一、液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的18-甲基炔诺酮和孕酮含量（论文文献综述）
吴鸳鸯,王任,陈岑[1]（2021）在《QuEChERS结合液质联用法同时测定化妆品中6种孕激素》文中提出目的建立同时测定化妆品中6种孕激素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法通过化妆品3种基质样品经溶剂超声提取,再通过调整后的QuEChERS方法净化,采用Agilent ZORBAX SB C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,乙腈-水（75:25,体积比）为流动相进行分离。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,以多重反应监测（MRM）正离子扫描方式进行检测。结果去甲甲地孕酮、18-甲基炔诺酮、黄体酮、甲羟孕酮乙酸酯、醋酸美仑孕酮、己酸羟孕酮在50 ng/ml～500 ng/ml内均呈良好线性关系（r> 0.99）,检出限分别为0.41μg/g、0.15μg/g、0.02μg/g、0.03μg/g、0.03μg/g和0.08μg/g。加样回收率为80.3%～109.7%,RSD<5%。结论该方法前处理简便、灵敏度高,可用于化妆品中6种孕激素的检测。
王泽帅[2]（2021）在《鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价》文中指出鹿茸中外源污染物主要来源于鹿茸生长过程中梅花鹿对所接触的土壤、大气、饲料、水等环境中吸附和积蓄,以及在养殖过程中的药物残留。因此,建立和优化鹿茸中残留的外源污染物的检测方法以及对含有外源污染物的鹿茸进行安全性评价显得尤为重要。本文以鹿茸中的重金属、赛拉嗪和醋酸氯地孕酮为研究对象,对不同污染物建立了相应的检测方法,并分别进行安全性评价。本论文研究内容主要分为三个部分:一、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,将采收的5副鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。采用湿法消解前处理及ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对鹿茸中5种重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量进行测定。结果发现鹿茸中As、Hg含量超出《NYT 1162-2006鹿茸片》要求限量,且元素Cu含量蜡片>粉片>纱片>骨片。利用基于THQ（目标危险系数,target hazard quotients,THQ）方法和PTWI（Provisional tolerable weekly intake,暂定每周允许摄入量）方法对含重金属鹿茸进行安全性评价,结果发现重金属的总危险系数（TTHQ）结果为0.2198,重金属最高EWI占PTWI为2.2%。二、相同饲养管理模式下梅花鹿15只,于注射盐酸赛拉嗪10、20、30、40、50 min后锯鹿茸,每个时间点各取3副,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用ICP-MS/MS法对鹿茸中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）含量进行测定。结果发现鹿茸中均检出赛拉嗪及DMA,赛拉嗪含量为蜡片>粉片>纱片>骨片;鹿茸中赛拉嗪与DMA含量随麻醉剂注射时间先升高后降低,在30min时达到最高。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含赛拉嗪鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以6g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。三、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,锯头茬茸时在鹿颈背部注射增茸素,主要成分为醋酸氯地孕酮。待再生茸长成后收取,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用Qu ECHERS前处理技术及ICP-MS/MS法对鹿茸中醋酸氯地孕酮等激素含量进行测定,结果表明检测出醋酸氯地孕酮,含量自蜡片至骨片依次降低。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含外源激素鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以9.9g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。
郭添荣[3]（2021）在《动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究》文中进行了进一步梳理动物源食品基质复杂且各类残留兽药含量甚微且极性差别大,传统的兽药残留检测方法多数仅对具有同类基本结构的兽药进行检测,难以实现对不同化学结构的多种兽药同时检测。建立一套范围宽广、快速高效的兽药残留高通量筛查方法具有重要意义。为此,本论文基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS联用技术探讨了动物源食品中兽药残留的高通量非靶向筛查分析检测方法。主要研究内容及结果如下:（1）通过对液相色谱条件和静电场轨道阱高分辨质谱条件的研究,得到最佳的液相色谱和质谱分析条件,并在讨论离子化方式、离子加合模式和质谱碰撞能量的基础上建立了可同时筛查128种兽药的仪器分析方法。（2）利用Trace Finder软件构建了激素类、β-受体激动剂、磺胺类等5大类128种兽药化合物的基本化学信息的数据库,利用标准溶液在最佳仪器分析条件的基础上,获取128种兽药化合物的保留时间、母离子加合模式和质荷比、子离子质荷比等色谱和质谱指纹信息构建。从母离子精确质荷比、色谱保留时间分布、同分异构体鉴别、同位素特征4个方面分析评价了该质谱数据库,并确定了数据库筛查参数,同时以加标阳性样品预筛查验证,确保了后期药物定性筛查的准确性。（3）选取了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、鸡肝以及鱼肉等10种不同基质样品,通过对样品提取与净化条件的优化和针式滤膜的选择,开发了基于Oasis?PRi ME HLB固相萃取小柱的改良通过式固相萃取前处理方法。采用基质匹配标准曲线法定量,并从基质效应,方法的线性范围、检出限以及定量限,加标回收率和精密度等方面对建立的定量检测方法进行验证,各检测化合物在线性范围内呈良好的线性关系,方法的灵敏度、准确度和精密度均满足兽药残留检测分析要求。（4）用所建的非靶向高通量筛查检测方法,对市销的148批次动物源食品进行了兽药残留筛查检测,在94批次样品中检出兽药化合物残留,占采样量的63.5%,且存在一定数量的样品同时检出多种兽药。大多数检出药物虽然高出检出限,但却低于标准值,对照我国现行的兽药残留标准限量,发现问题样品2批次,占采样量的1.35%。总之,本研究建立的方法具有高通量、高精度、高可靠性和高灵敏度等显着优势,具有快速锁定与多目标确证潜在风险物质并准确定量性的优点,可有效节约资源和提高检测效率,是一种提升动物源食品中兽药残留监测与治理效能的有力手段。
