NHC-NI催化环张力烯烃[3+2]环化反应及应用 |
| 5.1 环丙烯与非活化烯烃的[3+2]环化反应及应用 |
| 5.2 亚甲基环丙烷与非活化烯烃的[3+2]环化反应及应用 |
| 5.2.1 亚甲基环丙烷与非活化烯烃[3+2]环化反应机理研究 |
| 5.2.2 亚甲基环丙烷与烯炔[3+2]环加成产物的应用 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 化合物结构表征数据 |
| 附录2 典型化合物的核磁谱图 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 药物检测 |
| 1.1.1 药物检测的意义 |
| 1.1.2 药物检测的方法 |
| 1.2 电化学传感器 |
| 1.2.1 电化学传感器的分类 |
| 1.2.2 电化学传感器的制备 |
| 1.2.3 电化学传感器在药物检测中的应用 |
| 1.3 金属有机框架及其衍生物 |
| 1.3.1 金属有机框架概述 |
| 1.3.2 金属有机框架衍生物概述 |
| 1.3.3 单纯金属有机框架在电化学传感器中的应用 |
| 1.3.4 金属有机框架衍生物在电化学传感器中的应用 |
| 1.4 论文选题的目的、意义及研究内容 |
| 1.4.1 论文选题的目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 ZIF-8-乙炔黑纳米复合物修饰玻碳电极高灵敏检测芦丁 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 ZIF-8的制备 |
| 2.2.3 ZIF-8-AB/GCE的制备 |
| 2.2.4 电化学测试方法 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 2.3.2 芦丁在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 2.3.3 条件优化 |
| 2.3.4 芦丁的测定 |
| 2.3.5 选择性、重现性和稳定性 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 核壳式ZIF-8@ZIF-67衍生的Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体复合金纳米颗粒伏安法检测对乙酰基氨基酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 材料的制备 |
| 3.2.3 Co-NCNHP/GCE的制备 |
| 3.2.4 电化学测试方法 |
| 3.2.5 样品前处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 3.3.2 电化学表征 |
| 3.3.3 对乙酰基氨基酚在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 3.3.4 条件优化 |
| 3.3.5 对乙酰氨基酚的测定 |
| 3.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 3.3.7 实际样品测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 电聚合制备Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体/3-噻吩丙二酸/玻碳电极检测甲硝唑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 Co-NCNHP的制备 |
| 4.2.3 Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极的制备 |
| 4.2.4 电化学测试方法 |
| 4.2.5 样品前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 4.3.2 电化学表征 |
| 4.3.3 甲硝唑在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 4.3.4 条件优化 |
| 4.3.5 甲硝唑的测定 |
| 4.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 4.3.7 实际样品测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 原位电沉积多孔、无粘结剂的Co掺杂的Ni-MOF膜电化学检测左氧氟沙星 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 Co/Ni-MOF/GCE的制备 |
| 5.2.3 电化学测试方法 |
| 5.2.4 样品前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 材料结构与形貌表征 |
| 5.3.2 电化学表征 |
| 5.3.3 左氧氟沙星在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 5.3.4 条件优化 |
| 5.3.5 左氧氟沙星的测定 |
