一、原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷(论文文献综述)
何楷强[1](2021)在《燃煤过程砷硒形态分析及气态砷吸附固化研究》文中进行了进一步梳理煤中微量砷硒在燃烧过程中会被释放进入烟气,最终排入环境,危害人体健康,开展燃煤烟气重金属(尤其是高毒气态砷)控制研究迫在眉睫。了解燃煤过程砷硒形态转化规律,将有助于为重金属控制提供科学依据。目前重金属形态分析主要包括结合形态与化学价态分析两个方面。由于燃煤及其产物基质复杂,数量巨大,传统结合形态分析方案操作时间长,效率低,很难满足大量样品的快速分析需求;化学价态也存在样品前处理手段缺乏的技术难点。本文以微波和超声为辅助强化手段,成功建立了快速逐级化学提取砷硒结合形态分析方法及高效砷化学形态分析样品前处理方法,实现了燃煤及其产物中砷硒的快速形态分析和灵敏识别。在此基础之上,以气态砷为主要研究对象,深入研究了其在典型金属氧化物表面的形态迁移和转化过程。建立了超声辅助顺序提取(UASE)和微波辅助顺序提取(MASE)方案,实现了粉煤灰和煤样品中砷硒结合形态的快速分析。与传统方法相比,UASE方案砷硒的理论提取操作时间大大缩短(由传统24.5 h分别缩短至70 min和90 min之内);MASE方案可使整个过程的操作时间从24.5 h大幅缩短至45 min之内。提取回收率大于80.0%,稳定性良好。实际样品分析表明,粉煤灰中硒形态主要为非特异性吸附态(F1)和弱Fe-Al结晶态(F3);煤中硒主要以弱Fe-Al结晶态存在;对于粉煤灰和煤中砷,弱Fe-Al结晶态所占比例均显着高于其它组分。针对燃煤及其产物建立了超声/微波强化砷化学形态样品前处理方法。微波辅助(2000 W、80 ℃、40 min)和超声辅助(40 kHz、20℃、40 min)分别是煤/粉煤灰和石膏样品中砷价态的最佳提取方法。采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)成功测定了电厂煤、粉煤灰和石膏中砷的化学价态。样品分析结果表明,煤中砷主要以As(V)形式存在,As(Ⅲ)所占比例较低,而在粉煤灰和石膏中仅检测到了 As(V)。考虑到砷的结合形态和化学价态均与其环境迁移能力和毒性有关,通过形态的迁移和转化可以实现砷的固化和减毒,因此燃煤及其产物中砷形态分析技术有助于从形态转化的角度为烟气砷污染控制技术研发提供新思路。顺序提取和化学形态分析表明砷在燃煤产物中主要以铁铝氧化物结合态(F3)存在,且砷从低价态向高价态氧化(As(Ⅲ)-As(V))是实现气态砷在颗粒物或金属氧化物表面高效吸附和固化的关键。因此,研究制备了系列不同摩尔比Fe-Mn双元氧化物(FMBO),详细研究了其对气态砷化物的脱除性能。结果表明,与Mn、Fe单金属氧化物相比,Mn-Fe双元金属氧化物展现出优异的气态砷协同吸附性能。600℃模拟烟气条件下,吸附剂吸附性能良好且稳定,吸附能力可达24.23±2.47 mg/g。采用X射线光电子能谱(XPS)和HPLC-HG-AFS联用系统对吸附剂表面吸附态砷和可溶性砷进行分析,结果表明锰氧化物可将As2O3氧化为As2O5,促进了其在铁氧化物表面的有效吸附。考虑到As(V)的毒性低于As(Ⅲ),Fe-Mn协同作用不仅有效提高了气态砷化合物的吸附能力,还实现了捕集后砷的减毒化。因此进一步制备Fe-Mn-Ti三元金属氧化物(FMTO)有效提高了材料的低温电子转移能力,促进低价砷氧化和表面有效吸附。