黄胜广[4]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中进行了进一步梳理鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
尹增浩[5]（2020）在《动物源性食品中乙酰孕激素类药物多残留检测方法的建立》文中提出乙酰孕激素是一类合成类固醇药物,主要用于提高饲料利用率和抑制发情。但是,人食用含有乙酰孕激素类药物的动物性产品后可造成体内激素代谢紊乱,引发疾病。我国是畜产大国,居民对牛羊肉等动物源性产品的需求量很大,伴随而来的是动物源性产品中乙酰孕激素的安全问题。长期食用含有微量乙酰孕激素的动物产品,也会对人体造成显着危害。目前我国现行的标准中,仅规定了牛奶和奶粉以及牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲羟孕酮的检测方法。国内外对乙酰孕激素的研究相对较少,且多集中于乙酰孕激素在脂肪中的残留检测。本试验拟研究建立鸡、牛、羊的肌肉,鸡、羊的肾脏及猪脂肪中醋酸氟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸羟孕酮六种乙酰孕激素的多残留检测方法,为实际监测工作提供参考。试样经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈溶液提取,经冷冻离心除脂,增强型除脂固相萃取柱（EMR）净化,超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在0.5～10 ng·m L-1浓度范围内,六种乙酰孕激素线性均良好,相关系数均不低于0.99。鸡、牛、羊的肌肉,鸡、羊的肾脏及猪脂肪中的检出限为0.2ng·g-1(醋酸甲羟孕酮为0.4 ng·g-1)。鸡、牛、羊的肌肉,鸡、羊的肾脏及猪脂肪中的定量限为0.5 ng·g-1(醋酸甲羟孕酮为1 ng·g-1)。六种乙酰孕激素在鸡、牛、羊的肌肉,鸡、羊的肾脏及猪脂肪中的平均回收率均在60%～120%之间。批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。本方法简便、准确、灵敏,适用于鸡、牛、羊的肌肉,鸡、羊的肾脏及猪脂肪中乙酰孕激素多残留的分析检测。
张帅[6]（2020）在《蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究》文中研究表明蜂蜜和阿胶是两类重要的药食同源产品,其安全性受到消费者的广泛关注,为了更准确、更快速和更全面的筛查阿胶和蜂蜜中的有害化合物,本论文利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）建立了多类潜在有害化合物的高分辨质谱库。并对重点关注的植物毒素、农药类物质开发了基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）的精准检测方法,具体如下:构建了蜂蜜和阿胶中可能存在的生物毒素、非法添加物、农药、兽药、有害污染物等590种化学性风险因子的液相色谱高分辨质谱数据库,初步开发了适合多种药食同源产品中化学性风险因子高通量快速筛查的QuEChERS前处理方法。建立了蜂蜜中雷公藤类、吡咯里西啶类、异喹啉类和马桑类共18种植物毒素的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙腈提取、改良的QuEChERS方法净化等处理后上机检测,并采用基质匹配标准曲线外标法进行定量,对方法的检出限（LOD）、定量下线（LLOQ）、线性、回收率和精密度进行了评估。结果表明:除荷叶碱和羟基马桑毒内酯的检出限分别为2和4μg/L外,其他16种化合物的检出限在0.0020.7μg/L。所有化合物在所给定线性范围内线性关系良好,R2均大于等于0.99;3个不同浓度加标水平下,除石松胺的平均回收率在4860%外,其他化合物的平均回收率均在70112%间。该方法前处理简单、回收率高,适用于蜂蜜中多类植物毒素的同时测定。建立了阿胶中281种农药的UPLC-MS/MS同时测定方法,通过优化QuEChERS样品前处理方法,比较了C18、PSA、Z-sep+等材料的净化效果,最终Z-sep+可以使得70%的化合物回收率高于60%,80%的化合物检出限在1μg/L以下,该方法可以满足阿胶中农药多残留检测的需求。
马雪[7]（2019）在《啶虫脒对斑马鱼的胚胎发育及生殖毒性研究》文中认为自20世纪90年代初,新烟碱类杀虫剂进入市场以来,已在120多个国家注册使用,占据了全球杀虫剂市场份额的25%以上。中国是新烟碱类杀虫剂使用量最大的国家之一,并且是主要的生产和出口国。因新烟碱类杀虫剂作为烟碱乙酰胆碱受体激动剂,被认为对脊椎动物物种毒害作用小,且与其它杀虫剂无交互抗性,所以被广泛使用。然而,新烟碱类杀虫剂的高水溶性也导致这些化合物很容易进入水环境中,给非靶标水生生物带来潜在风险。同时,有研究表明新烟碱类杀虫剂对鸟类、哺乳动物、爬行动物及无脊椎动物家蚕存在内分泌干扰效应。在欧美发达国家,吡虫啉和噻虫胺使用量大,各环境介质中检出频繁。故而当前,关于新烟碱类杀虫剂的毒性数据大多限于吡虫啉和噻虫胺,而有关其它新烟碱类杀虫剂的水生态风险评估数据则较少,例如,啶虫脒。在我国,除吡虫啉外,啶虫脒是使用最广泛的新烟碱类杀虫剂之一,年产量近8000吨。前期研究表明,我国地表水中啶虫脒的检出频率和浓度与吡虫啉相当。因此,本文选择通常使用的水生模式生物斑马鱼,评价了啶虫脒对斑马鱼的胚胎发育毒性及对生殖内分泌系统造成的影响。首先,评价了啶虫脒急性暴露对斑马鱼胚胎的发育毒性。在斑马鱼胚胎发育的6–120 hpf（hours post fertilization）期间将其暴露于53.8±1.0–974±20 mg/L的啶虫脒溶液中,选择亚致死（畸形率、孵化率、心率、体长、自主运动和接触反应）和致死效应评价啶虫脒对斑马鱼胚胎的发育毒性并构建效应谱图。结果表明,啶虫脒对斑马鱼胚胎120 hpf的LC50与畸形率EC50分别为518（469–572）和323（303–344）mg/L,LC5与EC5分别为272（228–333）和195（171–229）mg/L。计算求得的72 hpf孵化率EC5和EC50分别为36（7–140）和554（485–633）mg/L。尾部接触反应在27、36、48 hpf的EC50分别为896（545–1474）、923（829–1027）和888（797–990）mg/L,头部接触反应在27、36、48 hpf的EC50分别为855（717–1019）、695（512–943）和754（592–960）mg/L。效应谱图表明,自主运动效应终点最为敏感,其23 hpf的EC5和EC50分别为51（28–104）和296（167–523）mg/L。