一、铜钴离子配位滴定指示剂的应用(论文文献综述)
牛勇超[1](2021)在《固体氧化物燃料电池BaCoO3-δ基阴极材料制备及电化学性能研究》文中指出固体氧化物燃料电池(SOFC)由于燃料利用率高、模块化设计、燃料适应范围广等突出优点,引起世界各国的高度重视。为了实现SOFC的大规模商业化应用,降低SOFC的工作温度到中温区间(600~800℃)是必经之路,然而降低工作温度会显着降低阴极材料的氧还原反应(ORR)活性,导致阴极极化阻迅速增大。BaCoO3-δ基钙钛矿由于同时具有离子导电和电子导电的能力,可以扩大三相界面(TPB),提升电化学活性,是一种极具潜力的SOFC阴极材料。其中具有立方相的BaCoO3-δ有最高的电子和氧离子电导率,然而由于离子半径的不匹配,导致八面体结构不稳定,BaCoO3-δ通常以非立方结构的形式存在,同时较高的热膨胀系数(TEC,>20×10-6 K-1)与电解质材料不匹配,这些因素限制其在SOFC中的进一步应用。通过高温固相法制备B位掺杂BaCo1-xNbxO3-δ阴极材料,确定最佳合成温度为1100℃,发现当Nb掺杂量大于20 mol%时,可以获得稳定的立方相结构。在800℃下,BaCo0.8Nb0.2O3-δ的电导率为14.9 S·cm-1,TEC比未掺杂材料降低23%。在700℃下的极化阻抗为0.039Ω·cm2,活化能为140.44 k J·mol-1,在800℃下全电池最大功率密度为1042 mW·cm-2。通过高温固相法制备Nb、Sc共掺杂BaCo0.8Nb0.2-xScxO3-δ阴极材料,研究发现Sc的取代不会改变材料的立方相,并且随着Sc掺杂量的逐渐增多,晶胞体积逐渐增大,氧空位浓度提高,为氧离子的扩散提供更有利的扩散路径。在800℃下BaCo0.8Nb0.1Sc0.1O3-δ的电导率为19.9 S·cm-1,TEC比BaCo0.8Nb0.2O3-δ降低7%。研究表明,BaCo0.8Nb0.1Sc0.1O3-δ阴极材料的ORR速率控制步骤是氧气的吸附和脱附。在700℃下的极化阻抗为0.029Ω·cm2,活化能为129.44 k J·mol-1,在800℃下最大功率密度达到1070 mW·cm-2。采用牺牲模板法制备多孔阴极材料。适量的添加聚氨酯泡沫作为模板,有利于制备出具有三维多孔结构的阴极材料,模板添加量为10 mass.%时阴极材料的孔径分布在7μm左右。多孔结构有利于气体的传输和扩散,扩大三相界面,减少浓度极化的影响,促进氧还原反应,多孔阴极材料的ORR速率控制步骤由电荷转移过程和氧气的吸附-脱附过程共同控制。在700℃下的极化阻抗为0.025Ω·cm2,活化能为126.80 k J·mol-1。全电池在800℃下最大功率密度达到1222 mW·cm-2。通过一种简单的溶液还原法制备具有表面氧缺陷BaCo0.8Nb0.1Sc0.1O3-δ阴极材料。研究发现,适当的还原时间不仅不会影响材料的立方相结构,可以提高材料的氧非化学计量比(δ),进一步研究表明,表面氧缺陷有利于氧气的吸附和解离,还可以增加材料氧空位浓度,使材料束缚电子的能力减弱,提高阴极材料的电导率。理论计算结果表明,引入氧缺陷会调节材料的O-p轨道投影态密度分布情况,使材料的O-p轨道中心更高,提升ORR活性。在700℃下的极化阻抗为0.023Ω·cm2,活化能为114.16 k J·mol-1,在800℃下全电池最大功率密度达到1372 mW·cm-2。
赵莹[2](2021)在《铜铁矿型氧化物催化过一硫酸盐降解水中有机污染物研究》文中研究指明基于过一硫酸盐(PMS)的高级氧化技术能够有效地降解各类有机污染物,用于地下水或土壤生态修复等环境污染治理。其中,采用固体催化剂构筑的非均相催化PMS体系可产生多种具有强氧化能力的活性氧物种,在降解水中污染物方面展现出高效和广泛的应用前景。然而,目前所报道的氧化体系仍存在催化活性低以及微观结构-效能-机理关系不明确等问题。所以,开发高性能且稳定的水处理催化材料,阐明其微观结构、微界面特性对催化PMS去除水中难降解有机物效能的影响机制,是本论文研究的重点。本文基于铜铁矿型氧化物催化PMS的非均相高级氧化体系开展,围绕催化剂不同微观结构设计、活性氧种类及产率调控、PMS催化分解效能和机理进行了深入探讨,主要研究工作如下:通过控制不同煅烧温度(300℃、400℃、500℃)来调节银基铜铁矿(Ag Fe O2)中2H和3R晶型的比例。具有不同2H-Ag Fe O2含量的Ag Fe O2表现出优异的催化PMS降解金橙I的性能。在催化PMS过程中,表面羟基是Ag Fe O2的主要催化活性位点。研究发现,Ag Fe O2的催化性能随着2H-Ag Fe O2含量的增加而显着增强。通过对实验数据线性回归及DFT模拟计算,证实了Ag Fe O2中2H比例较高时,有助于提高催化剂的表面羟基浓度,从而增强对PMS的催化性能。原位ESR光谱表明,Ag Fe O2/PMS体系中的主要活性物质为1O2、O2·-、SO4·-和·OH。此外,Ag0/Ag+和Fe2+/Fe3+之间的循环电子转移促进了PMS分解生成活性氧物种。通过二步煅烧法制备出g-C3N4/Ag Fe O2复合催化剂。少量g-C3N4与Ag Fe O2复合后,其在催化PMS降解金橙I方面表现出比单独Ag Fe O2更高的催化活性。采用最佳的反应参数,30 min内金橙I的降解率可提升至91%。g-C3N4/Ag Fe O2催化PMS活性增强可归因于g-C3N4的加入使得催化剂表面上低价金属物种(Ag0、Fe2+)比例的相对增加及电子转移能力的提高,从而促进了PMS的有效分解。此外,g-C3N4/Ag Fe O2/PMS催化体系中金属离子溶出量较Ag Fe O2/PMS体系明显降低,在连续循环中显示出良好的稳定性和重复使用性。经鉴定,1O2、O2·-、SO4·-和·OH为金橙I降解过程中主要的活性氧物种。通过改变Ni掺杂剂的比例来调节Ag Fe1-xNixO2表面氧空位的总量。富含氧空位的Ag Fe1-xNixO2催化剂在PMS存在下对双酚A的降解展现出优异的催化活性。原位ESR光谱证实,随着催化剂表面氧空位含量的增加,催化体系中O2·-和1O2的产率显着提高,而SO4·-和·OH的生成则呈现相对下降的趋势。研究发现,在氧空位的作用下,吸附在催化剂表面上的PMS可优先解离为O2,此外,氧空位可增强催化剂的表面氧迁移率和电导率,这也大大提高了O2·-和1O2的产生,从而加速了污染物的降解。机理研究表明,Mn+/M(n+1)+的氧化还原对与活性氧(OV··/OO?,O2-/O2)之间的协同作用保证了连续的活性氧物种的生成和高的催化活性。采用水热法合成了不同B位元素的铜基铜铁矿(Cu Co O2和Cu Cr O2)催化剂,二者均展现出优异的催化PMS降解水中金橙I性能,对金橙I的降解率分别达到98%和93%。系统地研究了各种参数和背景物质对两催化体系的影响。结合ESR光谱、电化学、FT-IR光谱及XPS等一系列测试分析,提出了两种不同的潜在结构依赖性PMS催化机理。Cu Co O2/PMS体系中,PMS被催化分解产生SO4·-、O2·-和1O2,作为主要ROSs以负责有机物的降解。Cu Cr O2/PMS体系中,金橙I的降解则既不依赖于自由基或1O2,也非直接电子转移的机制,而是PMS与Cu Cr O2的外球相互作用形成表面受限的亚稳态中间体,直接攻击有机基质。
于树泉[3](2021)在《铜氧化合物的合成及其活化过一硫酸盐性能研究》文中提出近年来,高级氧化技术(AOPS)因其在有机废水处理过程中具有高效、绿色且成本低等优点而被众多学者广泛研究,但从催化剂的分子层面研究活化PMS的潜在机制仍不明确,尤其是在金属氧化物的AOPS体系中。本文采用沉淀法、煅烧和湿法化学合成了不同的铜氧化合物,采用XRD、TEM、SEM、XPS和N2吸-脱附等表征手段,对催化剂的晶体结构、表面形貌、表面元素组成和价态及比表面积进行表征。探究了不同催化剂活化PMS降解有机污染物金橙I(OI)的效能,并对其催化反应机理进行探究。首先,通过沉淀法成功合成了暴露{1 0 0}的c-Cu2O和暴露{1 1 1}的o-Cu2O催化剂。多种表征手段证实o-Cu2O表面相比于c-Cu2O拥有更丰富的Cu和更多的表面羟基。实验结果表明:与c-Cu2O相比,o-Cu2O显示出更高的OI去除率,说明催化剂表面更多Cu的暴露会形成更多的表面羟基,促进体系对OI的去除。催化剂循环使用六次后,OI去除率仅降低约4%,说明该催化剂具有较好的结构稳定性。条件优化实验表明:催化剂投量0.10 g·L-1,PMS投量0.05 mmol·L-1,初始p H值为7时,o-Cu2O对OI去除率高达85.68%。水质条件实验表明:Cl-对反应体系没有影响,H2PO4-、HCO3-以及腐殖酸均会有一定抑制作用。其次,分别采用煅烧和湿法化学法成功制备了氧化的CuO和部分氧化的o-Cu2O/CuO(表面为CuO)催化剂。