350℃模拟烟气条件下,FMTO的砷吸附能力为37.0±4.8 mg/g,As(Ⅲ)氧化率高达100%,且表现出了优良的高浓度烟气组分耐受性。通过HPLC-HG-AFS和浸出实验进一步证明了三元金属氧化物对气态砷的固化和减毒效果,通过电子自旋共振(ESR)与XPS表征技术,证实钛和锰主要发挥氧化作用,铁则发挥吸附作用。针对传统金属氧化物成本较高的局限性,研究还成功制备了系列锰负载凹凸棒土(ATP)复合材料,该吸附剂表现出对气态砷良好的固化脱除性能。针对该吸附剂,烟气组分SO2与NO均表现出促进作用。SO2主要通过形成硫酸盐进而与砷结合促进吸附效率的提高,而NO则有助于As(Ⅲ)向As(V)转化。毒性浸出实验和顺序提取测试结果表明,Mn修饰ATP材料通过水合与氧化作用表现出对砷良好的固定化作用,大大降低了吸附剂中砷的二次暴露风险。本研究建立了快速的燃煤及其产物中砷硒结合形态与化学价态的灵敏检测方法和高效样品前处理技术,合成制备了系列气态砷吸附固化材料,结合形态分析技术,较深入探讨了吸附固化过程和机理,对燃煤污染监测和控制技术发展具有重要参考意义。
张扬[2](2021)在《阳宗海砷污染记录及砷迁移转化机制研究》文中研究指明砷是一种持久性污染物,具有活跃的化学性质和极强的生物蓄积性,因其赋存形态多变且环境毒理性强而被广泛关注。湖泊砷污染是当前最严峻的环境问题之一,其污染来源、生物毒理与富集、生态响应和环境影响是当前研究的热点。水体中砷的循环、转化过程的研究还处于初步阶段,沉积物中砷的赋存体系与迁移释放机制仍存在争议,微生物所参与的生物化学作用尚不明确,理论体系有待完善。阳宗海作为典型的深水高原湖泊之一,是流域数万居民的主要用水源,砷污染事件对湖泊功能和生态环境造成了严重的影响,而且实施絮凝修复后湖泊是否产生新的环境问题有待深入研究。为了解决湖泊用水安全和生态环境问题,本研究选取阳宗海沉积物及湖水作为研究对象,系统分析了水质参数、粒度、碳酸盐、有机质、总砷、离子、重金属元素、亚砷酸盐和砷酸盐的含量、e DNA等指标,通过210Pb-137Cs测年建立了可靠的年代序列,探讨了砷的分布、变化规律与影响因素,重建了湖泊污染历史,总结了二次污染和砷滞留的原因,评估了砷污染对生态造成的影响,讨论了应急措施、环境变化对湖泊自然演化与沉积过程的影响,提出了砷在沉积物水界面的迁移、沉积平衡,总结了微生物参与其中的生物地球化学作用。研究结果为解决湖泊当前存在的水安全问题提供了科学依据和数据基础,同时完善和补充了砷释放与迁移污染的过程和机制。论文研究结果与主要结论如下:1)查明了阳宗海水体砷含量及空间分布特征。表层水体总砷含量低于底层水体,夏季水体中总砷含量明显低于冬季。夏季阳宗海砷的浓度由表层28.03μg/L增加至底层48.85μg/L,冬季,由表层的48.63μg/L增加至底层的55.35μg/L。夏季水体砷含量差异小,冬季呈现出南部略高于北部、湖岸高于湖心的趋势。砷的空间分布主要受湖泊水化学和内源循环的影响。2)确定了阳宗海表层沉积物砷的含量及空间分布特征。总砷含量呈现点源污染和“深度控制”的分布规律。表层沉积物中砷的含量在45.69-334.67 mg/kg之间。在湖滨南岸至湖盆一块区域出现了异常高值高达297-334.67 mg/kg,南部湖盆的在137.41-223.97 mg/kg之间,湖盆中部为89.75-113.42 mg/kg,湖盆北部为45.69-77.62 mg/kg,相同湖区内深水区的表层沉积物中砷含量低于浅水区。砷含量的空间性差异受湖泊地形、沉积物地球化学背景和污染源的共同影响。3)明晰了阳宗海沉积物记录中砷的垂直变化特征。