| 5.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 5.3.7 实际样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 建议和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A |
| 附录B |
（5）电喷雾质谱中三类稠杂环化合物的气相行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 质谱技术简介 |
| 1.1.1 电喷雾质谱简介 |
| 1.2 含氮稠杂环化合物简介 |
| 1.2.1 噻吩并[3,2-d]嘧啶类化合物 |
| 1.2.2 咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物 |
| 1.2.3 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物 |
| 1.3 利用电喷雾质谱法对含氮杂环化合物的研究 |
| 1.4 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的合成研究进展 |
| 1.5 本课题的主要内容、意义及研究路线 |
| 第二章 噻吩并[3,2-d]嘧啶类化合物气相行为研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 相关噻吩并[3,2-d]嘧啶类化合物结构式 |
| 2.2.2 仪器及样品制备 |
| 2.2.3 离子阱质谱分析条件 |
| 2.2.4 理论计算 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 噻吩并[3,2-d]嘧啶类化合物质谱裂解数据 |
| 2.3.2 ESI-MSn质谱裂解分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物气相行为研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 相关咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物结构式 |
| 3.2.2 仪器及样品制备 |
| 3.2.3 离子阱质谱分析条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物质谱裂解数据 |
| 3.3.2 ESI-MSn质谱裂解分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物的合成及气相行为研究 |
| 4.1 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物的合成 |
| 4.1.1 引言 |
| 4.1.2 实验仪器与试剂 |
| 4.1.3 目标化合物合成路线 |
| 4.1.4 反应可能的机理 |
| 4.1.5 产物结构表征 |
| 4.2 高效液相色谱(HPLC)法和液质联用(HPLC-MS)技术对苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的分离与分析 |
| 4.2.1 利用高效液相色谱技术对位置异构体实现分离 |
| 4.2.1.1 实验部分 |
| 4.2.1.2 实验结果 |
| 4.2.2 液-质联用技术(HPLC-MS)对位置异构体进行分析 |
| 4.2.2.1 实验部分 |
| 4.2.2.2 实验结果 |
| 4.3 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物气相行为研究 |
| 4.3.1 引言 |
| 4.3.2 实验部分 |
| 4.3.2.1 相关苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物结构 |
| 4.3.2.2 仪器及样品制备 |
| 4.3.2.3 离子阱质谱分析条件 |
| 4.3.3 结果与讨论 |
| 4.3.3.1 苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类化合物质谱裂解数据 |
| 4.3.3.2 ESI-MSn质谱裂解分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 论文总结 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 在校期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（6）基于合成工艺对伊格列净的质量控制方法与标准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 糖尿病概况 |
| 1.2 糖尿病的治疗 |
| 1.3 伊格列净简介 |
| 1.4 伊格列净杂质的研究 |
| 1.4.1 杂质谱分析 |
| 1.4.2 有关物质检查方法 |
| 1.5 晶型的研究 |
| 1.6 本课题的目的、意义及创新点 |
| 第二章 伊格列净的合成 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试药 |
