![[NH_3(CH_2)_5NH_3][Fe_2{O_3PC(CH_3)(OH)(PO_3H)}_2]·2H_2O：一种新型双膦酸亚铁化合物的合成、结构和性质（英文）](https://www.lw677.cn/thumb/e49e5b921c6997b4c06fc0f8.webp)
一、[NH_3(CH_2)_5NH_3][Fe_2{O_3PC(CH_3)(OH)(PO_3H)}_2]·2H_2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究(英文)（论文文献综述）
孙玉辉[1]（2011）在《以N，N－二甲基氨基甲烷双膦酸为配体的金属膦酸盐化合物的合成及结构研究》文中研究指明近年来,金属膦酸盐的研究引起了化学家的极大兴趣,其中亚甲基双膦酸及其衍生物由于具有两个紧密相连的膦酸基而独具特色。在这类双膦酸配体中,可以把[CP2O6]看做一个独立的配位单元,这就使得它和金属离子配位时具有比[CPO3]更多的配位模式,从而可以形成各种结构新颖的金属配合物。本文选用N,N-二甲基氨基甲烷双膦酸（简写为H4L）为配体,在水热条件下合成得到了8个金属双膦酸配合物,并通过X-射线单晶衍射、XRD粉末衍射、红外光谱和热重分析等对它们进行了研究。化合物1-8的分子式如下: [Al8Na2（HL）2（H2L）10（H2O）6]3·20H2O （1）; [Fe8Na2（HL）2（H2L）10（H2O）6]3·22H2O （2）; [Cd（H3L）2] （3）; [Pb（H2L）] （4）; [Ba2（H2L）2] （5）; [Zn2（H2L）2]·2H2O （6）; [Sr3（H2L）2（H3L）2（H2O）2]·2H2O （7）; [Cd（H3L）2] （8）.在所合成的这8个金属双膦酸盐中,化合物1和2具有类似的结构,为八核笼状膦酸盐簇合物,笼中包含了两个钠离子;化合物3和4是一维链状膦酸盐,其中化合物4具有特殊的双链状结构;化合物5-7具有二维层状结构,其中化合物5具有特殊的双层状结构;化合物8具有三维网状结构,它和化合物3属于同分异构体。基于本论文的研究,我们可以得出如下结论:两个紧密相连的膦酸基组合在一起具有灵活多变的配位模式,其中金属离子的性质（如离子半径、配位几何构型、配位数等）对配体的配位模式有很大的影响,而且随着金属离子半径的增大,这种双膦酸配体的协同配位能力得到增强。
曾仁权[2]（2007）在《膦酸锆、杂化磷酸锆的合成、表征插层及催化性能研究》文中提出膦酸锆、杂化磷酸锆的合成、表征、插层及催化研究对于主-客体超分子化学、多功能材料的性质、制备、应用和开发具有重要意义。本文通过类Mannich方法合成了10种α-氨基膦酸衍生物,进行了元素分析、红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和核磁共振磷谱（31P NMR）等表征,详细讨论了它们的结构。本文合成了层状甲基、乙基、丙基、丁基、庚基、癸基-N,N-双甲基膦酸锆主体及相应的6种苯胺插层化合物,并进行了元素分析、电感偶合等离子发射光谱（ICP）、X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、激光拉曼光谱（Raman Spectra）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG-DSC）等表征。结果表明6种膦酸锆组成:Zr（O3PCH2）2N（CH2）nCH3·xH2O （n=0,1,2,3,6,9）,层间距:1.046～1.962 nm,其结构;带有机侧链的双膦酸连在主体的同一层板上。苯胺插层化合物组成:Zr（O3PCH2）2N（CH2）nCH3·xC6H5NH2·yH2O,层间距:1.097～2.526 nm,苯胺以单分子层排列于主体层间。苯胺聚合反应结果表明聚苯胺并没有包夹在主体层间,而是分散在主体微粒之间。本文合成了x=1.0的层状晶态和无定形脯氨酸-N-甲基膦（磷）酸锆（分别记为:α-ZLPMPAx=1和ZLPMPAx=1）,并进行了相应表征。α-ZLPMPAx=1的组成:Zr（O3PG）（HPO4）·H2O,层间距:1.520 nm,理想结构模型:有机基团与无机基团尽可能均匀地交错排布。通过振荡法、回流法和微波法研究了丁胺（BA）、庚胺（HA）、癸胺（DA）、精氨酸（Arg）、赖氨酸（Lys）、组氨酸（His）等碱性客体分子与α-ZLPMPAx=1主体的插层反应,每个α-ZLPMPAx=1主体分子分别嵌入:0.43 BA、0.34 HA、0.33 DA、0.20 Arg、0.54 Lys和0.39 His。插层化合物α-ZLPMPAx=1-BA、α-ZLPMPAx=1-HA、α-ZLPMPAx=1-DA成功地吸附了酚。本文合成了4种层状晶态、无定形甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆（分别记为:α-ZGMDPAx=0.66、α-ZGMDPAx=2、ZGMDPAx=0.66、ZGMDPAx=2）,并进行了相应表征。α-ZGMDPAx=0.66、α-ZGMDPAx=2的组成分别为: Zr[（O3PCH2）2NCH2COOH]0.33 （HPO4）1.34·0.70 H2O和Zr[（O3PCH2）2NCH2COOH]·H2O,层间距分别为:1.542和1.271 nm。考察了烷基单胺（甲胺（MA）、乙胺（EA）、丙胺（PA）、BA、HA、DA）、烷基多胺（乙二胺（1E2A）、二乙基三胺（2E3A）、三乙基四胺（3E4A）、四乙基五胺（4E5A）、1,3-丙二胺（ PDA））和六氢吡啶（HHP）等客体分子与α-ZGMDPAx=0.66、α-ZGMDPAx=2主体的插层反应。烷基单胺、杂环化合物以双分子层排列于α-ZGMDPAx=0.66主体层间,烷基多胺在α-ZGMDPAx=0.66、α-ZGMDPAx=2主体中产生了多种排列方式。