阳宗海沉积物岩芯记录中总砷含量先后呈现缓慢增加、快速增加、波动起伏、快速回落、保持平稳的趋势。总砷含量从35.44 mg/kg增加至281.17 mg/kg,后波动下降至82.35 mg/kg。PCA主成分分析显示,砷的沉积过程经历了区域-自然、流域-自然、流域-非自然、非自然状态四个阶段。砷的时空变化规律主要受人类活动与气候变化的影响。(4)揭示了阳宗海微生物群落对砷转化的影响。阳宗海不同湖区和沉积阶段内微生物群落存在差异。阳宗海沉积物中最占优势的细菌门类始终是变形杆菌(Proteobacteria),相对丰度的平均值为22.2%。厚壁菌(Firmicutes)、酸杆菌(Acidbacteria)、螺旋体(Spirochaetes)、疣微菌(Verrucomicrobia)、浮霉菌(Planctomycetes)、拟杆菌(Bacteroidetes)的相对丰度在1.5-4.2%、2.4-4.2%、1.1-4.6%、3.4-8.2%、1.1-7.7%、2.1-5.6%之间。沉积物中的微生物与环境因子存在响应关系,微生物对砷迁移、转化是有影响的。研究结果表明,受应急措施和环境变化的双重影响,阳宗海当前水化学环境异常,水体含氧量低、透明度下降,并伴有酸化的趋势。表层沉积物中富集大量有机质,同时沉积物砷污染危害与风险要明显高于水体砷污染,存在较大的生态隐患。水—沉积物界面的沉积与释放过程是砷滞留于阳宗海水体中的原因,当前存在三种不同的迁移、释放机制,即As-HFO的还原水解、As-Fe S的氧化分解及离子竞争。湖泊砷污染出现于上个世纪90年代,通过区域搬运的风化矿物是污染物的主要赋存形态,2000年后转变为流域三废输入,2009年后污染物通过絮凝沉降的方式进入到沉积物中,当前沉积物更多地反映了湖泊自身的内源循环,而非环境背景和流域状况等外源因素对其产生的影响。环境的改变导致阳宗海砷的迁移途径发生了三次转变,当前的沉积“伪平衡”现象是As-HFO和As-Fe S体系之间的平衡状态。当前沉积物中Agrobacterium、Desulfovibrio等DARPs,将砷酸盐作为电子受体,其异养代谢过程,直接导致砷酸盐被还原。Meiothermus作为HAOs,使用亚砷酸盐作用电子供体获取能量,导致亚砷酸盐被氧化,Bacillus、Shewanella作为ARMs,通过砷还原酶将砷酸盐还原为亚砷酸盐。
田芷涵[3](2021)在《铁基复合材料与沸石联用去除地下水中砷及伴生组分的实验研究》文中提出高砷地下水在世界范围内分布广泛,全球有超过一亿人口面临高砷地下水引起的供水安全威胁,其中受砷污染影响最严重的地区属南亚-东南亚区域。南亚-东南亚与我国南方典型的高砷含水层主要分布在水系发育的洪泛平原与河流三角洲地区,河湖平原的还原型高砷地下水水化学特征相似,pH呈中性,水化学类型为重碳酸钙(镁)型,地下水中高浓度的砷往往与铁、锰伴生,影响供水安全。还原型地下水中砷多以三价络阴离子的形态存在,毒性高且难以固定,亟待开发绿色、高效的水质净化材料与方法处理含砷地下水,保障区域供水安全。本论文根据天然矿物材料特性对其进行调控改性,优化使用方式,使其去除效率高、环境友好、适用于高砷地下水水化学条件,并达到协同去除地下水中砷及伴生组分的效果,为地下水水质改良技术研发和供水安全保障提供理论支撑。针对我国还原型高砷地下水的水质特征和净化需求,探索利用埃洛石制备具有多级结构八面沸石的调控条件,分别合成以埃落石与八面沸石作为载体的铁基矿物复合材料,通过静态批实验和动态柱实验分析铁基矿物材料对地下水中三价砷的吸附效果和影响因素;阐述铁基矿物材料与八面沸石联用协同去除砷及伴生组分的效果与适用方式;揭示铁基矿物材料体系中物相变化、羟基自由基产生对三价砷氧化固定的去除机制。