总而言之,啶虫脒急性暴露对斑马鱼胚胎具有明显的发育毒性,对其行为、生长、形态、孵化能力和存活都具有不同程度的影响,自主运动在所测试终点中最为敏感。其次,在斑马鱼胚胎急性暴露实验的基础上,选择20 dpf（days post fertilization）的斑马鱼幼鱼在啶虫脒浓度分别为0、0.19、1.19、17.2、155和1637μg/L的溶液中慢性暴露22周,考察啶虫脒在斑马鱼大脑、鳃、性腺、肠道、肌肉组织及其子一代胚胎中的分布、代谢和生物富集情况。建立了斑马鱼各组织与子一代胚胎中啶虫脒及其代谢产物的超高液相色谱-串联质谱分析方法。暴露组斑马鱼体内啶虫脒及其代谢产物均有检出,检出浓度随暴露浓度的增加而增高,且具有明显的组织和性别分布特征。大脑和肠道组织中检出含量高于其它组织,雌鱼检出浓度高于雄鱼。啶虫脒在斑马鱼体内的主要检出代谢产物为去甲基啶虫脒,其最高检出摩尔浓度与母体化合物的比值为18.8%;子一代胚胎中代谢产物检出摩尔浓度与母体化合物的比值高于斑马鱼F0代,在啶虫脒水浓度为155和1637μg/L暴露组,其胚胎中的去甲基啶虫脒检出摩尔浓度与母体化合物的比值分别为31.5%和93.1%。啶虫脒在斑马鱼体内的生物富集因子（BCF）随暴露浓度的增加最初呈下降趋势,当暴露浓度增加到一定程度时,BCF相对稳定,并且绝大部分计算值小于1,表明啶虫脒在斑马鱼体内未发生显着富集。再次,探讨20 dpf的斑马鱼幼鱼进行啶虫脒慢性暴露22周后的生殖内分泌表观效应,通过F0代存活率、性别比例、体质常数、产卵量及F1代胚胎发育情况进行评价。暴露组与对照组相比,F0代斑马鱼成鱼存活率显着下降,同时雌/雄鱼比例显着升高;大部分暴露组斑马鱼体重与体长显着增加,除雌鱼1637μg/L暴露组其生长状况因子（K）较对照组显着增加外,其余暴露组K值与对照组无显着性差异。此外,暴露组肝脏指数和脑指数均表现出下降趋势,雌鱼性腺指数无显着性影响,但雄鱼性腺指数在17.2和155μg/L暴露条件下显着下降。啶虫脒慢性暴露未影响斑马鱼F0代产卵量。对于F1代胚胎发育情况,在未继续暴露及同母代相同浓度继续暴露条件下,胚胎畸形率均显着升高。最后,测定了20 dpf斑马鱼幼鱼在啶虫脒慢性暴露22周后的性腺中激素水平、下丘脑-垂体-性腺轴相关基因及肝脏中vtg基因的转录水平,并对其内分泌干扰效应机制进行探讨。结果显示,啶虫脒慢性暴露导致斑马鱼卵巢与精巢中雌二醇（estradiol,E2）浓度水平上升,雄烯二酮浓度水平下降,同时诱导了精巢中雌酮浓度水平上升,表现出雌激素效应。斑马鱼下丘脑-垂体-性腺轴相关基因及肝脏中vtg基因的转录水平改变并体现出与性别相关的特性。啶虫脒慢性暴露诱导了雌鱼大脑中ar、cyp19b、fshβ、gnrh2、gnrh3和lhβ基因的表达,抑制了雄鱼大脑中ar、cyp19b、fshβ、gnrh2、gnrh3和lhβ基因的表达。性腺中3βhsd、cyp11a、cyp17、cyp19a、fshr和lhr基因的表达情况表明,啶虫脒慢性暴露对雌鱼的干扰效应大于雄鱼。在雌鱼肝脏中vtg1和vtg2基因的表达除0.19和155μg/L暴露条件下与对照组无显着差异外（p?0.05）,其余暴露组均表现为显着下调（p<0.05）。而雄鱼肝脏中vtg1在0.19–1637μg/L暴露条件下的表达量表现出上调趋势,vtg2基因表达量较对照组都表现为显着下调（p<0.05）,下调倍数在0.04±0.03–0.22±0.16之间。综上所述,啶虫脒急性暴露影响了斑马鱼的胚胎发育,慢性暴露干扰了斑马鱼的生殖内分泌系统。具体表现为,啶虫脒急性暴露对斑马鱼胚胎行为、生长、形态、孵化能力和存活都具有不同程度的影响。环境相关浓度的啶虫脒对斑马鱼幼鱼进行慢性暴露后在其各组织中可检出啶虫脒及其代谢产物,主要的代谢产物为去甲基啶虫脒,并且啶虫脒及其代谢产物在大脑与肠道组织中的检出浓度高于其它组织。此外,啶虫脒及其代谢产物可通过亲代传递至子一代胚胎中。同时,慢性暴露导致斑马鱼成鱼存活率显着下降,雌/雄鱼比例显着升高,体质常数发生改变,并且导致卵巢与精巢中雌二醇浓度水平上升,雄烯二酮浓度水平降低以及下丘脑-垂体-性腺轴相关基因和肝脏中vtg基因的转录水平发生改变。
覃玲[8]（2018）在《食品中非法添加物质筛查模式的研究》文中研究指明食品是人类赖以生存和发展的基本物质,食品安全是保障人民身体健康的重要前提,是值得高度重视的重大民生问题。食品中非法添加物质是造成食品安全问题的主要根源之一,其没有经过严格的科学验证及风险评估,存在较大的健康和质量安全隐患。因此,建立食品中多种非法添加物质的检测方法刻不容缓。由于非法添加物质种类繁多、数量较大,在检测中需要创新筛查模式,结合定向筛查与非定向筛查两种策略,对目标化合物进行定性分析与定量测定。本研究将兽药残留作为动物源性食品中的定向筛查目标,将82种非法添加药物作为食品中的非定向筛查范围,对两种筛查策略进行了探索,为相关项目的快速筛查和检定提供了研究方法,具有较好的实用价值。主要研究内容如下:第一章,介绍了食品中非法添加物质的概况;概述了食品中非法添加物质的筛查模式;综述了动物源性食品中多兽药残留定向筛查现状以及食品中非法添加物质非定向筛查现状;并介绍了本研究的立题依据。第二章,建立了鲜猪肉、鲜牛肉、猪肉脯、牛肉干四种动物源性食品中13类42种兽药残留的分散固相萃取结合LC-MS/MS的定向筛查方法。该方法快速、简便、灵敏,适用于动物源性食品中多兽药残留的检测。第三章,建立了含水、高脂肪、高蛋白三类食品中82种非法添加化学药物的LC-Q-TOF非定向筛查方法及82种非法添加化学药物的质谱信息数据库;探索了实际样品的非定向筛查策略及定性确证方法。该方法快速、简便、准确,数据库具有一定的开放性,样品前处理技术具有一定的通用性,适用于食品中多种非法添加物质的非定向筛查。
薛焕[9]（2017）在《87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留》文中研究指明兽药在畜禽养殖过程中能够有效治疗和预防各类疾病,减少因疾病传播所引起的经济损失。但由于监管力度不足,造成各类违禁兽药滥用的现象严重,尤其是激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留,严重危害着人们的生命安全,并且影响我国畜禽产品的出口贸易。因此研发快速筛查检测畜禽产品中多种激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留的分析方法在现阶段尤为重要。本实验利用QTrap质谱仪特有的增强型子离子扫描（EPI）模式,建立了 87种药物的质谱谱图库。利用QTrap质谱仪独有的MRM-IDA-EPI的扫描方式,将UPLC-QTrap MS/MS技术与已建立的质谱谱库结合,实现对样品中的未知物的筛查分析。采用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术。将样品经乙腈提取,PSA和C18混合分散固相萃取吸附剂净化,氮气吹干仪浓缩,聚丙烯中空纤维超滤膜过滤及净化,利用超高效液相色谱对样品进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,再利用三重四极杆-线性离子阱复合质谱仪对样品进行检测,以此建立一种同时测定猪肉、鸡肉、牛肉样品中87种激素类、β-受体激动剂类和抗病毒类药物残留的新方法。该方法线性关系良好,相关系数r≥0.99,检出限（LOD）为0.03～0.6μg/kg,定量限（LOQ）为0.500～2.00 μg/kg,添加水平在0.500～50.0μg/kg范围时,在猪肉、鸡肉、牛肉样品中,回收率为56.1%～121%,方法的回收率结果良好。在三种基质中94%以上的兽药回收率在60%～120%之间,满足国家标准的要求。该方法灵敏度高、节约时间。