降解实验表明:表面含有适量Cu(I)的o-Cu2O/CuO催化剂(Cu(Ⅰ)占比14.94%)对OI的去除率可以达到100%,远高于CuO催化剂(Cu(Ⅰ)占比2.58%)的20.16%。水质条件实验表明:Cl-和HCO3-对反应体系没有明显抑制作用,而H2PO4-和腐殖酸具有一定抑制作用。循环实验表明:o-Cu2O/CuO催化剂在连续使用4次后催化活性降低至38.71%;经还原再生后,降解性能可以提高至81.20%,说明使用后的催化剂经简单处理可再次提高其催化性能。在o-Cu2O/CuO活化PMS过程中,催化剂表面的Cu(II)更容易形成表面羟基成为PMS的活性位点,而少量Cu(I)的存在也对催化反应起到至关重要的作用。最后,通过淬灭实验、ESR分析、电化学分析、表面羟基浓度测定和催化剂反应前后XPS分析得出o-Cu2O/PMS体系和o-Cu2O/CuO/PMS体系降解OI的反应机理:首先,催化剂表面的Cu作为路易斯酸(L酸)位点与溶液中的H2O结合生成布朗斯特酸(B酸)Cu-OH,然后B酸作为活性位点释放质子后与PMS结合生成Cu-O-HSO5-的络合物,Cu(Ⅰ)释放一个电子作用于Cu-O-HSO5·-生成一种新的络合物Cu-O-SO4·-,最后Cu-O-SO4·-将OI氧化为小分子物质。
李成业[4](2020)在《Ni元素对Pt-TiO2催化剂上N2O生成机理的影响研究》文中进行了进一步梳理一氧化二氮,作为“笑气”而被人们熟知。它其实还是一种温室气体,能够间接的破坏臭氧层,其单分子增温潜势是CO2的298倍。大气中80%以上的N2O主要来自于微生物的硝化与反硝化作用以及工业生产废气的排放,由于含量低难以收集利用。但是若可以制得高浓度的N2O,收集提纯后,在军工、医药、食品、化工等许多领域都有着广泛的应用。传统工业制备N2O的方法为硝酸铵热分解法、氨的接触氧化法、硝酸盐-浓硫酸处理尿素法、NO还原法等,但这些方法均有不足之处。硝酸铵热分解法高温下易发生爆炸,氨氧化法转化率低,硝酸盐-浓硫酸处理尿素法对环境污染大,NO还原法生产成本高。基于目前没有高效、安全、廉价、环保的N2O制备方法,受SCR脱硝反应中无法避免副产物N2O生成的启发,课题组前期研究确认Pt-CeO2以及Pt-TiO2可以催化NH3、NO和O2制备N2O,本文进一步探究Ni元素的加入对Pt-TiO2制备N2O性能的优化,并探究了不同形貌的TiO2载体、Ni元素的负载量、Pt-Ni的负载比例、反应气体组分和比例以及温度对N2O产率的影响。通过XRD、TEM、XPS、TPR、TPD等方法对催化剂进行了表征和分析,进一步探讨了 N20的生成机制以及Ni元素的作用机理。论文主要内容如下:1、制备了三种不同形貌的锐铁矿TiO2载体,用于负载Pt、Ni元素。三个样品均可以催化氨氧化(NH3:1791 ppm)生成大量N2O。N2O来自于·NH、·N与NO的反应。其中,·NH和·N来自于NH3的深度活化,NO来自氨氧化。N2O的产量随着温度的变化呈现火山形曲线。研究发现,在气体组分中加入NO可以增加N2O的产量,降低反应最佳温度点。当NO通入量过高时,N2O产量提高,但产率下降。O2浓度过高或过低时,都会导致N2O产率的明显下降。以N2为载气,总气体通量为 616 sccm,NH3:1791 ppm,NO:446 ppm,O2浓度为 3%,Pt、Ni元素理论负载量均为1%时,制备N2O的综合性能最好。在250℃左右,可以保持85%的N20产率。2、探究了 Pt、Ni元素负载量及负载比例对N2O产率的影响。在不降低N20产率的情况下,通过引入Ni元素,可以将Pt的负载量由2%降低到1%。Ni元素的加入引入了 Ni单质以及Ni的氧化物。由于Pt与Ni以及Ni氧化物之间的氢溢流现象,使得样品对NH3的活化能力提高,产生更多的·NH与·N,有利于N2O的生成。当Ni元素负载量过高时,·N变多,NO与N2的选择性提高,N2O的产率下降。以N2为载气,总气体通量为616 sccm,NH3:1791 ppm,NO:134 ppm,O2浓度为3%,Pt、Ni元素的理论负载量均为1%时,N2O在275℃时的产率最高,为87%。
赵明宇[5](2020)在《基于过渡金属钼、铌氧化物的质子传导材料的制备和性能研究》文中研究表明质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为新型可再生能源转化设备的代表,在能源短缺与环境问题日益严峻的今天引起了越来越多的关注。质子交换膜作为PEMFC的核心组件,其性能与燃料电池的输出功率和使用寿命密切相关。但目前商业应用最广泛的Nafion具有成本高,固有的高水合依赖性和易产生环境污染等缺点。因此,设计合成结构明确且具有良好质子传导性能的新材料替代Nafion具有重要意义。过渡金属氧化物及其簇合物可提供丰富的质子载体且具有配位能力,在质子导体的设计合成中占据重要地位。首先,由于多金属钼氧族簇具有可调控的结构,可微观设计骨架结构与质子传输通道以实现高效质子传输。其次,铌羟基氧化物具有丰富的羟基结构,良好的热稳定性和耐水性,可实现高效质子传导性能并有效避免Nafion在高于80℃时分解的问题。因此,本文设计合成了系列过渡金属钼氧族簇和铌氧化物复合材料,探究了其结构特点与质子传导性能,并研究结构和性能之间的关系。1.利用亲电阳离子[Mo2O2S2]2+为前驱体与内消旋-2,3-二巯基丁二酸(C4H6O4S2,简写为m-dmsa)相互作用,制备了一例新型环状钼氧硫簇合物:[N(CH3)4]K5H2[(Mo2O2S2)4(m-dmsa)4]·40H2O,记为化合物1。化合物具有由四个[Mo2O2S2]2+部分和四个桥接m-dmsa4-配体组成的方形金字塔形的环状结构,且具有独特的孔道和大量的活性氧位点。随后研究了化合物1的质子传导性质并初步探讨了其质子传导机理,交流阻抗分析显示,该钼氧硫簇合物的质子传导率在55℃,97%RH条件下能够达到7.06×10-3S cm-1,并遵循运载机理。2.以三乙胺作为有机模板,通过水热法合成了一种基于{Mo6O15(PO4)4}结构单元的新型钼氧簇合物:[N(CH2CH3)3]6[H3Co0.5Mo6O15(PO4)4]2·7H2O,记为化合物2。化合物2包含了经典的0维二聚体簇{H3Co0.5Mo6O15(PO4)4}2,配位水分子和作为导向剂的三乙胺分子。二聚体簇{H3Co0.5Mo6O15(PO4)4}2表面的磷酸基团和氧原子为质子跳跃提供了活性位点。同时,多酸强亲水性能使化合物2吸收大量水分子作为质子载体,并与磷酸基团形成氢键网络,以缩短质子传输路径,使簇合物在55℃,97%RH的条件下能达到5.20×10-2S cm-1的质子传导率。3.选取五氯化铌(NbCl5)与植酸(phytic acid,PA),通过简单的水解-凝胶法合成了一种新型纳米复合材料NbO2(OH)-PA,记为Nb-PA。五氯化铌水解后形成的铌羟基氧化物(NbO2(OH))所具有的多羟基结构与植酸上大量的磷酸基团能够作为质子跳跃位点,同时与水分子形成连续的氢键网络,使材料在85℃,97%RH下表现出了1.35×10-1S cm-1的高质子传导率。将Nb-PA与磺化聚醚醚酮(SPEEK)复合,制备了SPEEK-x Nb-PA系列质子交换复合膜,复合膜表现出优异的质子传导性能,在80℃,100%RH下具有0.17 S cm-1的质子传导率。
刘亚攀[6](2020)在《MOF基Ag@AgCl复合光催化剂的制备及性能研究》文中研究指明金属-有机骨架(Metal Organic Frameworks,MOFs)是由金属离子和有机配体自组装形成的新型无机-有机杂化多孔晶体材料,因其拥有可调节的多孔结构、多样的形貌、超大的比表面积、开放的金属位点,并能获取光发生光生电子传递到金属簇(LCCT)的过程,促进电子-空穴的分离,增强光催化活性,这使得MOFs在光催化领域占据了一席之地。虽然MOFs具有半导体的行为,但其光催化性能相比于传统的半导体光催化剂还尚存劣势。因此,对于MOFs的结构设计和制备以及基于MOFs的改性来提高其光催化活性成为科研人员的研究重点。基于上述研究背景,合理设计构建了两种基于MOFs的复合光催化剂,并对其开展了一系列研究:(1)采用室温搅拌法合成ZIF-67,以ZIF-67作为模板通过高温煅烧制备具有十二面体多孔结构的C400,提高了对光的利用率。然后利用光沉积法在C400表面负载Ag/Ag Cl半导体材料合成新型高效的复合光催化剂Ag/Ag Cl/C400。接着通过一系列表征手段探索了复合光催化剂的晶体结构和颗粒形貌,Ag/Ag Cl/C400仍然具有十二面体结构,且对可见光利用效率大大提高,由于Ag/Ag Cl能产生表面等离子体共振效应,从而加快了光生载流子在催化剂表面上转移速率,提高了电子-空穴对的分离效率,因此有望增强催化剂的光催化活性。根据光催化降解甲基橙实验结果可知,复合光催化剂Ag/Ag Cl/C400表现出最优的光催化活性,光催化降解效率达90%以上,且表现出良好的稳定性和重现性。(2)利用溶剂热法以六水合氯化铁和2-氨基对苯二甲酸为原料,N-N二甲基甲酰胺为溶剂首先合成氨基功能化的MIL-101(Fe)-NH2材料,再通过光沉积法在MIL-101(Fe)-NH2表面负载不同含量的Ag@Ag Cl合成了具有高吸附-可见光光降解效率的复合光催化剂Ag@Ag Cl/MIL-101(Fe)-NH2。利用XRD、XPS、SEM、TEM等表征手段对几种合成材料的晶体结构和颗粒形貌进行了探索,采用PL、EIS以及光电流密度等测试对所制备材料的光电化学性质进行了相应的分析。接着通过复合光催化剂对有机染料亚甲基蓝的去除率判断了其催化能力的大小,研究结果表明复合光催化剂Ag@Ag Cl/MIL-101(Fe)-NH2在可见光下表现出良好的吸附和光催化性能;其中AAMN-3复合光催化剂表现出最强的亚甲基蓝吸附-可见光光催化降解效率,且具有较好的稳定性和重复使用性。