本文以无定形ZLPMPAx=1、ZGMDPAx=0.66、ZGMDPAx=2为载体制备了固体碱,固体碱强度H-:9.3～15.0,在微波辐射、无溶剂或加热条件下,催化芳香醛与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel反应产率:76.4～91.1 %,能重复使用4次以上,是一类环境友好催化剂。ZGMDPAx=0.66固载钯配合物催化Suzuki反应的取代联苯产率:81.4 %。本文合成了6种不同x值的层状晶态和无定形苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆（分别记为:α-ZBMDPA、ZBMDPA）,并进行了相应表征。α-ZBMDPAx=1.0的组成:Zr[C6H5CH2N（CH2PO3）2]0.5（HPO4）·2.1 H2O,层间距:2.034 nm,其理想结构:层间苯环与苯环相对。详细研究了α-ZBMDPAx=1.0的插层反应性能,成功地将客体分子:烷基单胺（MA、二甲胺（DMA）、三甲胺（TMA）、EA、二乙胺（DEA）、三乙胺（TEA）、PA、BA、二丁胺（DBA）、三丁胺（TBA）、HA、DA）、烷基多胺（1E2A、2E3A、3E4A、4E5A、PDA）、杂环化合物（四氢吡咯（TPR）、HHP、吗啉（ML）、哌嗪（PH））嵌入层状化合物α-ZBMDPAx=1.0层间,烷基单胺、杂环化合物在α-ZBMDPAx=1.0主体层间单分子层排列并与主体层板倾斜成一定角度,烷基多胺也有多种排列方式。插层化合物α-ZBMDPAx=1.0-BAα-ZBMDPAx=1.0HA、α-ZBMDPAx=1.0-DA成功地吸附了酚,α-ZBMDPAx=1.0-3E4A、α-ZBMDPAx=1.04E5A吸附了甲醛。本文合成了无定形ZBMDPA载体固载多胺（1E2A、2E3A、3E4A、4E5A）配体及4种钯配合物,进行了FTIR、原子吸收光谱（AAS）、X射线光电子能谱（XPS）、XRD等表征,苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物催化卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki反应,结果表明碘代芳烃偶联反应产率:92.1 %,催化剂与产物分离容易,催化剂能重复使用5次以上,而对溴代芳烃和氯代芳烃催化活性较低。本文通过微波辐射、超声波震荡、回流法等研究了His、Arg、Lys与α-Zr（HPO4）2·H2O（α-ZrP）的超分子插层组装,这些客体以单分子层排列在α-ZrP主体层间,每个α-ZrP分子分别嵌入:0.50 His、0.13 Arg和0.84 Lys。插层化合物α-ZrP-His对水相中丙酮与4-硝基苯甲醛Aldol反应具有一定的催化活性和一定的重复使用性,是一类值得进一步研究的多相催化材料。
李光华[3]（2005）在《钒系杂化晶体化合物的水热合成与结构表征》文中研究表明本论文主要研究无机-有机杂化晶体化合物的合成和结构表征,旨在合成具有新颖结构的杂化化合物,并在合成研究的基础上,探讨特殊结构化合物的合成条件、成因以及有机组分对无机微结构的影响作用。研究体系主要包括钒及其它金属元素的含氧杂化晶体,单金属与双金属砷酸钒杂化化合物,金属碘酸盐化合物以及中性骨架碘化铜杂化化合物。单晶X-射线衍射等多种表征手段对系列合成产物的结构进行表征及相关性能测试。论文具体内容包括利用不同性质有机配体制备钒氧杂化钒氧化合物[第二章],利用刚性有机分子制备多种结构维数的杂化砷酸钒化合物[第三章],从无机碘酸盐到杂化碘酸盐的合成研究[第四章],利用特殊方法制备含特殊结构基元的中性骨架杂化碘化铜化合物[第五章]。论文还详细分析并阐述了上述化合物的合成条件和方法,有机配体的各种变化对产物结构的影响,热稳定性,特殊结构形成原因,为该体系的进一步研究奠定了基础。
吴宗斌[4]（2004）在《多孔膦酸盐的制备、表征和结构研究》文中研究说明有机/无机杂化多孔材料是一类新型的多孔材料,在催化、分离、吸附、主客体化学和功能材料等领域都有巨大的潜在应用价值,是当今材料和催化等众多领域的一个研究热点。本论文的工作主要集中在两个方面,一是采用模板辅助合成法制备了三种新型的多孔甲基膦酸盐;二是采用水热合成方法,制备了两种新型六方管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐。综合采用EDX,GC-MS,EPMA,FTIR,NMR,TG,DTA,XRD,氮气物理吸附-脱附和X-射线单晶衍射等方法对制得的材料进行了表征和结构测定,得到了一些有意义的结果。首次利用甲基膦酸二丁酯（DBMP）作为模板剂成功合成了多孔甲基膦酸盐,并发展了两种有效的脱除模板剂的方法,即低压热处理法和水热处理法。采用这两种方法,可以在不破坏有机/无机杂化骨架的前提下高效地除掉中间产物中包含的模板剂,制得多孔甲基膦酸盐。观察到脱除模板剂的方法对产品的结构有很大的影响。采用水热合成法,首次合成出两种新型六棱柱形管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐（DLES-Alt 和DLES-CrAl）晶体。用X-射线单晶衍射法解析了它们的晶体结构。两者的结构相近,都呈层状结构。平行于ab 平面的层板包含六边形骨架结构,其中含有”三叶草”型手性结构单元。证实1-羟基乙叉-1,1-二膦酸配体（hedp）中的季碳为手性碳原子。考察了合成条件对DLES-Alt 晶体形貌和结构的影响。在不同条件下得到几种具有不同形貌的1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠系列晶体,DLES-Alt,DLES-Alp,DLES-Als 和DLES-Alts,并成功地解析了它们的结构。另外,还合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬钠（DLES-Cr）和四水合乙二胺1-羟基乙叉-1,1-二膦酸二钠盐（SDP-2）这两个新晶体。在前述的七种新晶体中,hedp 表现出四种未见报道的新配位形式。