夏冰洋[10]（2016）在《ICMA在青春期前儿童尿检甾体激素的应用研究 ——5种甾体激素尿样酶解优化及ICMA检测价值评估》文中认为背景:雌三醇（E3）、氢化可的松（HC）、17β-雌二醇（17β-E2）、睾酮（T）和孕酮（P）等血甾体激素为内分泌等疾病常用的临床检测指标。尿甾体激素可反映人体一段时间内其在血中的平均水平,尿中浓度往往高于血,尿样采集的无创便捷显着提高了临床患者和流行病学研究人群的依从性。免疫化学发光法（ICMA）检测尿总甾体激素（游离态和结合态）的报道甚少,尚无同时检测上述尿5种总甾体激素的报道。目的:探索同时尿检5种甾体激素（E3、HC、17β-E2、T和P）样本优化酶解法,进行超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与ICMA检测尿甾体激素的一致性分析;及ICMA检测青春期前儿童尿游离态和总甾体激素,并分析二者相关性。方法:优化快速同时检测尿5种甾体激素酶解法（酶量、温度和时间）,将其应用于UPLC-MS/MS与ICMA检测尿样,分析二者结果一致性;并应用ICMA检测青春期前健康儿童尿样,男女各33例,年龄分别为（5.49±0.89）岁和（5.53±0.81）岁,分析尿总甾体激素与游离态相关性。结果:（1）优化酶解法:0.5 mL离心尿样、1.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲液、2000 Uβ-葡萄糖醛酸酶水溶液,于55℃水浴3 h。（2）应用UPLC-MS/MS测定5种尿总甾体激素,在其相应的浓度范围内相关系数（r）达0.99640.9994,检出限为0.11.0 ng/mL,定量限为0.33.0 ng/mL,回收率为84.7%106.0%,相对标准偏差为4.5%9.8%。（3）ICMA与UPLC-MS/MS测定尿5种总甾体激素的结果呈高度相关,线性r为0.9050.971,组内相关系数为0.8930.964。（4）ICMA检测青春期前儿童尿E3、HC、17β-E2、T和P,其总甾体激素浓度与游离态浓度的r分别为0.759、0.961、0.261、0.655和0.820,其总甾体激素浓度肌酐比与游离态浓度肌酐比的r分别为0.742、0.976、0.753、0.494和0.828,其总甾体激素含量与游离态含量的r分别为0.772、0.967、0.678、0.582和0.749。结论:（1）0.5 mL尿样2000 Uβ-葡萄糖醛酸酶、55℃水浴3 h的酶解方法,应用UPLC-MS/MS和ICMA技术均可快速、准确同时测定尿5种甾体激素（E3、HC、17β-E2、T和P）,并为尿样酶解与ICMA检测设备的自动化研制提供了前期资料。（2）ICMA检测青春期前健康儿童尿E3、HC和P游离态（浓度、浓度肌酐比及含量）、17β-E2游离态浓度肌酐比分别与其总水平均呈高度显着相关;T游离态（浓度、浓度肌酐比及含量）、17β-E2游离态含量分别与其总水平均呈显着相关,而17β-E2游离态浓度与总水平相关性差。
二、液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的18-甲基炔诺酮和孕酮含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的18-甲基炔诺酮和孕酮含量（论文提纲范文）
（1）QuEChERS结合液质联用法同时测定化妆品中6种孕激素（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 标准溶液的制备 |
| 1.2.2 样品前处理 |
| 1.2.3 仪器条件 |
| 1.2.3. 1 色谱条件 |
| 1.2.3. 2 质谱条件 |
| 2 结果 |
| 2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2 质谱条件的优化 |
| 2.3 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.1 样品提取溶剂的选择 |
| 2.3.2 QuEChERS净化剂的选择与优化 |
| 2.4 标准曲线和检出限 |
| 2.5 精密度和重复性 |
| 2.5.1 仪器精密度 |
| 2.5.2 重复性实验 |
| 2.6 回收率实验 |
| 2.7 样品的测定 |
| 3 结论 |
（2）鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 鹿产品中重金属危害及研究进展 |
| 1.3 鹿产品中抗生素危害及研究进展 |
| 1.5 鹿产品中镇定剂类药物危害及研究进展 |
| 1.6 鹿产品中激素类药物危害及研究进展 |
| 1.7 食源性病原微生物危害及研究进展 |
| 1.8 研究内容与技术路线 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 技术路线 |
| 1.9 研究目的与意义 |
| 第二章 鹿茸中重金属元素的分布及毒理学评价 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 样品 |
| 2.1.2 仪器与试剂 |
| 2.1.3 方法 |
| 2.1.4 数据处理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 方法学考察 |
| 2.2.2 不同部位鹿茸中重金属元素含量分析 |
| 2.3 鹿茸中重金属健康风险评估 |
| 2.3.1 THQ法 |
| 2.3.2 PTWI法 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 鹿茸中盐酸赛拉嗪的分布及毒理学评价 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验材料 |
| 3.1.3 方法 |
| 3.1.4 数据处理 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 方法学考察 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 整支鹿茸中赛拉嗪与DMA含量分析 |
| 3.2.4 不同部位鹿茸中赛拉嗪含量分析 |
| 3.3 含麻醉剂鹿茸毒理学评价 |
| 3.3.1 急性毒性试验 |
| 3.3.2 28D喂养试验 |