| 2.1.3 试剂 |
| 2.2 合成工艺 |
| 第三章 理化性质及鉴别 |
| 3.1 仪器试剂 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试药 |
| 3.1.3 试剂 |
| 3.2 外观 |
| 3.3 溶解度 |
| 3.4 熔点 |
| 3.5 晶型 |
| 3.6 鉴别 |
| 3.6.1 化学鉴别 |
| 3.6.2 红外光谱鉴别 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 伊格列净的一般检查 |
| 4.1 仪器试剂 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试药 |
| 4.1.3 试剂 |
| 4.2 水分测定 |
| 4.3 炽灼残渣检查 |
| 4.4 重金属 |
| 4.5 残留溶剂检查 |
| 4.5.1 条件筛选 |
| 4.5.2 方法验证 |
| 4.5.3 伊格列净L-脯氨酸样品残留溶剂的测定 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 伊格列净的有关物质检查 |
| 5.1 仪器及试剂 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 试药 |
| 5.1.3 试剂 |
| 5.2 有关物质的分析与确定 |
| 5.2.1 根据其合成路线分析 |
| 5.2.2 根据原料药实际测定情况分析 |
| 5.3 杂质的结构解析 |
| 5.3.1 杂质f的结构解析 |
| 5.3.2 杂质g的结构解析 |
| 5.3.3 杂质h的解析 |
| 5.4 有关物质测定 |
| 5.4.1 有关物质检查方法I |
| 5.4.2 有关物质检查方法II |
| 5.5 小结 |
| 第六章 伊格列净的含量测定 |
| 6.1 仪器及试剂 |
| 6.1.1 仪器 |
| 6.1.2 试药 |
| 6.1.3 试剂 |
| 6.2 工作对照品标化 |
| 6.2.1 工作对照品结构确证 |
| 6.2.2 自制对照含量计算 |
| 6.3 含量测定方法 |
| 6.3.1 方法学验证 |
| 6.3.2 含量测定结果 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 影响因素试验 |
| 7.1 仪器及试剂 |
| 7.2 高温试验 |
| 7.3 高湿试验 |
| 7.4 光照试验 |
| 7.5 小结 |
| 第八章 伊格列净的晶型研究 |
| 8.1 仪器及试剂 |
| 8.1.1 仪器 |
| 8.1.2 试药 |
| 8.1.3 试剂 |
| 8.2 晶体的制备 |
| 8.2.1 乙醇重结晶样品的制备 |
| 8.2.2 乙醇:水10:1 重结晶样品的制备 |
| 8.2.3 甲醇重结晶样品的制备 |
| 8.3 熔点分析 |
| 8.4 红外检测 |
| 8.5 X射线粉末衍射分析 |
| 8.6 晶型的确证 |
| 8.7 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 伊格列净L-脯氨酸质量标准草案 |
| 附录B 综述 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表论文及科研成果 |
| 致谢 |
（7）F-C酰基化脱除和利用苯中噻吩的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 焦化粗苯处理概况 |
| 1.1.1 焦化粗苯的来源及组成 |
| 1.1.2 焦化粗苯中噻吩对苯质量的影响 |
| 1.2 脱除焦化粗苯中噻吩的主要方法 |
| 1.2.1 吸附法 |
| 1.2.2 共沸精馏法 |
| 1.2.3 萃取精馏法 |
| 1.2.4 冷冻结晶法 |
| 1.2.5 催化加氢法 |
| 1.2.6 催化裂解法 |
| 1.2.7 硫酸精制法 |
| 1.2.8 氧化法 |
| 1.2.9 微生物法 |
| 1.2.10 膜分离法 |
| 1.2.11 氯甲基化法 |
| 1.3 F-C反应脱除焦化粗苯中的噻吩 |
| 1.3.1 F-C烷基化法 |
| 1.3.2 F-C酰基化法 |
| 1.4 论文的意义及主要研究内容 |
| 1.4.1 本论文的意义 |
| 1.4.2 本论文主要研究内容 |
| 1.4.3 本论文的创新点 |
| 第2章 F-C酰基化脱除模拟焦化粗苯中噻吩的实验研究 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方案的研究 |
| 2.2.1 目标产物的选择 |
| 2.2.2 酰基化试剂的选择 |
| 2.2.3 催化剂的选择 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 实验步骤 |
| 2.3.2 实验分析方法 |
| 2.3.3 标准曲线的绘制 |
| 2.3.4 目标产物的分离与提纯 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 目标产物的质谱谱图 |
| 2.4.2 目标产物的核磁氢谱谱图 |