杨海涌[7](2019)在《无磷接枝聚合物类原油脱钙剂的制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理当今社会石油是最基本也是最重要的一种工业原料,但是近年来随着全球石油消耗量的逐年增长,导致传统优质原油资源的迅速枯竭。此外,强化采油技术的发展也加剧了原油的重质化和劣质化。这些因素使得原油中钙离子的含量不断提高,而钙在原油中的存在形式复杂,且性质稳定,会对原油的精炼过程带来诸多危害。目前,原油脱钙主要采用螯合脱钙法,即在现有电脱盐工艺中加入合适的金属螯合剂,使其与原油中的钙离子发生螯合作用,螯合产物随电脱盐排水离开体系从而达到脱钙的目的。但是现用的螯合脱钙剂普遍存在原油适用性差、用量大、脱钙率低、腐蚀性强、含磷等缺点,所以开发一种无磷环保、腐蚀性低、脱钙效果好的螯合脱钙剂对石油加工工业具有深远的意义。以羧甲基壳聚糖(CMCS)、烯丙基硫脲(ATU)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、丙烯酸羟丁酯(HBA)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、亚氨基二乙酸(IDA)等为反应原料,通过对合成路径、反应单体的选择和设计,制备出高官能度、无磷环保的接枝聚合物类原油脱钙剂CMCS-g-ATU-HPA和CMCS-g-AGI-HBA。并以仪长管输原油为实验研究对象,采用DPY-2C电脱盐性能测试分析仪来模拟工业电脱盐流程,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定电脱盐前后原油中钙的含量。具体实验内容如下:(1)对于羧甲基壳聚糖接枝改性后的聚合物脱钙剂CMCS-g-ATU-HPA,通过控制变量的方法,筛选出了其最佳的制备条件:ATU、HPA、CMCS三种原料的摩尔比为2:1:1、聚合温度为85℃、聚合时间为3.0 h、引发剂加入量为ATU、HPA总质量的5.0%。此外,通过控制变量的方法,确定了最佳的电脱盐参数:总剂钙比为4:1、各级电脱盐注水量为原油质量的7%、一级及二级电脱盐的温度分别为135℃和130℃。此条件下,CMCS-g-ATU-HPA脱钙剂对仪长管输原油的脱钙率达到75.6%。(2)对于羧甲基壳聚糖接枝改性后的聚合物脱钙剂CMCS-g-AGI-HBA,通过控制变量的方法,筛选出了其最佳的制备条件:AGI、HBA、CMCS三种原料的摩尔比为3:1:1、聚合温度为85℃、聚合时间为3.0 h、引发剂加入量为AGI、HBA总质量的7.5%。此外,也通过控制变量的方法,确定了最佳电脱盐参数:总剂钙比为5:1、各级电脱盐注水量为原油质量的5%、一级及二级电脱盐的温度分别为135℃和130℃。此条件下,CMCS-g-AGI-HBA脱钙剂对仪长管输原油的脱钙率达到81.3%。(3)基于接枝聚合物CMCS-g-AGI-HBA的复合脱钙剂中,当CMCS-g-AGIHBA、水解聚马来酸酐、六次甲基四胺、甲磺酸、氨基乙酸和草酸的占比分别为35 wt%、15 wt%、15 wt%、10 wt%、10 wt%、15 wt%时,对仪长管输原油的脱钙率最高可达91.8%。此外,本文还使用配置的模拟油滴定CMCS-g-AGI-HBA脱钙剂,初步探究了脱钙机理。
黄斌[8](2019)在《钙钛矿La1-xSrxFeO3-δ的制备及其催化单过硫酸盐降解染料的性能研究》文中认为本文中采用超声辅助的溶胶-凝胶法成功合成了具有磁性的掺Sr2+的LaFeO3催化剂,分别考察了煅烧温度、煅烧时间、混合溶液的pH和超声时间对钙钛矿催化剂材料和催化性能的影响。采用XRD、SEM、XPS、电化学测试和N2吸脱附曲线等表征手段,对不同Sr2+掺量的LaFeO3催化剂的晶体结构、表面形貌、比表面积、表面元素组成和价态及氧化还原能力进行表征。将La1-xSrxFeO3-δ催化剂用于催化单过硫酸盐(PMS)降解染料金橙I(OI),并考察了溶液pH对OI降解的影响,最后结合自由基的淬灭实验、表面路易斯酸点位浓度测定、XPS光谱和第一性原理计算等,探究了 PMS的活化机制和OI可能的降解途径。实验中采用溶胶-凝胶法合成催化剂,在溶胶-凝胶合成过程中,辅以超声辅助分散,当煅烧温度为650℃、保温时间3 h、溶液pH=10、超声时间为0.5 h时,制备的催化剂的催化效果最佳,此时合成的钙钛矿型催化剂结构为正交晶系,形貌为0.2 μm左右的均匀的小球组成的多孔结构,对比其他合成温度的催化剂,其比表面积也是最大的。利用最优化条件合成的La1-xSrxFeO3-δ催化剂(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.6),通过表征测试证明了 Sr2+成功的掺入了 LaFeO3晶体结构的A位中。随着Sr2+含量的增加,La1-xSrxFeO3-δ催化剂:XRD衍射峰强度降低,晶体的结晶性变弱,当掺杂量大于0.6时,会产生La2O3杂相;还原性能逐渐增强,x=0.4时最强;XPS中,催化剂表面的晶格氧(Olatt)和吸附氧(Oads)的比例明显降低,形成了大量的氧缺陷,x=0.4时最多;路易斯位点逐渐增多,x=0.4时最多。将La1-xSrxFeO3-δ催化剂用于活化PMS降解金橙I,La0.6Sr0.44FeO3-δ催化剂催化能力最强,OI的降解率为92.24%,对比未掺杂的LaFeO3催化剂提高了 33.35%,这是由于其还原PMS的能力最强,同时具有最多的路易斯酸位点。La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂在不同pH条件下均具有良好的性能(对OI的去除率均大于80%)。循环使用4次后,La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂依然保持较高的活性(最后一次对OI的去除率为77.45%)和稳定性,并且La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂具有磁性,易于分离和回收。通过第一性原理计算表明掺杂后的Lai-xSrxFeO3.δ催化剂比未掺杂的LaFeO3催化剂更利于吸附PMS。通过自由基淬灭实验证明了 La1-xSrxFeO3-δ/PMS催化体系中的主要活性氧物种为O2·-和1O2,其中Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)氧化还原对、氧缺陷(VO")和晶格氧(O2-)等均参与了对PMS的活化,并且La1-xSrxFeO3-δ/PMS催化体系在Cl-和HCO3-等阴离子的存在下也具有良好的催化活性。