| 3.3.3 结果与分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 再生茸中外源激素的分布及毒理学评价 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验材料 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.1.4 数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 方法学考察 |
| 4.2.2 不同部位鹿茸中外源激素含量 |
| 4.2.3 质谱条件的优化 |
| 4.3 含增茸素鹿茸毒理学评价 |
| 4.3.1 急性毒性试验 |
| 4.3.2 28D喂养试验 |
| 4.3.3 结果与分析 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 全文结论 |
| 5.1 全文结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（3）动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 常见易残留兽药的分类 |
| 1.2.1 激素类 |
| 1.2.2 β-受体激动剂 |
| 1.2.3 磺胺类抗菌素药物 |
| 1.2.4 喹诺酮类抗菌素药物 |
| 1.2.5 大环内酯类抗生素药物 |
| 1.3 兽药残留的危害及限量标准 |
| 1.4 动物源食品中兽药残留样品前处理技术 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 1.4.3 免疫亲和层析(IAC) |
| 1.4.4 超声波辅助提取(SAE) |
| 1.4.5 QuEChERS方法 |
| 1.5 动物源食品中兽药残留检测方法 |
| 1.5.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
| 1.5.2 分子印迹技术(MIT) |
| 1.5.3 液相色谱法(LC) |
| 1.5.4 气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.5 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.6 超高效液相色谱-高分辨质谱联用分析技术 |
| 1.6.1 超高效液相色谱(UHPLC) |
| 1.6.2 高分辨质谱(HRMS) |
| 1.6.3 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术及其在动物源食品兽药检测中的应用 |
| 1.7 本论文研究的目的及意义 |
| 2 兽药仪器分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂与耗材 |
| 2.2.3 标准品物质 |
| 2.2.4 质量轴调谐校正 |
| 2.2.5 色谱-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.2 高分辨质谱参数的优化 |
| 2.3.3 离子化方式和离子加合模式 |
| 2.3.4 碰撞能量的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 兽药高分辨质谱筛查数据库的构建 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂与耗材 |
| 3.2.3 标准品与标准溶液 |
| 3.2.4 色谱-质谱条件 |
| 3.2.5 数据库的构建 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 一级精确质量数(MS1)指纹识别数据库 |
| 3.3.2 二级HCD碎片离子(MS2)定性确证谱图库 |
| 3.3.3 精确质量数分析 |
| 3.3.4 色谱保留时间分析 |
| 3.3.5 同分异构体鉴别 |
| 3.3.6 数据库筛查参数的设置与验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 高分辨质谱筛查数据库的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与耗材 |
| 4.2.3 样品准备与前处理 |
| 4.2.4 色谱-质谱条件 |
| 4.2.5 高通量筛查流程 |
| 4.2.6 数据分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理方法优化 |
| 4.3.2 基质效应评价 |
| 4.3.3 方法的线性范围、检出限以及定量限 |
| 4.3.4 回收率与精密度 |
| 4.3.5 实际样品筛查验证 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 市售动物源食品中兽药残留筛查分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器与设备 |
| 5.2.2 试剂与耗材 |
| 5.2.3 样品准备与前处理 |
| 5.2.4 仪器分析条件 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.2.6 兽药残留高通量筛查与分析检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 市售大宗动物源食品中兽药残留筛查确证结果 |
| 5.3.2 市售大宗动物源食品中兽药残留含量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 英文缩略表 |
| 附录B 兽药数据库信息 |
| 附录C 方法的线性关系、检出限以及定量限 |
| 附录D 10类基质中128种兽药的回收率和精密度 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务及主要成果 |
| 致谢 |
（4）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）动物源性食品中乙酰孕激素类药物多残留检测方法的建立（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略表 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.2 设备及仪器 |
| 2.3 主要试剂的配制 |
| 2.4 样品前处理 |
| 2.4.1 样品制备与保存 |
| 2.4.2 酶解、提取、净化方法 |
| 2.5 液相色谱条件 |
| 2.6 质谱分析条件 |
| 2.7 测定方法 |
| 2.7.1 定性测定 |
| 2.7.2 定量测定 |
| 2.7.3 空白试验 |
| 2.8 计算方法 |
| 结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 固相萃取柱的选择 |
| 3.3 液相色谱柱的选择 |