宋会花,郑丽敏,朱广山,施展,冯守华,高松,忻新泉[5]（2002）在《[NH3（CH2）5NH3][Fe2{O3PC（CH3）（OH）（PO3H）}2]·2H2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究（英文）》文中指出通过水热合成得到一个新的有机二膦酸亚铁化合物犤NH3（CH2）5NH3犦犤Fe2Ⅱ狖O3PC（CH3）（OH）（PO3H）狚2犦·2H2O,该化合物包含阴离子型共价双链犤Fe2Ⅱ狖O3PC（CH3）（OH）PO3H狚2犦n2n-,质子化的戊二胺和结晶水,双链之间通过强氢键构成一个开放型的骨架结构。另外,观察到亚铁离子之间存在弱铁磁性相互作用。
二、[NH_3(CH_2)_5NH_3][Fe_2{O_3PC(CH_3)(OH)(PO_3H)}_2]·2H_2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究(英文)（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、[NH_3(CH_2)_5NH_3][Fe_2{O_3PC(CH_3)(OH)(PO_3H)}_2]·2H_2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究(英文)（论文提纲范文）
（1）以N，N－二甲基氨基甲烷双膦酸为配体的金属膦酸盐化合物的合成及结构研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 金属双膦酸盐概述 |
| 1.1.1 一维链状双膦酸盐化合物 |
| 1.1.2 二维层状双膦酸盐化合物 |
| 1.1.3 三维网状双膦酸盐化合物 |
| 1.2 本论文的选题依据 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 配体N,N-二甲基氨基甲烷双膦酸为配体(H_4L)的合成 |
| 2.4 晶体结构的测定 |
| 第3章 零维金属双膦酸盐簇合物的合成及结构研究 |
| 3.1 化合物的合成 |
| 3.1.1 化合物1 的合成 |
| 3.1.2 化合物2 的合成 |
| 3.2 化合物的结构 |
| 3.3 化合物1 和2 的热重分析 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 一维链状金属双膦酸盐的合成及结构研究 |
| 4.1 化合物的合成 |
| 4.1.1 化合物3 的合成 |
| 4.1.2 化合物4 的合成 |
| 4.2 化合物的结构 |
| 4.2.1 化合物3 的结构 |
| 4.2.2 化合物4 的结构 |
| 4.3 化合物3 和4 的热重分析 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 二维层状金属双膦酸盐的合成及结构研究 |
| 5.1 化合物的合成 |
| 5.1.1 化合物5 的合成 |
| 5.1.2 化合物6 的合成 |
| 5.1.3 化合物7 的合成 |
| 5.2 化合物的结构 |
| 5.2.1 化合物5 的结构 |
| 5.2.2 化合物6 的结构 |
| 5.2.3 化合物7 的结构 |
| 5.3 化合物的热重分析 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 三维网状金属双膦酸盐的合成及结构研究 |
| 6.1 化合物8 的合成 |
| 6.2 化合物8 的结构 |
| 6.3 化合物8 的热重分析 |
| 6.4 小结 |
| 第7章 总结 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（2）膦酸锆、杂化磷酸锆的合成、表征插层及催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 磷酸锆及其衍生物研究进展 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磷酸锆的制备、结构与性质 |
| 1.2.1 磷酸锆的制备方法 |
| 1.2.2 磷酸锆的结构 |
| 1.2.3 磷酸锆的性质 |
| 1.3 磷酸锆的离子交换反应研究概况 |
| 1.4 磷酸锆及其衍生物插层化学研究进展 |
| 1.4.1 插层化合物的制备方法 |
| 1.4.2 插层反应机理 |
| 1.4.3 磷酸锆及其衍生物插层客体类型 |
| 1.4.3.1 醇 |
| 1.4.3.2 有机胺 |
| 1.4.3.3 氨基酸、蛋白质、酶等生物分子 |
| 1.4.3.4 杂环化合物与染料 |
| 1.4.3.5 金属配合物 |
| 1.4.3.6 大环化合物 |
| 1.5 磷酸锆及其衍生物催化剂在有机反应中的研究进展 |
| 1.5.1 脱缩反应 |
| 1.5.1.1 醇脱水 |
| 1.5.1.2 糖脱水反应 |
| 1.5.1.3 酯化、缩醛与缩酮反应 |
| 1.5.1.4 Knoevenagel 缩合反应 |
| 1.5.1.5 其它缩合反应 |
| 1.5.2 氧化反应 |
| 1.5.3 氧化脱氢反应 |
| 1.5.4 还原反应 |
| 1.5.4.1 加氢反应 |
| 1.5.4.2 其它还原反应 |
| 1.5.5 加成反应 |
| 1.5.5.1 羰基化反应 |
| 1.5.5.2 其它加成反应 |
| 1.5.6 取代反应 |