主要研究内容如下:1、根据埃落石(HNT)的结构特点,调整浸碱浓度与反应温度,水热制备八面沸石(FAU)。结合埃落石沸石离子交换性能差异,调节试剂使用量及浓度,采用液相还原法,分别以埃落石和沸石为载体制备铁基矿物复合材料(O@nZVI-HNT、O@nZVI-Zeo)。对所制材料的形貌、化学结构及元素组成及价态进行了全面表征分析。取适量埃落石置于2 wt%Na OH溶液中,130℃水热反应24 h。X射线衍射(XRD)表征所制沸石材料为八面沸石单相晶体结构,傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(MNR)、热重(TG)以及X射线光电子能谱(XPS)表征证明了埃落石结构向八面沸石结构的转变,氮气吸脱附(BET)显示八面沸石比表面积为61.8m2/g,为介孔材料,扫描/透射电镜(SEM/TEM)的结果显示合成沸石呈规律的花状多级结构。铁基矿物制备过程中,硼氢化钠的使用导致制备体系还原性极强,在不同的浓度范围内会破坏载体形貌结构,载体矿物不同,所需实验条件不一。通过晶体结构与形貌分析可知,试剂比例为m HNT:m Fe=1:1(质量比),M Fe:MNa BH4=1:3(摩尔比)时,纳米零价铁壳核结构(O@nZVI)有效分散在HNT中空管内外,壳核结构平均粒径在40-80 nm。O@nZVI-Zeo制备过程中载体由FAU转变为含铁置换的沸石结构,条件为m FAU:m Fe=1:1(质量比),M Fe:MNa BH4=1:4(摩尔比),O@nZVI均匀分散穿插在片状沸石结构上。结合官能团与元素组成分析可知,O@nZVI-HNT复合材料中HNT与O@nZVI有效的结合在一起,O@nZVI-Zeo的载体在制备过程中与三价铁离子相互作用,形成含铁沸石。通过BET计算,O@nZVI-Zeo较粘土矿物比表面积显着增加,达106.14 m2/g。2、系统设计批实验和柱实验,探讨了pH、As(III)初始浓度及共存离子等因素对铁基埃落石材料除砷效果的影响,并通过动力学模型拟合判定吸附类型计算吸附容量;重点分析了流速与水化学组成对铁基埃落石材料动态除砷的影响,同时评估了铁基埃落石材料与八面沸石协同去除地下水中的砷及钙锰的效果与联用方式的影响。O@nZVI-HNT除砷效果的单一影响因素:pH3~10时吸附容量增加且没有明显差异,归因于水与溶解氧腐蚀零价铁壳核结构,形成不同的铁氧化物,对As(III)产生氧化与吸附。阴离子对三价砷的去除均存在一定的抑制作用,HCO3-、CO32-、PO43-影响明显,且随阴离子浓度增加,抑制作用增强;钙离子对砷去除有一定的促进作用,二价锰则存在一定的抑制作用。动力学研究表明反应在50 min以内达到平衡,符合准二级动力学模型。在本研究中最大吸附容量为270 mg/g,吸附符合Langmuir等温线。O@nZVI-HNT除砷的柱实验结果表明:溶液流速2 ml/min,吸附剂使用量为0.6g,可有效处理与实际洪泛平原高砷含水层地下水砷浓度范围相当的砷溶液。地下水中共存的特征离子对O@nZVI-HNT除砷呈抑制作用。O@nZVI-HNT在前FAU在后的联用方式更适用于钙锰砷三种劣质组分的协同去除与地下水的模拟净化。3、系统设计批实验和柱实验,探讨了pH、As(III)初始浓度及共存离子等因素对铁基沸石材料除砷效果的影响,并通过动力学模型拟合判定吸附类型计算吸附容量;重点分析了流速与水化学组成对铁基沸石材料动态除砷的影响,同时评估了铁基沸石材料与八面沸石协同去除地下水中的砷及钙锰的效果与联用方式的影响。