| 3.4 质谱分析条件的确定 |
| 3.5 基质效应的检测 |
| 3.6 方法验证 |
| 3.6.1 检出限和定量限 |
| 3.6.2 线性范围 |
| 3.6.3 准确度和精密度 |
| 讨论 |
| 4.1 酶解 |
| 4.2 提取溶剂 |
| 4.3 固相萃取柱 |
| 4.4 方法验证 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 文献综述 |
| 乙酰孕激素简介 |
| 1.1 乙酰孕激素理化性质 |
| 1.2 乙酰孕激素的药理作用 |
| 1.3 乙酰孕激素体内代谢机理 |
| 1.4 乙酰孕激素的毒性作用 |
| 类固醇类激素检测技术研究进展 |
| 2.1 类固醇激素检测技术研究进展 |
| 2.2 孕激素检测技术研究进展 |
| 2.3 乙酰孕激素检测技术研究进展 |
| 参考文献 |
（6）蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 药食同源产品和食品安全 |
| 1.1.2 蜂蜜中有害化合物 |
| 1.1.3 阿胶中有害化合物 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 样品前处理方法现状 |
| 1.2.2 仪器检测方法现状 |
| 1.2.3 质谱数据库 |
| 1.3 本论文的研究内容和意义 |
| 第2章 有害化合物的高分辨质谱库建立及应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.3 实验条件 |
| 2.3.1 阿胶样品前处理方法 |
| 2.3.2 蜂蜜样品前处理方法 |
| 2.3.3 液相条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 化合物的选择 |
| 2.4.2 液相条件的选择 |
| 2.4.3 质谱条件的选择 |
| 2.4.4 样品前处理条件的选择 |
| 2.4.5 高分辨质谱数据库 |
| 2.4.6 文本数据库 |
| 2.5 数据库参数评价与分析 |
| 2.5.1 精确质荷比 |
| 2.5.2 色谱保留时间 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 利用HPLC-MS/MS同时测定蜂蜜中多类植物毒素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 样品前处理方法 |
| 3.3.2 色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 质谱条件的优化 |
| 3.4.2 色谱条件的优化 |
| 3.4.3 样品前处理方法选择与优化 |
| 3.4.4 基质效应的探讨 |
| 3.5 方法学验证 |
| 3.5.1 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 3.5.2 方法的回收率与精密度 |
| 3.6 实际样品的检测 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中281 种农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品前处理方法 |
| 4.3.2 色谱条件 |
| 4.3.3 质谱条件 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 质谱条件的优化 |
| 4.4.2 色谱条件的优化 |
| 4.4.3 SPE样品前处理方法 |
| 4.4.4 QuChERS样品前处理方法 |
| 4.5 方法学验证 |
| 4.5.1 回收率 |
| 4.5.2 方法检出限 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 590种有害化合物的基本信息 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 发表的学术论文 |
（7）啶虫脒对斑马鱼的胚胎发育及生殖毒性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 新烟碱类化合物介绍 |
| 1.2 新烟碱类化合物在水环境中的污染现状 |
| 1.2.1 地表水 |
| 1.2.2 污水处理厂 |
| 1.2.3 饮用水 |
| 1.3 新烟碱类化合物对水生生物的毒理学研究现状 |
| 1.3.1 水生无脊椎动物急性毒性 |
| 1.3.2 水生无脊椎动物慢性毒性 |
| 1.3.3 水生脊椎动物急性毒性 |
| 1.3.4 水生脊椎动物慢性毒性 |
| 1.4 斑马鱼作为模式生物在研究有机污染物在生物体内分布、代谢及内分泌干扰效应中的应用 |
| 1.4.1 化合物体内浓度分布与代谢 |
| 1.4.2 内分泌干扰效应 |
| 1.5 研究现状与存在的问题 |
| 1.6 研究思路、内容和意义 |
| 1.6.1 研究思路 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第二章 啶虫脒对斑马鱼胚胎发育毒性效应研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验动物 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.2.4 实验试剂的配制 |
| 2.3 实验内容 |
| 2.3.1 啶虫脒暴露溶液稳定性考察 |
| 2.3.2 胚胎脱膜 |
| 2.3.3 胚胎暴露 |
| 2.3.4 暴露溶液中啶虫脒含量分析 |
| 2.3.5 仪器分析 |
| 2.3.6 质量保证与质量控制 |
| 2.3.7 数据分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 啶虫脒暴露水溶液稳定性 |
| 2.4.2 啶虫脒暴露水溶液实测浓度 |
| 2.4.3 啶虫脒暴露对斑马鱼胚胎身体效应指标影响 |
| 2.4.4 啶虫脒暴露对斑马鱼胚胎运动行为的影响 |
| 2.4.5 各毒性终点敏感性效应谱图 |
| 2.4.6 环境意义 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 啶虫脒慢性暴露在斑马鱼各组织与子一代胚胎中分布、代谢及生物富集 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 实验动物 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 实验仪器 |
| 3.2.4 实验试剂的配制 |
| 3.3 实验内容 |
| 3.3.1 胚胎收集及幼鱼的养殖 |
| 3.3.2 幼鱼暴露 |
| 3.3.3 暴露水溶液中啶虫脒浓度测定 |
| 3.3.4 斑马鱼各组织与子一代胚胎中啶虫脒及其代谢产物测定方法建立 |
| 3.3.5 仪器分析 |
| 3.3.6 质量保证与质量控制 |