| 1.5.7 异构化反应 |
| 1.5.8 聚合反应 |
| 1.6 磷酸锆及其衍生物在其它领域中应用 |
| 1.7 膦酸锆、杂化磷酸锆研究简况 |
| 1.8 论文选题的背景、目的和意义 |
| 第二章 α-氨甲基膦酸衍生物的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 伯胺与卤代甲基膦酸反应 |
| 2.1.2 双甲基膦酸四烷基酯水解 |
| 2.1.3 类Mannich 反应 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 α-氨甲基膦酸衍生物的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 α-氨甲基膦酸衍生物的合成收率 |
| 2.3.2 α-氨甲基膦酸衍生物的红外光谱分析 |
| 2.3.3 α-氨甲基膦酸衍生物的1H NMR 分析 |
| 2.3.4 α-氨甲基膦酸衍生物的31P NMR 分析 |
| 2.3.5 α-氨甲基膦酸衍生物的pH 滴定分析 |
| 2.3.6 α-氨甲基膦酸衍生物的结构与物化性质 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的合成、表征及插层性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的制备 |
| 3.2.3 插层化合物的制备 |
| 3.2.3.1 苯胺的插层反应 |
| 3.2.3.2 醇的插层反应 |
| 3.2.4 苯胺的氧化聚合反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的合成与表征 |
| 3.3.1.1 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的合成收率 |
| 3.3.1.2 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的XRD 分析 |
| 3.3.1.3 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的红外光谱分析 |
| 3.3.1.4 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的拉曼光谱分析 |
| 3.3.1.5 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的SEM 分析 |
| 3.3.1.6 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的热分析 |
| 3.3.1.7 烷基-N,N-双甲基膦酸锆的层间距分析及结构模型 |
| 3.3.2 苯胺的插层反应 |
| 3.3.2.1 插层化合物的XRD 分析 |
| 3.3.2.2 插层化合物的红外光谱分析 |
| 3.3.2.3 插层化合物的拉曼光谱分析 |
| 3.3.2.4 插层化合物的TG-DSC 分析 |
| 3.3.2.5 插层化合物的层间距分析及苯胺客体分子在主体中的排列方式 |
| 3.3.3 醇的插层反应 |
| 3.3.4 苯胺的氧化聚合反应 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 脯氨酸-N-甲基膦（磷）酸锆的合成、表征、插层及催化性能研究. |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的制备 |
| 4.2.3 插层化合物的制备 |
| 4.2.3.1 烷基胺的插层反应 |
| 4.2.3.2 氨基酸的插层反应 |
| 4.2.4 烷基单胺插层化合物吸附酚实验 |
| 4.2.5 固体碱的制备 |
| 4.2.6 固体碱强度及碱量的测定 |
| 4.2.7 固体碱催化反应 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的合成与表征 |
| 4.3.1.1 脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的合成及收率 |
| 4.3.1.2 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的XRD 分析 |
| 4.3.1.3 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的红外光谱分析 |
| 4.3.1.4 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的拉曼光谱分析 |
| 4.3.1.5 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的31P MAS NMR 分析 |
| 4.3.1.6 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的热分析 |
| 4.3.1.7 层状脯氨酸-N-甲基膦(磷)酸锆的层间距分析和结构模型 |
| 4.3.2 烷基单胺的插层反应 |
| 4.3.2.1 插层化合物的XRD 分析 |
| 4.3.2.2 插层化合物的红外光谱分析 |
| 4.3.2.3 插层化合物的~(31)P MAS NMR 分析 |
| 4.3.2.4 插层化合物的热分析 |
| 4.3.2.5 插层化合物的层间距分析及客体分子在主体中的排列方式 |
| 4.3.3 碱性氨基酸的插层反应 |
| 4.3.3.1 插层化合物的XRD 分析 |
| 4.3.3.2 插层化合物的红外光谱分析 |
| 4.3.3.3 插层化合物的拉曼光谱分析 |