赵国有[9](2013)在《基于咔唑衍生物离子受体的合成及识别研究》文中进行了进一步梳理分子识别在生命活动中起重要作用。近年来,利用人工受体建立化学模型或化学仿生体系来研究生物体内的分子识别现象已经成为一项具有挑战性的课题。在众多的检测方法中,由于光化学传感器具有选择性好、灵敏度高、简便快速,以及可以用肉眼识别,因此被广泛地用于检测各类金属离子和阴离子。咔唑分子内具有较大的共轭体系及强的分子内电子转移,近年来在分子识别领域得到人们的青睐。本论文设计合成了基于咔唑骨架的可用于识别铜离子、氟离子、氰离子和草酸根离子的光化学传感器,并研究其光谱性质和识别机制,取得了一些有意义的结果。具体内容包括以下部分:1.简要介绍了分子识别的概念及化学传感器的设计方法,总结了近几年基于咔唑的金属离子和阴离子的化学传感器。2.由3-甲酰基-9-乙基咔唑和吡啶-2-甲酰肼缩合制备了一种基于咔唑的结构简单的探针分子2-1。探针2-1在CH3CN-H2O (9/1, v/v, HEPES2mM, pH=7.0)溶液中对Cu2+具有良好的选择性,且表现为荧光增强。除了Co2+具有轻微干扰外,其它金属离子如Ni2+, Hg2+, Ba2+, Mg2+, Ag+, K+, Ce3+, Mn2+, Pb2+, Na+, Sr2+, Zn2+, Cd2+, Cr3+和Fe3+对Cu2+的识别无显着干扰。3.设计合成了一个简单的咔唑腙衍生物(3-1)作为化学探针在乙腈中对氟离子进行识别。探针表现出对氟离子的比色和荧光双响应。在3-1的乙腈溶液中添加氟离子后颜色明显从黄色变为紫红。并且溶液荧光伴随显着蓝移。这个探针对氟离子通过双响应高选择性和高灵敏度识别氟离子。4.在CH3CN-H2O (2/1, v/v, HEPES10mM, pH=7.0)溶液中对化合物4-1通过荧光和比色识别氰离子进行研究。在光学识别过程中探针4-1表现出高灵敏度和选择性,几乎不受其他离子干扰。对氰离子的检测限为2.06×10-6M。5.设计了一个在pH=7.0的水溶液中识别草酸根的化学传感体系。此体系是由基于咔唑的双核锌配合物和铬天青S组成。该传感体系对草酸根具有高选择性,加入草酸根体系颜色由蓝变黄。其他二元羧酸离子不会导致明显的颜色变化。草酸传感识别过程共存二元羧酸离子几乎没有影响。
孙娜[10](2009)在《微乳液高效液相色谱法测定Co2+,Cu2+,Ni2+,Fe3+的研究》文中提出本文系统地研究了Co2+,Cu2+,Ni2+,Fe3+四种金属离子的柱前衍生条件,以及利用微乳液作流动相高效液相色谱进行同时测定的方法。考察了四种金属离子配合物的色谱行为,优化了分离测定上述四种金属离子的实验条件。采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作柱前衍生试剂,在C18色谱柱上,微乳液-乙腈(35:65V/V,含pH5.3 HAc-NaAc缓冲溶液)作为流动相,柱温为30℃,流速为1.2mL/min,检测波长为560nm,四种金属离子在15min内获得良好的分离。色谱分析时用乙腈-水(含一定浓度的CTMAB)做流动相,Co2+、Cu2+、Ni2+、Fe3+配合物色谱峰严重重叠。为了改善四种待测金属离子之间的分离效果,本实验提出以微乳液作为流动相。微乳液-乙腈作为流动相时,Co2+、Cu2+、Ni2+、Fe3+配合物之间的分离度均大于1.5,在15min内实现了对Co2+、Cu2+、Ni2+、Fe3+的同时分离测定,而且各金属离子配合物的峰面积要比用乙腈-水流动相分析时明显增大。此方法共存离子允许量较大,具有较高的选择性。相对标准偏差均小于5%,具有良好的精密度。Co2+、Cu2+、Ni2+、Fe3+的含量分别在0.07~3.2μg/mL、0.09~4.0μg/mL、0.08~2.4μg/mL、0.2~2.4μg/mL内具有良好的线性关系;检出限分别为(μg/L):Co2+ 7.712,Cu2+ 8.186,Ni2+9.615,Fe3+20.11。用于环境水样﹑茶叶和中药样品中Co2+,Cu2+,Ni2+,Fe3+的测定,各金属离子的回收率均在87.2~98.3%之间,结果较满意。该方法具有分离效果较好,分析速度快,灵敏度较高的特点。测定了微乳液的粘度并对其机理进行了初步的探讨。
二、铜钴离子配位滴定指示剂的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、铜钴离子配位滴定指示剂的应用(论文提纲范文)
(1)固体氧化物燃料电池BaCoO3-δ基阴极材料制备及电化学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 固体氧化物燃料电池的概述 |
1.2.1 SOFC的工作原理 |
1.2.2 固体氧化物燃料电池的结构设计 |
1.3 固体氧化物燃料电池阴极材料概述 |
1.3.1 阴极的反应原理 |
1.3.2 钙钛矿阴极材料种类 |
1.3.3 模板法制备阴极材料进展 |
1.3.4 低温SOFC技术现状 |
1.4 本论文研究的目的意义和主要研究内容 |
第2章 材料合成及研究方法 |
2.1 实验药品与仪器 |
2.1.1 主要实验药品 |
2.1.2 主要实验仪器 |
2.2 阴极材料的合成和电池的组装 |
2.2.1 高温固相法合成阴极材料 |
2.2.2 牺牲模板法合成BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料 |
2.2.3 表面缺陷修饰BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料 |
2.2.4 流延法制备电解质 |
2.2.5 阻挡层的制备 |
2.2.6 对称电池的组装 |
2.2.7 全电池的组装 |
2.3 物理化学性能表征方法 |
2.3.1 X射线衍射表征 |
2.3.2 扫描电子显微镜表征 |
2.3.3 X射线光电子能谱测试 |
2.3.4 碘量滴定法测量氧空位浓度 |
2.3.5 热重仪测试 |
2.3.6 热膨胀测试 |
2.3.7 电子顺磁共振表征 |
2.3.8 程序升温脱附 |
2.4 电化学性能表征方法 |
2.4.1 电导率测试 |
2.4.2 极化曲线测试 |
2.4.3 电化学交流阻抗谱测试 |
2.4.4 放电性能测试 |
第3章 BaCo_(1-x)Nb_xO_(3-δ)阴极材料的制备及电化学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 BaCo_(1-x)Nb_xO_(3-δ)阴极材料制备 |
3.2.1 制备温度对阴极材料影响 |
3.2.2 制备温度对材料微观形貌影响 |
3.2.3 阴极材料化学相容性研究 |
3.3 BaCo_(1-x)Nb_xO_(3-δ)阴极材料物性研究 |
3.3.1 Nb掺杂量对阴极材料物相的影响 |
3.3.2 不同Nb掺杂量阴极材料氧非化学计量表征 |
3.3.3 不同Nb掺杂量阴极材料的X射线光电子能谱分析 |
3.3.4 不同Nb掺杂量阴极材料电导率测试 |
3.3.5 不同Nb掺杂量阴极材料热膨胀性能表征 |
3.4 BaCo_(1-x)Nb_xO_(3-δ)阴极材料电化学性能研究 |
3.4.1 不同烧结温度阴极材料电化学性能表征 |
3.4.2 不同Nb掺杂量阴极材料电化学性能表征 |
3.4.3 阴极材料电化学阻抗谱分析 |
3.4.4 氧还原反应机理研究 |
3.4.5 全电池放电性能测试 |
3.5 本章小结 |
第4章 BaCo_(0.8)Nb_(0.2-x)Sc_xO_(3-δ)阴极材料制备及电化学性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 BaCo_(0.8)Nb_(0.2-x)Sc_xO_(3-δ)阴极材料制备 |
4.2.1 制备温度对阴极材料影响 |
4.2.2 制备温度对材料微观形貌影响 |
4.3 BaCo_(0.8)Nb_(0.2-x)Sc_xO_(3-δ)阴极材料的物性研究 |
4.3.1 Sc掺杂量对阴极材料物相的影响 |
4.3.2 Sc掺杂量对阴极材料氧非化学计量的影响 |
4.3.3 不同Sc掺杂量阴极材料高温下氧非化学计量比表征 |
4.3.4 不同Sc掺杂量阴极材料电子电导率测试 |
4.3.5 不同Sc掺杂量阴极材料热膨胀性能表征 |
4.4 BaCo_(0.8)Nb_(0.2-x)Sc_xO_(3-δ)阴极材料的电化学性能研究 |
4.4.1 不同烧结温度阴极材料电化学性能表征 |
4.4.2 不同Sc掺杂量阴极材料电化学性能表征 |
4.4.3 不同Sc掺杂量阴极材料极化曲线分析 |
4.4.4 阴极材料的电化学阻抗谱分析 |
4.4.5 氧还原反应机理研究 |
4.4.6 全电池放电性能测试 |
4.5 本章小结 |
第5章 多孔BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料的电化学制备及性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 牺牲模板法制备多孔BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料 |
5.2.1 阴极材料的物相结构表征 |
5.2.2 阴极材料微观形貌表征 |
5.2.3 阴极材料孔径分布表征 |
5.3 多孔BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料电化学性能研究 |
5.3.1 阴极材料极化曲线分析 |
5.3.2 阴极材料的电化学阻抗谱分析 |
5.3.3 阴极材料大电流密度的表征 |