| 3.3.7 数据分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 不同暴露水溶液中啶虫脒浓度测定结果 |
| 3.4.2 斑马鱼各组织中啶虫脒及代谢产物分析方法优化结果 |
| 3.4.3 斑马鱼各组织中啶虫脒及代谢产物含量测定 |
| 3.4.4 子一代胚胎中啶虫脒及代谢产物含量测定 |
| 3.4.5 啶虫脒在斑马鱼体内的生物富集 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 啶虫脒慢性暴露对斑马鱼的生殖内分泌表观效应 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 实验动物 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 实验仪器 |
| 4.2.4 实验试剂的配制 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 胚胎收集 |
| 4.3.2 幼鱼养殖 |
| 4.3.3 幼鱼慢性暴露 |
| 4.3.4 暴露溶液中啶虫脒浓度测定 |
| 4.3.5 F0 代成鱼存活率统计 |
| 4.3.6 F0 代成鱼性别比例统计 |
| 4.3.7 F0 代成鱼体质常数的测定 |
| 4.3.8 F0 代成鱼产卵量及F1 代胚胎受精率统计 |
| 4.3.9 F1 代胚胎发育情况评价 |
| 4.3.10 仪器分析 |
| 4.3.11 质量保证与质量控制 |
| 4.3.12 数据分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 暴露水体中啶虫脒的浓度 |
| 4.4.2 啶虫脒对F0 代成鱼存活率的影响 |
| 4.4.3 啶虫脒对F0 代成鱼性别比例的影响 |
| 4.4.4 啶虫脒对F0 代成鱼体质常数的影响 |
| 4.4.5 啶虫脒对F0 代成鱼产卵量的影响 |
| 4.4.6 啶虫脒对F1 代胚胎受精率的影响 |
| 4.4.7 啶虫脒对F1 代胚胎发育的影响 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 啶虫脒慢性暴露对斑马鱼的生殖内分泌干扰效应作用机制初探 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验材料 |
| 5.2.1 实验动物 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.2.3 实验仪器 |
| 5.2.4 实验试剂的配制 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 胚胎收集及幼鱼养殖 |
| 5.3.2 幼鱼慢性暴露 |
| 5.3.3 暴露水溶液中啶虫脒浓度测定 |
| 5.3.4 斑马鱼性腺中激素分析方法建立及含量测定 |
| 5.3.5 基因转录水平分析 |
| 5.3.6 仪器分析 |
| 5.3.7 质量保证与质量控制 |
| 5.3.8 数据分析 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 暴露水体中啶虫脒的浓度 |
| 5.4.2 性腺中激素测定分析方法优化结果 |
| 5.4.3 性腺中性激素含量变化情况 |
| 5.4.4 啶虫脒对斑马鱼成鱼HPG轴相关基因表达量的影响 |
| 5.4.5 啶虫脒对斑马鱼肝脏vtg基因表达量的影响 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新之处 |
| 6.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（8）食品中非法添加物质筛查模式的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 食品中非法添加物质简介 |
| 1.2 非法添加物质筛查模式概述 |
| 1.2.1 定向筛查策略 |
| 1.2.2 非定向筛查策略 |
| 1.3 动物源性食品中多兽药残留定向筛查现状 |
| 1.3.1 兽药残留检测的意义 |
| 1.3.2 兽药的分类及危害 |
| 1.3.3 兽药的最大残留限量 |
| 1.3.4 多兽药残留的样品前处理技术 |
| 1.3.5 多兽药残留的检测技术 |
| 1.4 食品中非法添加物质的非定向筛查现状 |
| 1.4.1 拉曼光谱技术 |
| 1.4.2 高分辨质谱技术 |
| 1.5 立题依据 |
| 第二章 分散固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱法定向筛查动物源性食品中42种兽药残留 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 标准储备溶液的配制 |
| 2.2.3 混合标准储备液的配制 |
| 2.2.4 基质匹配标准溶液的配制 |
| 2.2.5 样品前处理方法 |
| 2.2.6 色谱条件 |
| 2.2.7 质谱条件 |
| 2.2.8 定性测定 |
| 2.2.9 定量测定 |
| 2.2.10 结果计算 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱条件的优化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.4 基质效应 |
| 2.3.5 方法学评价 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术非定向筛查食品中非法添加物质 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 标准储备溶液的配制 |
| 3.2.3 混合标准储备液的配制 |
| 3.2.4 样品前处理方法 |
| 3.2.5 色谱条件 |
| 3.2.6 质谱条件 |
| 3.2.7 数据库的建立 |
| 3.2.8 数据库的检索 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 筛查范围的确立 |
| 3.3.2 代表性化合物的选择 |
| 3.3.3 色谱条件的优化 |
| 3.3.4 质谱条件的优化 |
| 3.3.5 代表性食品基质的选择 |
| 3.3.6 样品前处理条件的优化 |
| 3.3.7 标准物质数据库的图谱信息 |
| 3.3.8 检出限 |
| 3.3.9 实际样品测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表论文情况 |
| 致谢 |
（9）87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 兽药简介 |
| 1.2.1 激素类药物概况 |
| 1.2.2 β-受体激动剂概况 |
| 1.2.3 抗病毒类药物概况 |
| 1.3 兽药的毒理、危害及限量规定 |
| 1.4 兽药残留检测技术的研究进展 |