O@nZVI-Zeo除砷的单因素影响:pH3-11时吸附容量升高且稳定。阴离子对三价砷的去除均存在一定的抑制作用,HCO3-、CO32-、PO43-影响明显,且随阴离子浓度增加,抑制作用增强;阳离子钙离子和二价锰对砷去除均有一定的促进作用。动力学研究表明反应在50 min以内达到平衡,符合准二级动力学模型。在本研究中最大吸附容量为240 mg/g,吸附符合Langmuir等温线。O@nZVI-Zeo除砷的动态实验结果表明:溶液流速3 ml/min,吸附剂使用量~0.58g,对中性偏弱碱性的砷溶液去除效果最好,满足地下水处理需求。且地下水中主要共存离子对O@nZVI-Zeo除砷具有显着的促进作用。O@nZVI-Zeo在前FAU在后的联用方式更适用于钙锰砷三种劣质组分的协同去除与地下水的模拟净化。4、结合铁基矿物材料吸附前后结构变化、铁基材料产羟基自由基特性和水文地球化学模拟计算,揭示了铁基矿物材料对三价砷的去除机理,同时评估了两种铁基矿物材料的适应性。在铁基矿物材料吸附砷的机理研究中发现,铁基材料在吸附体系中形成铁氧化物与铁氢氧化物,提供了大量吸附位点,起到富集吸附As(III)的作用。同时,铁基材料在水体中反应生成的中间活性产物·OH将部分As(III)氧化成As(V),达到降毒与促进固定的效果。As(III)与As(V)与吸附剂表面的金属羟基结合,产生单齿、双齿络合以及配位沉淀。通过去除效果对比和实验佐证,O@nZVI-HNT适用于As(III)的静态去除,而O@nZVI-Zeo更适用于与FAU联用高效协同去除砷钙镁锰等多重组分,对地下水净化的实际应用具有指导意义。本论文的创新点:针对洪泛平原三角洲地区典型含水层中砷与钙、锰伴生的水质特征和供水安全保障需求,合成了独特的天然粘土矿物-铁基复合材料,识别地下水流速与水化学组成等因素对铁基复合材料除砷效果的影响,并优化了铁基复合材料与八面沸石的联用方式与适用条件,为经济、绿色、高效的高砷地下水水质净化技术研发提供了科学支撑。
郭鸣[4](2020)在《钛型混凝剂对工业废水中Pb、As及COD的削减研究》文中进行了进一步梳理工业废水中含有大量具有持久性环境损伤效应的重金属离子及高浓度有机物。废水中的有机物如不经妥善处理,直接排河,将会消耗大量水体中的氧气,并诱发严重的水体黑臭效应。而重金属更具危害性,其中最具有代表性的即为铅、砷等,其离子形态多变,处理困难,仅微量泄入水体也会对生态环境及周边生物造成极其严重的影响。针对这一问题,本文拟基于模拟工业废水,通过批式实验,研究聚合氯化铝(PAC)、聚合氯化钛(PTC)、硫酸钛等混凝剂,对二价铅(Pb(II))、三价砷(As(III))及有机物的去除效果;分析初始pH、混凝剂投加量、助凝剂投加量对混凝去除重金属和有机物效率的影响;基于前期研究,构建响应面法实验方案,综合分析处理工艺的优化方法;分析初始pH、混凝剂投加量对絮体粒径的影响;并从处理效果、应用成本、环境评价方面对混凝剂进行评价。研究表明:(1)PAC、PTC和硫酸钛对重金属离子Pb(II)、As(III)的去除效果较好,对有机物的去除率均较低。(2)在单因素实验中,pH和PAM投加量较高会降低部分污染物的去除率,而过量的混凝剂投加量则不会产生负面影响。(3)基于前期单因素实验结果,结合Design Expert设计出了响应面优化实验方案,经系统分析后可知,水体pH是影响Pb(II)去除效果的主要因素,而混凝剂投加量对去除As(III)及有机物的影响更大。