| 4.3.3.4 插层化合物的热分析 |
| 4.3.3.5 插层化合物的层间距分析及客体分子在主体中的排列方式 |
| 4.3.5 烷基单胺插层化合物的吸附性能 |
| 4.3.6 固体碱催化剂的研究 |
| 4.3.6.1 固体碱的红外光谱分析 |
| 4.3.6.2 固体碱的热重分析 |
| 4.3.6.3 固体碱碱强度和碱量 |
| 4.3.6.4 固体碱催化反应结果 |
| 4.3.6.5 固体碱催化反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成、表征、插层及催化性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 不同x 值的层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成 |
| 5.2.3 插层化合物的制备 |
| 5.2.4 固体碱的制备、碱强度及碱量的测定及催化 Knoevenagel 反应 |
| 5.2.5 甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆固载钯配合物的合成 |
| 5.2.6 Suzuki 反应通法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成与表征 |
| 5.3.1.1 甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成及收率 |
| 5.3.1.2 层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的XRD 分析 |
| 5.3.1.3 层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的红外光谱分析 |
| 5.3.1.4 层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的SEM 分析 |
| 5.3.1.5 层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的热分析 |
| 5.3.1.6 层状甘氨酸-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的层间距分析及结构模型 |
| 5.3.2 甘氨酸-N,N-双甲基膦(磷)酸锆的插层反应 |
| 5.3.2.1 插层化合物的XRD 分析 |
| 5.3.2.2 插层化合物的红外光谱分析 |
| 5.3.2.3 插层化合物的SEM 分析 |
| 5.3.2.4 插层化合物的热分析 |
| 5.3.2.5 插层化合物的层间距分析及客体分子在空间的排列方式. |
| 5.3.3 固体碱催化剂的研究 |
| 5.3.3.1 固体碱的红外光谱分析 |
| 5.3.3.2 固体碱的热重分析 |
| 5.3.3.3 固体碱碱强度和碱量 |
| 5.3.3.4 固体碱催化性能 |
| 5.3.3.5 固体碱催化反应机理 |
| 5.3.4 催化Suzuki 反应 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成、表征、插层及催化性能研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 层状苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的制备 |
| 6.2.3 插层化合物的制备及吸附实验 |
| 6.2.3.1 振荡法制备插层化合物 |
| 6.2.3.2 回流法制备插层化合物 |
| 6.2.3.3 烷基单胺插层化合物吸附酚实验 |
| 6.2.3.4 烷基多胺插层化合物吸附甲醛实验 |
| 6.2.4 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物的合成 |
| 6.2.4.1 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成 |
| 6.2.4.2 氯甲基化苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的合成 |
| 6.2.4.3 氯甲基化苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆固载多胺配体的合成 |
| 6.2.4.4 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物的合成 |
| 6.2.5 Suzuki 反应通法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 影响层状苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆制备的因素 |
| 6.3.1.1 n(F-)/n(Zr~(4+))的影响 |
| 6.3.1.2 n(H_3PO_4)/n(Zr~(4+))的影响 |
| 6.3.1.3 Zr~(4+)浓度的影响 |
| 6.3.1.4 反应温度的影响 |
| 6.3.1.5 pH 的影响 |
| 6.3.1.6 反应容器的影响 |
| 6.3.2 层状苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的表征 |
| 6.3.2.1 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的XRD 分析 |
| 6.3.2.2 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的红外光谱分析 |