5.3.4 氧还原反应机理研究 |
5.3.5 全电池放电性能测试 |
5.4 本章小结 |
第6章 富氧空位BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料的制备及电化学性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 溶液还原法制备富氧空位BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)阴极材料 |
6.2.1 阴极材料物相结构表征 |
6.2.2 阴极材料微观结构表征 |
6.3 富氧空位BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)物性分析 |
6.3.1 阴极材料氧非化学计量比测量 |
6.3.2 阴极材料高温下氧非化学计量比表征 |
6.3.3 阴极材料电子顺磁共振表征 |
6.3.4 阴极材料的X射线光电子能谱分析 |
6.3.5 阴极材料氧气程序升温脱附分析 |
6.3.6 阴极材料电导率测试 |
6.4 富氧空位BaCo_(0.8)Nb_(0.1)Sc_(0.1)O_(3-δ)电化学性能研究 |
6.4.1 阴极材料第一性原理研究 |
6.4.2 不同还原时间阴极材料电化学性能表征 |
6.4.3 不同还原时间阴极材料的极化曲线表征 |
6.4.4 不同还原时间阴极材料电化学阻抗谱分析 |
6.4.5 氧还原反应机理研究 |
6.4.6 全电池放电性能测试 |
6.5 本章小结 |
结论 |
创新点 |
展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
致谢 |
个人简历 |
(2)铜铁矿型氧化物催化过一硫酸盐降解水中有机污染物研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 水中典型有机污染物 |
1.1.1 多环芳烃类偶氮染料污染物 |
1.1.2 酚类环境激素污染物 |
1.1.3 水中污染物处理技术 |
1.2 基于过一硫酸盐的高级氧化技术 |
1.2.1 过一硫酸盐简介 |
1.2.2 过一硫酸盐活化方法 |
1.2.3 活性氧物种的鉴定方法 |
1.3 铜铁矿型氧化物 |
1.3.1 铜铁矿型氧化物简介 |
1.3.2 铜铁矿型氧化物用于高级氧化体系的研究进展 |
1.4 金属基催化剂微观结构的调控方法 |
1.5 金属基催化剂催化过一硫酸盐体系存在的问题 |
1.6 课题研究的意义和内容 |
第2章 实验材料及方法 |
2.1 实验试剂与原料 |
2.2 实验仪器与设备 |
2.3 材料的表征方法 |
2.3.1 扫描电子显微镜 |
2.3.2 透射电子显微镜 |
2.3.3 X射线衍射仪 |
2.3.4 氮气吸附-脱附分析 |
2.3.5 拉曼光谱 |
2.3.6 X射线光电子能谱 |
2.3.7 热重-差热分析 |
2.3.8 傅里叶变换红外光谱 |
2.3.9 原位漫反射红外光谱 |
2.3.10 还原性能测试 |
2.3.11 程序升温脱附 |
2.3.12 电化学性能 |
2.3.13 固态电子顺磁共振光谱 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 催化过一硫酸盐降解有机物实验 |
2.4.2 催化剂的重复利用实验 |
2.4.3 氧气及自由基淬灭剂影响实验 |
2.5 检测和分析方法 |
2.5.1 有机污染物浓度测定 |
2.5.2 过一硫酸盐浓度的测定 |
2.5.3 表面羟基浓度测定 |
2.5.4 等电位点测量 |
2.5.5 溶解氧浓度测量 |
2.5.6 总有机碳含量测量 |
2.5.7 金属元素的测试 |
2.5.8 活性氧物种测定 |
2.5.9 原位红外光谱测试 |
2.6 本章小结 |
第3章 AgFeO_2晶型对其催化PMS降解金橙I的影响机制 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 催化剂制备 |
3.2.2 理论计算方法 |
3.2.3 Rietveld精修方法 |
3.3 结果和分析 |
3.3.1 催化剂的表征 |
3.3.2 AgFeO_2 催化PMS降解金橙I性能分析 |
3.3.3 AgFeO_2表面活性位点的鉴定 |
3.3.4 AgFeO_2催化PMS降解金橙I机制研究 |
3.3.5 AgFeO_2 晶型对催化PMS的影响机制 |
3.4 本章小结 |
第4章 g-C_3N_4/AgFeO_2催化PMS降解金橙I的机制研究 |
4.1 引言 |
4.2 催化剂制备 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 催化剂表征 |
4.3.2 g-C_3N_4/AgFeO_2催化PMS降解金橙I性能分析 |
4.3.3 g-C_3N_4/AgFeO_2催化PMS降解金橙I机制研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 AgFe_(1-x)Ni_xO_2氧空位对其催化PMS降解双酚A的影响机制 |
5.1 引言 |
5.2 催化剂制备 |
5.3 结果和分析 |
5.3.1 催化剂的表征 |
5.3.2 AgFe(1-x)NixO_2 催化PMS降解双酚A性能分析 |
5.3.3 活性氧物种的鉴定 |
5.3.4 表面氧空位对催化PMS路径的影响 |
5.3.5 AgFe_(1-x)NixO_2 催化PMS降解双酚A机制研究 |
5.4 本章小结 |
第6章 CuBO_2(B= Co,Cr)催化PMS降解金橙I的机制研究 |
6.1 引言 |
6.2 催化剂制备 |
6.3 结果与分析 |
6.3.1 催化剂表征 |
6.3.2 CuBO_2(B= Co,Cr)催化PMS降解金橙I性能分析 |
6.3.3 自由基及非自由基途径的鉴定 |
6.3.4 CuBO_2(B= Co,Cr)催化PMS降解金橙I机制研究 |
6.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
致谢 |
(3)铜氧化合物的合成及其活化过一硫酸盐性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 我国的水环境及污染现状 |
1.1.2 有机染料的污染及危害 |
1.1.3 有机染料废水的处理方法 |
1.2 基于过一硫酸盐催化高级氧化技术 |
1.2.1 过一硫酸盐的性质 |
1.2.2 过一硫酸盐的活化方法及应用 |
1.3 氧化亚铜概述 |
1.3.1 氧化亚铜的性质结构 |
1.3.2 主要制备方法 |
1.3.3 氧化亚铜的主要应用及研究现状 |
1.4 课题研究的目的意义及内容 |
1.4.1 课题研究的目的和意义 |
1.4.2 课题研究的内容 |
第2章 实验材料及方法 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.2 表征方法及仪器 |
2.2.1 X射线衍射(XRD) |
2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.3 透射电子显微镜(TEM) |
2.2.4 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.2.5 氮气吸脱附曲线(BET) |
2.2.6 X射线光电子能谱(XPS) |
2.2.7 紫外-可见分光光度计 |
2.2.8 电化学分析 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 水中OⅠ浓度测定 |
2.3.2 等电位点(pH_(zpc))测定 |
2.3.3 表面羟基的测定 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 活化PMS降解OⅠ实验 |
2.4.2 实验中不同初始条件的影响 |
2.4.3 催化剂的循环利用实验 |
2.4.4 自由基淬灭实验 |
2.5 本章小结 |
第3章 不同晶面暴露的Cu_2O的制备及其性能研究 |
3.1 催化剂的制备 |
3.2 催化剂表征 |
3.2.1 结构分析 |
3.2.2 表面元素分析 |
3.2.3 形貌分析 |
3.2.4 催化剂的比表面积及孔径分析 |
3.3 催化剂活化PMS降解水中OⅠ效果 |
3.4 不同条件对催化剂活化PMS降解水中OⅠ性能影响 |
3.4.1 PMS浓度的影响 |
3.4.2 溶液初始p H影响 |
3.4.3 反应温度的影响 |
3.4.4 共存阴离子的影响 |