| 2.4.3 目标产物的核磁碳谱谱图 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 F-C酰基化脱除模拟焦化粗苯中噻吩工艺条件的优化 |
| 3.1 实验试剂和仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 二甲氨基甲酰氯加入量对噻吩脱除率的影响 |
| 3.3.2 催化剂加入量对噻吩脱除率的影响 |
| 3.3.3 反应温度对噻吩脱除率的影响 |
| 3.3.4 最优工艺条件下反应的转化率、选择性和收率 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 F-C酰基化脱除模拟焦化粗苯中噻吩动力学的研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 F-C酰基化反应动力学的研究 |
| 4.3.1 反应速率 |
| 4.3.2 基元反应及其速率方程 |
| 4.3.3 反应速率方程的一般形式和反应级数 |
| 4.3.4 反应速率的测定 |
| 4.3.5 反应动力学模型的建立 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（8）金属-有机骨架材料在农药残留分析与吸附移除中的研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 术语和缩略语表 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 金属-有机骨架材料(MOFs)概述 |
| 1.2.1 MOFs材料的简介 |
| 1.2.2 MOFs材料的分类 |
| 1.2.3 MOFs材料的特点 |
| 1.2.4 MOFs材料的应用 |
| 1.3 MOFs材料在农药残留分析中的研究进展 |
| 1.3.1 传统的农药残留分析方法 |
| 1.3.2 新型的农药残留分析方法 |
| 1.3.3 MOFs材料在农药残留分析中的研究进展 |
| 1.4 MOFs材料在农药吸附移除中的研究进展 |
| 1.4.1 农药移除方法简介 |
| 1.4.2 MOFs材料在农药吸附移除中的研究进展 |
| 1.5 论文研究内容与意义 |
| 附件 |
| 2 新型MOFs(UiO-66-NH_2)电化学免疫传感器用于三唑磷和噻虫啉的同时检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 偶联抗原的MOFs信号探针的制备 |
| 2.2.3.1 UiO-66-NH_2纳米MOFs的合成 |
| 2.2.3.2 负载金属离子的MOFs信号源的制备 |
| 2.2.3.3 三唑磷抗原的合成 |
| 2.2.3.4 噻虫啉抗原的合成 |
| 2.2.3.5 信号探针的构建 |
| 2.2.4 偶联抗体的磁珠捕获探针的制备 |
| 2.2.5 信号探针/捕获探针生物复合体的制备 |
| 2.2.6 电化学分析方法 |
| 2.2.7 样品制备方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 UiO-66-NH_2纳米MOFs的表征 |
| 2.3.2 偶联抗原的MOFs信号探针的表征 |
| 2.3.3 偶联抗体的磁珠捕获探针的表征 |
| 2.3.4 三唑磷和噻虫啉测定条件的优化 |
| 2.3.5 标准曲线与检出限 |
| 2.3.6 选择性、精密度、重现性与稳定性 |
| 2.3.7 加标回收实验与实际样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 新型线性聚合物/MOFs(Cr-MIL-101)复合材料用于水中除草剂的吸附移除研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 PBSA线性聚合物(作为对照)的制备 |
| 3.2.4 PMAP线性聚合物(作为对照)的制备 |
| 3.2.5 Cr-MIL-101的制备 |
| 3.2.6 PBSA/Cr-MIL-101复合材料的制备 |
| 3.2.7 PMAP/Cr-MIL-101复合材料的制备 |
| 3.2.7.1 N-甲基-N-(4-苯乙烯基)吡啶-4-胺(S3)的制备 |
| 3.2.7.2 PMAP/Cr-MIL-101复合材料的制备 |
| 3.2.8 PBSA/Cr-MIL-101和PMAP/Cr-MIL-1O1中线性聚合物的提取(用于NMR和GPC分析) |
| 3.2.8.1 PBSA/Cr-MIL-101中线性聚合物PBSA的提取 |
| 3.2.8.2 PMAP/Cr-MIL-101中线性聚合物PMAP的提取 |
| 3.2.9 HPLC测定方法 |
| 3.2.9.1 甲草胺测定色谱条件 |
| 3.2.9.2 乙草胺测定色谱条件 |
| 3.2.9.3 百草枯测定色谱条件 |
| 3.2.9.4 二甲四氯测定色谱条件 |
| 3.2.10 吸附实验设计 |
| 3.2.10.1 吸附时间对MOFs复合材料吸附除草剂的影响 |
| 3.2.10.2 pH值对MOFs复合材料吸附除草剂的影响 |
| 3.2.10.3 MOFs复合材料对除草剂的移除率 |
| 3.2.10.4 移除率与吸附量的计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MOFs复合材料合成方法的设计 |