| 1.4.1 兽药的前处理方法 |
| 1.4.2 兽药的检测方法 |
| 1.5 本课题研究的意义和主要内容 |
| 第2章 87种兽药质谱库的构建 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器与材料 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 标准品与标准品储备溶液 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱图库的构建 |
| 2.3.2 建立MRM-IDA-EPI数据筛查比对方法 |
| 2.3.3 谱图库的应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽产品中87种兽药残留 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准品与标准品储备溶液 |
| 3.2.4 样品前处理 |
| 3.2.5 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的选择 |
| 3.3.2 质谱条件的选择 |
| 3.3.3 QuEChERS方法实验条件的优化 |
| 3.3.4 中空纤维素膜的选择 |
| 3.3.5 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 3.3.6 回收率和精密度 |
| 3.3.7 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（10）ICMA在青春期前儿童尿检甾体激素的应用研究 ——5种甾体激素尿样酶解优化及ICMA检测价值评估（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 人血和尿甾体激素在色质联用技术中的研究进展 |
| 1.1.1 人血甾体激素在色质联用技术中的研究进展 |
| 1.1.2 人尿甾体激素在色质联用技术中的研究进展 |
| 1.2 人血和尿甾体激素在标记免疫测定技术中的研究进展 |
| 1.2.1 人血甾体激素在标记免疫测定技术中的研究进展 |
| 1.2.2 人尿甾体激素在标记免疫测定技术中的研究进展 |
| 1.3 结论与展望 |
| 1.4 本课题的研究意义和主要内容 |
| 第二章 尿样酶解优化及UPLC-MS/MS法测定5种甾体激素 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与试剂 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂与材料 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 溶液的配置 |
| 2.3.2 标准曲线的绘制 |
| 2.3.3 尿样前处理 |
| 2.3.4 仪器条件 |
| 2.3.5 样品的测定 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 前处理条件的优化 |
| 2.4.2 固相萃取条件的优化 |
| 2.4.3 液相色谱条件的优化 |
| 2.4.4 质谱参数优化 |
| 2.4.5 基质效应的消除 |
| 2.4.6 方法的线性范围与检出限 |
| 2.4.7 精密度和回收率试验 |
| 2.4.8 样品分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 ICMA与UPLC-MS/MS检测酶解尿样5种甾体激素的一致性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与试剂 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 一般资料 |
| 3.3.2 尿样的前处理 |
| 3.3.3 ICMA校准品和基质溶液 |
| 3.3.4 ICMA检测尿总甾体激素方法学的评价 |
| 3.3.5 UPLC-MS/MS检测人尿甾体激素方法学的验证 |
| 3.3.6 统计学方法 |
| 3.4 实验结果 |
| 3.5 实验讨论 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 ICMA测定青春期前儿童尿5种甾体激素的应用价值评估 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与试剂 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 采集对象 |
| 4.3.2 体格生长指标测量方法 |
| 4.3.3 性征测量和评价标准 |
| 4.3.4 尿样留取和检测 |
| 4.3.5 统计学方法 |
| 4.4 实验结果 |
| 4.4.1 儿童生长发育一般情况 |
| 4.4.2 性征测量和分期 |
| 4.4.3 尿甾体激素检测结果 |
| 4.4.4 尿游离和总甾体激素相关性分析 |
| 4.5 实验讨论 |
| 4.6 本章小结 |
| 主要结论、存在问题与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
四、液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的18-甲基炔诺酮和孕酮含量（论文参考文献）
- [1]QuEChERS结合液质联用法同时测定化妆品中6种孕激素[J]. 吴鸳鸯,王任,陈岑. 中国卫生检验杂志, 2021(13)
- [2]鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价[D]. 王泽帅. 中国农业科学院, 2021
- [3]动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究[D]. 郭添荣. 成都大学, 2021(07)
- [4]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)
- [5]动物源性食品中乙酰孕激素类药物多残留检测方法的建立[D]. 尹增浩. 河北北方学院, 2020(06)
- [6]蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究[D]. 张帅. 国际关系学院, 2020(08)
- [7]啶虫脒对斑马鱼的胚胎发育及生殖毒性研究[D]. 马雪. 暨南大学, 2019
- [8]食品中非法添加物质筛查模式的研究[D]. 覃玲. 中国食品药品检定研究院, 2018(05)
- [9]87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留[D]. 薛焕. 东北大学, 2017(06)
- [10]ICMA在青春期前儿童尿检甾体激素的应用研究 ——5种甾体激素尿样酶解优化及ICMA检测价值评估[D]. 夏冰洋. 江南大学, 2016(02)