3.4.5 腐殖酸的影响 |
3.5 催化剂的循环使用性和稳定性 |
3.6 本章小结 |
第4章 o-Cu_2O/CuO的制备及其活化PMS性能研究 |
4.1 o-Cu_2O/CuO的制备 |
4.2 o-Cu_2O/CuO的表征 |
4.2.1 结构分析 |
4.2.2 表面元素分析 |
4.2.3 形貌分析 |
4.2.4 比表面积及孔径分析 |
4.3 催化剂活化PMS降解水中OⅠ性能 |
4.3.1 不同催化剂的降解效果 |
4.3.2 催化剂用量的影响 |
4.3.3 不同温度的影响 |
4.3.4 PMS浓度的影响 |
4.4 不同水质条件对催化剂活化PMS降解水中OⅠ影响 |
4.4.1 溶液初始pH |
4.4.2 共存阴离子 |
4.4.3 腐殖酸的影响 |
4.5 催化剂的循环使用性和稳定性 |
4.6 本章小结 |
第5章 铜氧化合物催化剂活化PMS机理研究 |
5.1 淬灭实验 |
5.2 ESR分析 |
5.3 电化学分析 |
5.4 表面羟基位点分析 |
5.5 XPS分析 |
5.6 催化剂活化PMS降解水中OⅠ机理 |
5.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
致谢 |
(4)Ni元素对Pt-TiO2催化剂上N2O生成机理的影响研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 一氧化二氮的特点及应用 |
1.2 一氧化二氮来源及治理 |
1.2.1 自然界中N_2O产生的机理及治理 |
1.2.2 工业生产中N_2O产生的机理及治理 |
1.3 一氧化二氮的工业制备方法及工艺 |
1.3.1 硝酸铵加热分解法 |
1.3.2 氨的接触氧化法 |
1.3.3 浓硫酸、硝酸处理尿素法 |
1.3.4 NO还原制备法 |
1.4 氧化钛的性质与制备 |
1.5 金属颗粒负载方法 |
1.6 本课题选题依据和研究内容 |
第二章 实验方法及表征手段 |
2.1 实验所用试剂 |
2.2 样品的制备 |
2.2.1 TiO_2纳米片的制备 |
2.2.2 TiO_2纳米棒的制备 |
2.2.3 TiO_2纳米八面体的制备 |
2.2.4 TiO_2上Pt、Ni元素的负载 |
2.3 实验设备 |
2.4 样品的表征 |
2.4.1 X射线衍射(XRD)分析 |
2.4.2 透射电子显微镜(TEM以及STEM)分析 |
2.4.3 氮气吸脱附分析 |
2.4.4 电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)分析 |
2.4.5 X射线光电子能谱(XPS)表征 |
2.4.6 H_2程序升温还原(H_(2-)TPR)分析 |
2.4.7 NH_3程序升温脱附(NH_(3-)TPD)分析 |
2.4.8 NO_x程序升温脱附(NO_x-TPD)分析 |
2.4.9 NH_3氧化实验 |
2.5 催化剂性能的测试 |
第三章 TiO_2形貌及反应气氛对复合催化剂Pt-Ni/TiO_2制备N_2O性能的影响 |
3.1 催化剂样品的制备 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 XRD结构表征 |
3.2.2 STEM及EDS表征 |
3.2.3 比表面积(BET)分析 |
3.2.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
3.2.5 H_2_-TPR分析 |
3.2.6 NH_(3-)TPD分析 |
3.2.7 NO_x-TPD分析 |
3.2.8 NH_3氧化分析 |
3.2.9 N_2O生成催化性能测试 |
3.2.10 气氛对催化性能的影响 |
3.2.11 机理探究 |
3.3 本章小结 |
第四章 Ni元素对复合催化剂制备N_2O性能的影响 |
4.1 催化剂样品的制备 |
4.2 样品的表征 |
4.2.1 结构形貌分析 |
4.2.2 TEM表征 |
4.2.3 比表面积(BET)分析 |
4.2.4 表面化学状态分析(XPS) |
4.2.5 H_2_-TPR分析 |
4.2.6 NH_(3-)TPD分析 |
4.2.7 NO_x-TPD分析 |
4.2.8 制备N_2O催化性能测试 |
4.2.9 负载比例对催化剂制备N_2O性能的影响 |
4.2.10 机理探究 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
攻读学位期间发表的学术论文与取得的其它研究成果 |
(5)基于过渡金属钼、铌氧化物的质子传导材料的制备和性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 :绪论 |
1.1 燃料电池概述 |
1.2 质子交换膜燃料电池 |
1.2.1 质子交换膜燃料电池简介 |
1.2.2 质子交换膜燃料电池工作原理 |
1.3 质子交换膜及其分类 |
1.3.1 全氟磺酸型质子交换膜 |
1.3.2 芳香族聚合物质子交换膜 |
1.4 固态质子导体及其分类 |
1.4.1 金属有机骨架(MOFs) |
1.4.2 共价有机骨架(COFs) |
1.4.3 氢键有机骨架(HOFs) |
1.4.4 多金属氧酸盐(POMs) |
1.4.5 碳基材料质子导体 |
1.5 质子传导机理 |
1.6 选题依据及目标 |
第二章 基于[Mo_2O_2S_2]~(2+)钼氧硫簇合物的制备及其晶体结构,质子传导性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与实验仪器 |
2.2.2 化合物1的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 晶体结构数据 |
2.3.2 单晶结构分析 |
2.3.3 化合物1的基本表征 |
2.3.4 化合物1的质子传导性能研究 |
2.3.4.1 质子传导测试方法 |
2.3.4.2 质子传导性能分析 |
2.4 小结 |
第三章 基于{Mo_6O_(15)(PO_4)_4}钼氧簇的制备及其晶体结构,质子传导性能的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与实验仪器 |
3.2.2 化合物2的合成 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 晶体结构数据 |
3.3.2 单晶结构分析 |
3.3.3 化合物2的基本表征 |
3.3.4 化合物2的质子传导性能研究 |
3.4 小结 |
第四章 基于铌氧化物的固态纳米材料的制备及其质子传导性能的研究及应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂与实验仪器 |
4.2.2 复合材料的测试方法 |
4.2.3 复合材料的合成方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Nb-PA的基本表征 |
4.3.2 Nb-PA的质子传导性能研究 |
4.3.3 SPEEK-x Nb-PA的质子传导性能 |
4.3.4 SPEEK-x Nb-PA的其余性能研究 |
4.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
(6)MOF基Ag@AgCl复合光催化剂的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 染料废水污染及治理技术 |
1.2.1 染料的分类与危害 |
1.2.2 染料废水的处理方法 |
1.3 光催化技术研究进展 |
1.3.1 光催化技术及原理 |
1.3.2 光催化的发展 |
1.3.3 光催化剂活性的影响因素 |
1.3.4 提高光催化活性的方法 |
1.4 金属有机框架(MOFs) |
1.4.1 金属有机框架概述 |
1.4.2 MOFs材料的分类 |
1.4.3 MOFs材料的应用 |
1.5 Ag/AgCl表面等离子体光催化剂 |
1.5.1 表面等离子体光催化剂概述 |
1.5.2 Ag/AgCl表面等离子体光催化剂的研究进展 |
1.6 研究内容与意义 |
第二章 实验材料及研究方法 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 光催化活性实验 |
2.3 光催化剂循环实验 |
2.4 电子自旋共振实验 |
2.5 材料的表征 |
2.5.1 X-射线衍射(XRD) |
2.5.2 X-射线光电子能谱(XPS) |