| 3.3.2 MOFs复合材料的表征 |
| 3.3.2.1 核磁氢谱(~1H-NMR)表征 |
| 3.3.2.2 红外光谱(FI-IR)表征 |
| 3.3.2.3 凝胶渗透色谱(GPC)分析 |
| 3.3.2.4 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征 |
| 3.3.2.5 BET表征 |
| 3.3.2.6 粉末X射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)表征 |
| 3.3.2.7 MOFs复合材料中活性吸附位点的定量 |
| 3.3.3 MOFs复合材料对水中除草剂的吸附移除性能 |
| 3.3.3.1 PBSA/Cr-MIL-101对水中除草剂的吸附移除性能 |
| 3.3.3.2 PMAP/Cr-MIL-101对水中除草剂的吸附移除性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 新型呋喃/噻吩功能化MOFs (Cr-MIL-101)用于水中除草剂的吸附移除研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 2-呋喃基对苯二甲酸二甲酯(S3)的制备 |
| 4.2.4 新型呋喃/噻吩功能化Cr-MIL-101s的制备 |
| 4.2.4.1 中间体Cr-MIL-101-N_2~+BF_4~-的制备 |
| 4.2.4.2 Cr-MIL-101-C1～C4的制备 |
| 4.2.4.3 Cr-MIL-101-C5的制备 |
| 4.2.5 MOFs消解方法 |
| 4.2.6 HPLC测定方法 |
| 4.2.6.1 Cr-MIL-101-C1～C5收率测定色谱条件 |
| 4.2.6.2 敌草隆测定色谱条件 |
| 4.2.6.3 甲草胺测定色谱条件 |
| 4.2.6.4 特丁噻草隆测定色谱条件 |
| 4.2.6.5 百草枯测定色谱条件 |
| 4.2.7 吸附实验设计 |
| 4.2.7.1 吸附时间对Cr-MIL-101和Cr-MIL-101-C1吸附除草剂的影响 |
| 4.2.7.2 pH值对Cr-MIL-101和Cr-MIL-101-C1吸附除草剂的影响 |
| 4.2.7.3 Cr-MIL-101-C1～C5对除草剂的移除率 |
| 4.2.7.4 移除率与吸附量的计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 呋喃/噻吩MOFs合成条件的优化 |
| 4.3.2 呋喃/噻吩MOFs的表征 |
| 4.3.2.1 核磁氢谱(~1H-NMR)和碳谱(~(13)C-NMR)表征 |
| 4.3.2.2 高分辨质谱(HRMS)表征 |
| 4.3.2.3 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征 |
| 4.3.2.4 粉末X射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)表征 |
| 4.3.2.5 BET表征 |
| 4.3.3 呋喃/噻吩MOFs对水中除草剂的吸附移除性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 全文总结 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 全文创新点 |
| 5.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简历 |
（9）DDQ催化的C（sp3）-H键氧化官能化的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 DDQ在催化氧化体系中的应用 |
| 1.2.1 DDQ催化的醇氧化反应 |
| 1.2.2 DDQ催化的氧化脱保护反应 |
| 1.2.3 DDQ催化的芳构化反应 |
| 1.2.4 DDQ催化的C-H键氧化官能化反应 |
| 1.2.5 关于DDQ的光催化氧化反应 |
| 1.3 杂蒽酮类化合物的合成发展 |
| 1.3.1 氧杂蒽酮类化合物的合成发展 |
| 1.3.2 噻吨酮类化合物的合成发展 |
| 1.3.3 吖啶酮类化合物的合成发展 |
| 1.4 苯酞类化合物的合成进展 |
| 1.4.1 分子间反应合成苯酞类化合物 |
| 1.4.2 分子内成环合成苯酞类化合物 |
| 1.5 本论文的研究目的及意义 |
| 第二章 杂蒽类及二芳基甲烷类底物的合成 |
| 2.1 实验试剂和检测方法 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 仪器及检测方法 |
| 2.2 杂蒽类底物的合成及结构表征 |
| 2.2.1 氧杂蒽类底物的合成及结构表征 |
| 2.2.2 噻吨类底物的合成及结构表征 |
| 2.2.3 二氢吖啶类底物的合成及结构表征 |
| 2.3 二芳基甲烷类底物的合成及结构表征 |
| 2.3.1 二芳基甲烷类底物(用于分子间偶联)的合成及结构表征 |