| 6.3.2.3 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的拉曼光谱分析 |
| 6.3.2.4 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的SEM 分析 |
| 6.3.2.5 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的TG-DSC 分析 |
| 6.3.2.6 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆的层间距和结构模型 |
| 6.3.3 烷基单胺的插层反应 |
| 6.3.3.1 溶剂对插层反应的影响 |
| 6.3.3.2 烷基单胺用量对插层反应的影响 |
| 6.3.3.3 烷基单胺插层化合物的XRD 分析 |
| 6.3.3.4 烷基单胺插层化合物的红外光谱分析 |
| 6.3.3.5 烷基单胺插层化合物的拉曼光谱分析 |
| 6.3.3.6 烷基单胺插层化合物的SEM 分析 |
| 6.3.3.7 烷基单胺插层化合物的热分析 |
| 6.3.3.8 烷基单胺插层化合物的层间距分析及客体分子在主体中的排列方式 |
| 6.3.4 烷基多胺的插层反应 |
| 6.3.4.1 溶剂对插层反应的影响 |
| 6.3.4.2 烷基多胺用量对插层反应的影响 |
| 6.3.4.3 烷基多胺插层化合物的XRD 分析 |
| 6.3.4.4 烷基多胺插层化合物的红外光谱分析 |
| 6.3.4.5 烷基多胺插层化合物的SEM 分析 |
| 6.3.4.6 烷基多胺插层化合物的热分析 |
| 6.3.4.7 烷基多胺插层化合物的层间距分析及客体分子在主体中的排列方式 |
| 6.3.5 杂环化合物的插层反应 |
| 6.3.6 插层反应机理 |
| 6.3.7 插层化合物的吸附性能 |
| 6.3.7.1 烷基单胺插层化合物吸附酚实验结果 |
| 6.3.7.2 烷基多胺插层化合物吸附甲醛实验结果 |
| 6.3.8 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物的分析表征 |
| 6.3.9 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物催化Suzuki反应 |
| 6.3.9.1 苄基-N,N-双甲基膦（磷）酸锆多胺配体固载钯配合物催化剂的筛选 |
| 6.3.9.2 碱对Suzuki 反应的影响 |
| 6.3.9.3 溶剂对Suzuki 反应的影响 |
| 6.3.9.4 反应时间、温度对Suzuki 反应的影响 |
| 6.3.9.5 催化剂用量对Suzuki 反应的影响 |
| 6.3.9.6 底物的影响 |
| 6.3.9.7 催化剂的重复使用性 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 磷酸锆-氨基酸的超分子插层组装及催化Aldol 反应研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 仪器与试剂 |
| 7.2.2 直接沉淀法制备层状α-ZrP |
| 7.2.3 α-ZrP-氨基酸插层化合物的制备 |
| 7.2.3.1 微波辐射法制备α-ZrP-氨基酸插层化合物 |
| 7.2.3.2 超声波震荡法制备α-ZrP-氨基酸插层化合物 |
| 7.2.3.3 回流法制备α-ZrP-氨基酸插层化合物 |
| 7.2.4 水相中α-ZrP-氨基酸插层化合物催化丙酮与对硝基苯甲醛的aldol反应 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 α-ZrP 的制备与表征 |
| 7.3.2 不同插层方法对α-ZrP-氨基酸插层组装的影响 |
| 7.3.2.1 微波辐射法对α-ZrP-氨基酸插层组装的影响 |
| 7.3.2.2 超声波震荡法对α-ZrP-氨基酸插层组装的影响 |
| 7.3.2.3 回流法对α-ZrP-氨基酸插层组装的影响 |
| 7.3.2.4 α-ZrP-氨基酸插层化合物的红外光谱分析 |
| 7.3.2.5 α-ZrP-氨基酸插层化合物的热分析 |
| 7.3.2.6 α-ZrP-氨基酸插层化合物的层间距分析及客体分子在空间的排列方式 |
| 7.3.3 水相中α-ZrP-His 插层化合物催化丙酮与对硝基苯甲醛的aldol 反应结果 |
| 7.3.3.1 温度对反应的影响 |
| 7.3.3.2 反应物配比对反应的影响 |
| 7.3.3.3 α-ZrP-His 插层化合物用量对反应的影响及催化剂的重复使用性能 |
| 7.3.3.4 α-ZrP-His 插层化合物催化反应机理 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文、着作和研究项目 |
| 致谢 |
（3）钒系杂化晶体化合物的水热合成与结构表征（论文提纲范文）
| 第一章 绪论 |
| 第1节 自然界中的杂化材料 |
| 第2节 杂化材料的人工合成历史与发展 |
| 第3节 杂化材料的类型与分类 |
| 第4节 分子及超分子尺度范围内的无机-有机杂化材料 |
| 1.4.1 微孔化合物及其衍生物 |
| 1.4.2 由金属-氧簇化合物构建的化合物 |
| 1.4.2.1 引言 |
| 1.4.2.2 杂化钼-氧簇化合物的合成进展 |
| 第5节 钒系无机-有机杂化材料的合成发展 |
| 1.5.1 引言 |
| 1.5.2 杂化钒-氧化合物的合成进展 |
| 1.5.2.1 有机分子与骨架存在弱作用力,充当模板/导向剂 |
| 1.5.2.2 有机分子与无机钒-氧骨架直接配位,调控无机微结构 |