2.5.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.5.4 透射电子显微镜(TEM) |
2.5.5 紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS) |
2.5.6 荧光光谱仪(PL) |
2.6 光催化剂的电化学性能测试 |
2.7 自由基诱捕实验 |
第三章 Ag/AgCl/C400 光催化剂的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 光催化剂的制备 |
3.2.1 ZIF-67的合成与煅烧 |
3.2.2 Ag/AgCl光催化剂的合成 |
3.2.3 复合光催化剂的合成 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 Ag/AgCl/C400 光催化剂材料表征结果分析 |
3.3.2 Ag/AgCl/C400 光催化剂的性能测试结果 |
3.3.3 Ag/AgCl/C400 的光催化机理探讨 |
3.4 本章小结 |
第四章 复合光催化剂Ag@AgCl/MIL-101(Fe)-NH_2的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料的制备 |
4.2.1 制备MIL-101(Fe)-NH2 |
4.2.2 制备Ag@AgCl光催化剂 |
4.2.3 制备复合光催化剂 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 材料表征结果分析 |
4.3.2 AAMN-3的性能测试 |
4.3.3 AAMN-3的光催化剂机理探讨 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结 |
参考文献 |
发表论文 |
申请专利 |
致谢 |
(7)无磷接枝聚合物类原油脱钙剂的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 钙元素在原油中的含量、分布与形态 |
1.2.1 钙元素的含量 |
1.2.2 钙元素的分布与形态 |
1.3 钙元素对原油加工的危害 |
1.3.1 常减压装置设备的腐蚀 |
1.3.2 催化剂的失效 |
1.3.3 其他影响 |
1.4 原油脱钙的方法 |
1.4.1 加氢脱钙法 |
1.4.2 树脂脱钙法 |
1.4.3 膜分离脱钙法 |
1.4.4 过滤脱钙法 |
1.4.5 二氧化碳脱钙法 |
1.4.6 过氧化氢脱钙法 |
1.4.7 生物脱钙法 |
1.4.8 萃取脱钙法 |
1.4.9 螯合沉淀脱钙法 |
1.5 螯合型脱钙剂简介 |
1.5.1 设计思路 |
1.5.2 研制原则 |
1.5.3 国内部分现用脱钙剂 |
1.5.4 国内脱钙剂存在的不足 |
1.6 电脱盐工艺简介 |
1.6.1 工艺的必要性 |
1.6.2 电脱盐机理 |
1.7 课题研究意义及主要工作 |
第二章 CMCS-g-ATU-HPA聚合物原油脱钙剂的制备及其性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 脱钙剂CMCS-g-ATU-HPA的制备 |
2.2.3 固含量测定 |
2.2.4 聚合条件的优化 |
2.2.5 聚合物的表征手段 |
2.2.6 脱钙率测试方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 红外光谱分析 |
2.3.2 溴值分析 |
2.3.3 核磁氢谱分析 |
2.3.4 扫描电镜分析 |
2.3.5 热重分析 |
2.3.6 CMCS-g-ATU-HPA制备条件对脱钙率的影响 |
2.3.7 电脱盐参数对CMCS-g-ATU-HPA脱钙率的影响 |
2.4 小结 |
第三章 CMCS-g-AGI-HBA聚合物原油脱钙剂的制备及其性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 脱钙剂CMCS-g-AGI-HBA的制备 |
3.2.3 聚合条件的优化 |
3.2.4 聚合物的表征手段 |
3.2.5 脱钙率测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 红外光谱分析 |
3.3.2 溴值分析 |
3.3.3 核磁氢谱分析 |
3.3.4 扫描电镜分析 |
3.3.5 热重分析 |
3.3.6 CMCS-g-AGI-HBA制备条件对脱钙率的影响 |
3.3.7 电脱盐参数对CMCS-g-AGI-HBA脱钙率的影响 |
3.4 小结 |
第四章 CMCS-g-AGI-HBA聚合物原油脱钙剂的复配及其脱钙机理研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 CMCS-g-AGI-HBA脱钙剂的复配实验及性能测试 |
4.2.3 CMCS-g-AGI-HBA聚合物脱钙机理的探究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 复合脱钙剂的脱钙率 |
4.3.2 复配单体的脱钙率 |
4.3.3 脱钙机理 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
硕士期间发表的学术论文清单 |
致谢 |
(8)钙钛矿La1-xSrxFeO3-δ的制备及其催化单过硫酸盐降解染料的性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 染料废水的来源 |
1.1.2 染料废水的特点 |
1.1.3 处理染料废水的常用方法 |
1.2 高级氧化技术概述 |
1.2.1 高级氧化技术的原理 |
1.2.2 高级氧化技术的分类及应用 |
1.3 钙钛矿的研究 |
1.3.1 钙钛矿的结构特征 |
1.3.2 钙钛矿的制备方法 |
1.3.3 钙钛矿的应用 |
1.4 课题研究的意义和内容 |
1.4.1 研究意义 |
1.4.2 研究内容 |
第2章 实验材料与方法 |
2.1 所用试剂和仪器 |
2.2 样品的表征方法 |
2.2.1 X射线衍射分析(XRD) |
2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.3 比表面积测定仪 |
2.2.4 热重分析-差热分析法(TG-DTA) |
2.2.5 紫外-可见分光光度计 |
2.2.6 X射线光电子能谱(XPS) |
2.2.7 电化学测试 |
2.2.8 能量色散X射线光谱(EDX) |
2.2.9 原位漫反射红外光谱分析(In situ FTIR) |
2.3 分析方法 |
2.3.1 金橙I(OI)标准曲线的测试 |
2.3.2 金属元素的测试 |
2.3.3 表面羟基的测定 |
2.3.4 等电位点测量 |
2.3.5 理论计算 |
2.4 催化单过硫酸盐分解水中污染物实验方法 |
2.4.1 催化PMS降解金橙I(OI) |
2.4.2 溶液初始pH对OI降解影响实验 |
2.4.3 催化剂的重复利用实验 |
2.4.4 催化剂金属离子的溶出实验 |
2.4.5 自由基的淬灭验证实验 |
2.5 本章小结 |
第3章 La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)催化剂的制备及性能研究 |
3.1 La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)催化剂的制备 |
3.2 La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)的结构优化和性能研究 |
3.2.1 前驱体的优化 |
3.2.2 煅烧温度的确定 |
3.2.3 煅烧时间的影响 |
3.2.4 溶液pH值的确定 |
3.2.5 超声时间对形貌的影响 |
3.3 La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)催化PMS分解OI的性能 |
3.3.1 催化剂合成温度对降解效果的影响 |
3.3.2 催化剂合成时间对降解效果的影响 |
3.3.3 催化剂合成pH对降解效果的影响 |
3.4 本章小结 |
第4章 Sr~(2+)掺量对LaFeO_3催化PMS性能的影响 |
4.1 La_(1-x)Sr_xFeO_(3-δ)催化剂的制备 |
4.2 La_(1-x)Sr_xFeO_(3-δ)催化剂的性能表征 |
4.2.1 XRD分析 |
4.2.2 SEM分析 |
4.2.3 N_2吸脱附曲线分析 |
4.2.4 XPS分析 |
4.2.5 电化学分析 |