| 2.3.2 苄基苯甲酸类底物(用于分子内成环)的合成及结构表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 可见光催化的苄位C(sp~3)-H键有氧氧化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 仪器及检测方法 |
| 3.2.3 可见光催化氧化法合成杂蒽酮类化合物 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应条件优化 |
| 3.3.2 底物拓展与结果讨论 |
| 3.3.3 反应机理的探究 |
| 3.4 本章小结 |
| 3.5 产物结构表征 |
| 第四章 DDQ/TBN催化的C(sp~3)-H键氧化交叉偶联反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 仪器及检测方法 |
| 4.2.3 二芳基甲烷类化合物与羧酸的氧化交叉偶联 |
| 4.2.4 苄基苯甲酸类化合物的氧化成环 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应条件优化 |
| 4.3.2 底物拓展与结果讨论 |
| 4.3.3 反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.5 产物结构表征 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（10）吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 缩略语/符号说明 |
| 前言 |
| 研究现状、成果 |
| 研究目的、方法 |
| 一、吗啉甲酰酯取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 实验试剂与仪器 |
| 1.2.1 实验试剂 |
| 1.2.2 实验仪器 |
| 1.3 吗啉甲酰酯ortho-Fries重排合成桥连手性杯[4]芳烃 |
| 1.3.1 合成路线 |
| 1.3.2 合成方法 |
| 1.3.3 合成结果 |
| 1.3.4 讨论与小结 |
| 1.4 桥连手性杯[4]芳烃的拆分 |
| 1.4.1 合成路线 |
| 1.4.2 合成方法 |
| 1.4.3 合成结果 |
| 1.4.4 讨论与小结 |
| 二、气相色谱法用于药物中间体中乙醛残留量的测定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器和试剂 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试剂与药品 |
| 2.3 方法开发 |
| 2.3.1 色谱柱的筛选 |
| 2.3.2 柱温柱温和柱流量的筛选 |
| 2.3.3 色谱条件 |
| 2.4 方法验证 |
| 2.4.1 溶液的制备 |
| 2.4.2 系统适应性试验 |
| 2.4.3 专属性试验 |
| 2.4.4 灵敏度试验 |
| 2.4.5 线性关系考察 |
| 2.4.6 精密度试验 |
| 2.4.7 准确度 |
| 2.4.8 耐用性 |
| 2.4.9 稳定性 |
| 2.4.10 样品检测 |
| 2.5 结果 |
| 2.5.1 系统适应性结果 |
| 2.5.2 专属性结果 |
| 2.5.3 灵敏度结果 |
| 2.5.4 线性范围 |
| 2.5.5 精密度结果 |
| 2.5.6 准确度结果 |
| 2.5.7 耐用性结果 |
| 2.5.8 稳定性结果 |
| 2.5.9 测样结果 |
| 2.6 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 附录 |
| 综述 杯芳烃在有机化学主-客体催化中的应用 |
| 综述参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
四、气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛（论文参考文献）
- [1]GC法测定2-噻吩乙醇有关物质[J]. 葛李薇,兰公剑,田晶. 辽宁化工, 2022(02)
- [2]基于含四氢噻吩结构的小分子荧光探针的手性羧酸识别研究[D]. 白亚茹. 延安大学, 2021(11)
- [3]氮杂环卡宾-镍催化的非对映多样性杂烯炔环化反应研究[D]. 雍学锋. 哈尔滨工业大学, 2020
- [4]基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用[D]. 靳亚峰. 延边大学, 2020(05)
- [5]电喷雾质谱中三类稠杂环化合物的气相行为研究[D]. 薛含. 郑州大学, 2020(02)
- [6]基于合成工艺对伊格列净的质量控制方法与标准研究[D]. 冯菊. 成都大学, 2020(08)
- [7]F-C酰基化脱除和利用苯中噻吩的研究[D]. 宋浩. 武汉工程大学, 2019(03)
- [8]金属-有机骨架材料在农药残留分析与吸附移除中的研究[D]. 杨勇. 浙江大学, 2019(01)
- [9]DDQ催化的C（sp3）-H键氧化官能化的研究[D]. 潘得成. 浙江工业大学, 2019(02)
- [10]吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定[D]. 翁秀芳. 天津医科大学, 2019(02)