| 1.5.2.3 有机分子与其他金属形成配合物后与无机钒-氧骨架作用 |
| 1.5.3 杂化钒-磷-氧化合物的合成进展 |
| 1.5.4 杂化钒-磷-氧衍生体系化合物的合成进展 |
| 1.5.4.1 杂化钒-砷-氧化合物的合成进展 |
| 1.5.4.2 杂化钒-硒-氧化合物的合成进展 |
| 1.5.4.3 金属碘酸盐及钒-碘-氧化合物的合成进展 |
| 第6节 本课题选题的目的、意义和主要结果 |
| 1.6.1 本课题选题的目的和意义 |
| 1.6.2 本课题主要结果 |
| 参考文献 |
| 第二章 含有过渡金属离子的杂化钒-氧化合物 |
| 第1节 引言 |
| 第2节 化合物1 的合成与表征 |
| 第3节 化合物2 的合成与表征 |
| 第4节 化合物3 的合成与表征 |
| 第5节 化合物4 的合成与表征 |
| 第6节 合成与结构讨论 |
| 第7节 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 杂化金属砷酸钒化合物的合成与表征 |
| 第1节 引言 |
| 第2节 化合物5 的合成与表征 |
| 第3节 化合物6 的合成与表征 |
| 第4节 化合物7 的合成与表征 |
| 第5节 化合物8 的合成与表征 |
| 第6节 化合物9,10 的合成与表征 |
| 第7节 化合物11 的合成与表征 |
| 第8节 化合物12 的合成与表征 |
| 第9节 化合物13 的合成与表征 |
| 第10节 合成与结构讨论 |
| 第11节 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 金属碘酸盐杂化化合物的合成与结构表征 |
| 第1节 引言 |
| 第2节 化合物14 的合成与表征 |
| 第3节 化合物15 的合成与表征 |
| 第4节 化合物16 的合成与表征 |
| 第5节 化合物17 的合成与表征 |
| 第6节 化合物18 的合成与表征 |
| 第7节 化合物19 的合成与表征 |
| 第8节 合成讨论 |
| 第9节 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 铜-碘中性杂化骨架化合物的合成与结构表征 |
| 第1节 引言 |
| 第2节 化合物20 的合成与表征 |
| 第3节 化合物21 的合成与表征 |
| 第4节 化合物22,23 的合成与表征 |
| 第5节 合成讨论 |
| 第6节 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 发表论文 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 附录 |
（4）多孔膦酸盐的制备、表征和结构研究（论文提纲范文）
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 多孔膦酸盐的合成方法 |
| 1.2.1 常压沉淀法 |
| 1.2.2 熔融法 |
| 1.2.3 水热合成法和溶剂热合成法 |
| 1.3 多孔膦酸盐的孔道特点 |
| 1.3.1 层柱状多孔膦酸盐 |
| 1.3.2 具有类分子筛型孔道的多孔膦酸盐 |
| 1.3.2.1 甲基膦酸的配位特点和多孔甲基膦酸盐的晶体结构 |
| 1.3.2.2 1-羟基乙叉-1,1-二膦酸的配位特点和多孔1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐的晶体结构 |
| 1.4 具有管状形貌的多孔膦酸盐 |
| 1.5 课题的提出 |
| 1.5.1 实验方案设计 |
| 1.5.2 拟采用的实验方案 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验总述 |
| 2.1 主要原料 |
| 2.2 模板辅助合成法制备多孔甲基膦酸盐 |
| 2.3 管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐的制备方法 |
| 2.4 四水合乙二胺1-羟基乙叉-1,1-二膦酸二钠盐的制备方法 |
| 2.5 材料的化学组成分析和元素分布分析 |
| 2.5.1 化学组成元素分析 |
| 2.5.2 X-射线能量损失谱(EDX)点分析 |
| 2.5.3 GC-MS 表征 |
| 2.5.4 电子探针X-射线显微分析 |
| 2.6 形貌观察 |
| 2.7 傅立叶变换红外光谱和核磁共振谱表征 |
| 2.7.1 傅立叶变换红外(FTIR)光谱表征 |
| 2.7.2 核磁共振(NMR)表征 |
| 2.8 热稳定性表征 |
| 2.9 氮气物理吸附表征 |
| 2.10 X-射线衍射物相分析 |
| 2.11 单晶结构解析 |
| 参考文献 |
| 第三章 模板辅助合成法制备多孔甲基膦酸铝 |
| 3.1 制备多孔甲基膦酸铝 |
| 3.1.1 制备甲基膦酸二丁酯(DBMP) |
| 3.1.2 制备甲基膦酸/甲基膦酸二丁酯混合物(DMM) |
| 3.1.3 制备甲基膦酸铝/DBMP 组装体(AMP) |
| 3.1.4 制备多孔甲基膦酸铝ZMPF 和AlMepO-β |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 DMM 的组分 |
| 3.2.2 形貌观察 |
| 3.2.3 红外吸收光谱表征 |
| 3.2.4 核磁共振谱图表征 |
| 3.2.5 热稳定性表征 |
| 3.2.6 氮气物理吸附-脱附表征 |
| 3.2.7 水热处理所得产品的表征 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 模板辅助合成法制备多孔甲基膦酸锆 |
| 4.1 多孔甲基膦酸锆样品的制备 |