4.2.6 原位红外吡啶吸附分析 |
4.3 催化PMS分解水中有机物性能研究 |
4.3.1 La_(1-x)Sr_xFeO_(3-δ)催化PMS降解水中OI实验 |
4.3.2 溶液初始pH对催化效果的影响 |
4.4 催化剂稳定性研究 |
4.4.1 催化剂La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)的循环利用实验 |
4.4.2 离子溶出与均相实验 |
4.5 本章小结 |
第5章 La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)催化PMS机理的探究 |
5.1 自由基淬灭实验 |
5.1.1 甲醇(MeOH)及叔丁醇(TBA)对催化反应体系的影响 |
5.1.2 L-组氨酸及对苯醌(p-BQ)对催化反应体系的影响 |
5.2 阴离子对La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3-δ)/PMS体系的影响 |
5.3 表面羟基点位对催化效果的影响 |
5.4 催化前后催化剂晶型和形貌影响 |
5.5 催化前后催化剂的表面元素分析 |
5.6 理论计算 |
5.7 催化剂活化PMS机理的探讨 |
5.8 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
致谢 |
(9)基于咔唑衍生物离子受体的合成及识别研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 绪论 |
1.2 咔唑衍生物离子识别研究进展 |
1.2.1 基于咔唑衍生物的金属离子识别 |
1.2.3 基于咔唑衍生物的阴离子识别 |
1.3 本论文选题依据、意义 |
第二章 一种包含吡啶-2-甲酰肼的咔唑腙对铜(II)离子的识别 |
2.1 引言 |
2.2 化学传感器的设计 |
2.3 合成路线 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 原料和仪器 |
2.4.2 目标化合物的合成 |
2.4.3 化学传感体器对铜离子的荧光识别 |
2.4.4 结合比测定及结合常数计算 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 化学传感器 2-1 的选择性荧光识别 |
2.5.2 化学传感器 2-1 抗干扰性试验 |
2.5.3 Cu~(2+)与化学传感器 2-1 的荧光滴定 |
2.5.4 Cu~(2+)与化学传感器 2-1 结合常数的计算 |
2.5.5 Cu~(2+)与化学传感器 2-1 结合比的测定 |
2.5.6 Cu~(2+)与化学传感器 2-1 结合的可逆性测定 |
2.6 本章小结 |
第三章 一种简单包含对硝基苯肼的咔唑腙对氟离子的识别 |
3.1 引言 |
3.2 传感器的设计 |
3.3 合成路线 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 原料和仪器 |
3.4.2 目标化合物的合成 |
3.4.3 实验方法 |
3.4.4 络合常数计算 |
3.4.5 检测限的计算方法 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 传感器 3-1 在乙腈中的阴离子识别 |
3.5.2 光谱滴定研究 |
3.5.3 传感器 3-1 对 F-的检测限的测定 |
3.5.4 传感器 3-1 与 F-作用的核磁(1H NMR)研究 |
3.6 本章小结 |
第四章 一种含二氰乙烯基的咔唑衍生物对氰离子的识别 |
4.1 引言 |
4.2 传感器的设计 |
4.3 合成路线 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 原料和仪器 |
4.4.2 目标化合物的合成 |
4.4.3 实验方法 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 探针 4-1 与 CN-识别的机理 |
4.5.2 在乙腈溶液中的阴离子识别 |
4.5.3 光谱滴定研究 |
4.5.4 其他离子的干扰试验 |
4.5.5 检测限的测定 |
4.6 本章小结 |
第五章 一种基于咔唑锌(II)配合物与指示剂组成的传感体系对草酸根的识别 |
5.1 引言 |
5.2 传感器的设计 |
5.3 合成路线 |
5.4 实验部分 |
5.4.1 原料和仪器 |
5.4.2 目标化合物的合成 |
5.4.3 实验方法 |
5.5 结果与讨论 |
5.5.1 指示剂的筛选 |
5.5.2 化学传感体系 CE 的构筑 |
5.5.3 受体 5-1 与指示剂 CAS 的结合常数测定 |
5.5.4 受体 5-1 与指示剂 CAS 的结合比测定 |
5.5.5 化学传感体系 CE 对各二元羧酸阴离子的紫外-可见光谱研究 |
5.5.6 草酸根对化学传感体系 CE 紫外吸收滴定 |
5.5.7 干扰性试验 |
5.5.8 干扰离子的滴定 |
5.5.9 pH 变化对化学传感体系 CE 的紫外吸收影响 |
5.5.10 传感体系 CE 对草酸根的检测限测定 |
5.6 本章小结 |
第六章 总结 |
参考文献 |
附录 |
发表论文情况 |
致谢 |
(10)微乳液高效液相色谱法测定Co2+,Cu2+,Ni2+,Fe3+的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 金属离子分析的意义及方法 |
1.1.1 金属离子分析的意义 |
1.1.2 金属离子分析的方法 |
1.2 衍生化高效液相色谱法 |
1.2.1 高效液相色谱法 |
1.2.2 衍生方法 |
1.2.3 衍生化高效液相色谱法的应用 |
1.3 微乳液及其应用 |
1.3.1 微乳液在分光光度法中的应用 |
1.3.2 微乳液在色谱法中的应用 |
1.4 课题组对微乳液的研究进展 |
1.5 课题创新点及研究内容 |
第2章 微乳液高效液相色谱法测定Co~(2+),Cu~(2+),Ni~(2+),Fe~(3+)的研究 |
2.1 实验原理 |
2.1.1 显色原理 |
2.1.2 色谱分离原理 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及主要试剂 |
2.2.2 溶液配制 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 柱前衍生反应的优化 |
2.3.2 色谱分离条件的优化 |
2.3.3 共存离子的影响 |
2.4 方法的评价 |
2.4.1 标准曲线及相关系数 |
2.4.2 检出限及精密度 |
2.5 样品分析 |
2.5.1 样品预处理 |
2.5.2 样品测定 |
2.6 本章小结 |
第3章 微乳液性质的测定及分离增敏机理探讨 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 乙腈-水粘度的变化 |
3.2.2 微乳液-乙腈粘度的变化 |
3.2.3 温度对粘度的影响 |
3.3 机理探讨 |
3.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果 |
致谢 |
四、铜钴离子配位滴定指示剂的应用(论文参考文献)
- [1]固体氧化物燃料电池BaCoO3-δ基阴极材料制备及电化学性能研究[D]. 牛勇超. 哈尔滨工业大学, 2021(02)
- [2]铜铁矿型氧化物催化过一硫酸盐降解水中有机污染物研究[D]. 赵莹. 哈尔滨工程大学, 2021
- [3]铜氧化合物的合成及其活化过一硫酸盐性能研究[D]. 于树泉. 哈尔滨工程大学, 2021
- [4]Ni元素对Pt-TiO2催化剂上N2O生成机理的影响研究[D]. 李成业. 浙江大学, 2020(08)
- [5]基于过渡金属钼、铌氧化物的质子传导材料的制备和性能研究[D]. 赵明宇. 东北师范大学, 2020(02)
- [6]MOF基Ag@AgCl复合光催化剂的制备及性能研究[D]. 刘亚攀. 天津工业大学, 2020(02)
- [7]无磷接枝聚合物类原油脱钙剂的制备及其性能研究[D]. 杨海涌. 东南大学, 2019(05)
- [8]钙钛矿La1-xSrxFeO3-δ的制备及其催化单过硫酸盐降解染料的性能研究[D]. 黄斌. 哈尔滨工程大学, 2019(06)
- [9]基于咔唑衍生物离子受体的合成及识别研究[D]. 赵国有. 渤海大学, 2013(S2)
- [10]微乳液高效液相色谱法测定Co2+,Cu2+,Ni2+,Fe3+的研究[D]. 孙娜. 沈阳理工大学, 2009(06)