| 4.1.1 制备甲基膦酸锆/DBMP 组装体(ZMP) |
| 4.1.2 制备微孔甲基膦酸锆ZMPmi 和介孔甲基膦酸锆ZMPme |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 形貌和元素分布 |
| 4.2.2 低压热处理和水热处理对于除掉模板剂的有效性研究 |
| 4.2.2.1 ZMP 的FTIR 和NMR 谱特征 |
| 4.2.2.2 低压热处理所得样品ZMPmi 的FTIR 和NMR 谱特征 |
| 4.2.2.3 水热处理所得样品ZMPme 的FTIR 和NMR 谱特征 |
| 4.3 热稳定性表征 |
| 4.4 ZMPmi 和ZMPme 的孔结构分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠的制备和结构测定 |
| 5.1 实验方法 |
| 5.1.1 六棱柱形管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠晶体DLES-Al的制备 |
| 5.1.2 六棱柱形实心1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠晶体DLES-Alts 的制备 |
| 5.1.3 六棱柱形实心1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠晶体DLES-Als 的制备 |
| 5.1.4 平板形实心1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠晶体DLES-Alp 的制备 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 合成条件对产品形貌的影响 |
| 5.2.1.1 合成时间对产品形貌的影响 |
| 5.2.1.2 铝源对产品形貌的影响 |
| 5.2.1.3 有机胺对产品形貌的影响 |
| 5.2.2 晶体结构的描述 |
| 5.2.2.1 DLES 系列晶体的总体结构特点及晶体参数 |
| 5.2.2.2 DLES-Alt 晶体结构的描述 |
| 5.2.2.3 DLES-Als、DLES-Alp、DLES-Alts 与DLES-Alt晶体结构的异同 |
| 5.2.2.4 DLES 系列晶体中hedp的两种新配位模式 |
| 5.2.2.5 水分子在DLES 系列晶体中的作用 |
| 5.2.3 DLES 系列晶体的晶体结构的热稳定性 |
| 5.3 本章小结 |
| 附表 |
| 参考文献 |
| 第六章 管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬铝钠的制备和结构测定 |
| 6.1 实验方法 |
| 6.1.1 六棱柱形管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬铝钠晶体DLES-CrAl的制备 |
| 6.1.2 六棱柱形实心1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬钠晶体DLES-Cr 的制备 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 DLES-CrAl的形貌观察 |
| 6.2.2 DLES-CrAl的1~H NMR 表征 |
| 6.2.3 DLES-CrAl和DLES-Cr 晶体结构的描述 |
| 6.2.3.1 DLES-CrAl晶体结构的描述 |
| 6.2.3.2 DLES-Cr 晶体结构的描述 |
| 6.2.3.3 水分子在DLES-CrAl和DLES-Cr 晶体结构中的作用 |
| 6.2.3.4 hedp 在DLES-CrAl和DLES-Cr 晶体结构中的配位模式 |
| 6.2.4 DLES-CrAl和DLES-Cr晶体结构的热稳定性的研究 |
| 6.3 本章小结 |
| 附表 |
| 参考文献 |
| 第七章 四水合乙二胺1-羟基乙叉-1,1-二膦酸二钠的制备和结构测定 |
| 7.1 SDP-2 的制备 |
| 7.2 结果与讨论 |
| 7.2.1 SDP-2 的形貌 |
| 7.2.2 XRD 表征 |
| 7.2.3 FTIR 表征 |
| 7.2.4 SDP-2 晶体结构的描述 |
| 7.3 本章小结 |
| 附表 |
| 参考文献 |
| 第八章:结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 展望 |
| 作者简介及发表文章目录 |
| 致谢 |
四、[NH_3(CH_2)_5NH_3][Fe_2{O_3PC(CH_3)(OH)(PO_3H)}_2]·2H_2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究(英文)（论文参考文献）
- [1]以N，N－二甲基氨基甲烷双膦酸为配体的金属膦酸盐化合物的合成及结构研究[D]. 孙玉辉. 赣南师范学院, 2011(04)
- [2]膦酸锆、杂化磷酸锆的合成、表征插层及催化性能研究[D]. 曾仁权. 四川大学, 2007(04)
- [3]钒系杂化晶体化合物的水热合成与结构表征[D]. 李光华. 吉林大学, 2005(06)
- [4]多孔膦酸盐的制备、表征和结构研究[D]. 吴宗斌. 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）, 2004(08)
- [5][NH3（CH2）5NH3][Fe2{O3PC（CH3）（OH）（PO3H）}2]·2H2O:一个新的二膦酸亚铁化合物的合成、结构与性质研究（英文）[J]. 宋会花,郑丽敏,朱广山,施展,冯守华,高松,忻新泉. 无机化学学报, 2002(01)