(4)在进行正交实验结果比较时,单污染物正交实验与三种污染物正交实验的结论呈现了一致性,即PTC对重金属污染物的处理效果更佳,而PAC对有机物的去除效果更好,但PTC与PAC在有机物的去除效果上差距较小。(5)通过絮体粒径分析可知,钛盐混凝剂的絮体粒径大于PAC,且絮体粒径受pH的影响最大。(6)通过综合评价可知,PTC相比于PAC的优势主要体现在去除效果、沉降性能、去除Pb(II)成本及对环境的影响等方面,而PAC的优势体现在去除As(III)与COD时的药剂投加成本方面。因此,PTC混凝剂具有广阔的应用前景。
谢刚[5](2019)在《四川石棉大水沟辉碲铋矿浮选工艺及机理研究》文中认为碲作为一种具有特殊性能的稀散金属被广泛应用在各个领域,特别是国防尖端与新能源材料,具有不可代替性。目前碲来源主要从电解铜阳极泥获得,然而随着下游含碲材料需求的日益增长,电解铜阳极泥获得的碲已不能满足市场对碲的需求。1991年在四川石棉大水沟发现全球第一例独立成矿碲铋矿,该矿床品位分布不均且多为低品位。因此,碲铋矿有效开发利用对缓解碲供应不足有重要意义。本文通过电子显微镜、XRF、ICP-OES和XRD等分析测试仪器,对碲铋矿的化学组成、性质、元素种类、含量、矿物间相互嵌布情况、组成及共生关系等矿石性质进行分析。分析结果表明所采大水沟碲铋矿属于辉碲铋矿,主要脉石矿物为磁黄铁矿和白云石,其中Te品位1.78%、Bi品位2.12%。辉碲铋矿与磁黄铁矿均属于硫化矿,可浮性相似,所以选择辉碲铋矿高效捕收剂和脉石矿物有效抑制剂是本课题的重要任务。本文经过浮选药剂选择实验,最终确定采用丁基黄药和戊基黄药组合捕收剂,用量为120 g/t,比例为1:1;抑制剂采用硅酸钠、亚硫酸钠和六偏磷酸钠组合抑制剂,用量为3000 g/t,比例为1:1:1。磨矿细度过200目占88%90%;矿浆浓度采取29.41%;矿浆pH值为7;起泡剂用量60 g/t。工艺流程采用“一粗一扫两精”的浮选闭路流程,实现对辉碲铋矿有效选别,最终可以获得Te品位17.57%、回收率88.76%;铋品位26.36%、90.14%的浮选精矿。通过吸附量测定、Zeta电位测试及红外光谱分析等方法研究了浮选药剂对矿物的作用机理。吸附量测试表明辉碲铋矿对丁基黄药和戊基黄药的吸附效果最好;Zeta电位测试表明辉碲铋矿和磁黄铁矿对捕收剂均能发生吸附,但辉碲铋矿在中性条件下对丁基黄药和戊基黄药的吸附效果最好;红外光谱分析确定了捕收剂中起作用的官能团为C-O-C。通过对辉碲铋矿和磁黄铁矿与捕收剂作用前后发现磁黄铁矿与捕收剂在中性条件下不发生吸附,而能与辉碲铋矿发生吸附。
何昌璟[6](2015)在《原子吸收光谱中岩矿粉末悬浮液的制备及直接进样测定的应用研究》文中研究表明悬浮液直接进样原子光谱分析法可以应用在地质样品的分析测定中以满足实际分析检测中操作简便与环境友好的需求。为了研究该方法在岩石矿物分析测定中的应用,本文选取铅锌矿、铁矿石以及菱锰矿经过流化床气流粉碎机粉碎至粒径在15μm的超细粉末颗粒,采用聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠以及三聚磷酸钠为分散剂,考察制备分散稳定的岩石矿物悬浮液的手段和条件、以及不同分散剂的表面张力与悬浮液雾化效率和雾化速率的关系、悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中元素含量的稳定性、可靠性与准确度。研究结果如下:(1)将地质样品研磨至粒径15μm,采用适宜的表面活性剂作为分散剂,控制适宜的分散剂质量浓度、悬浮液固体含量以及pH值,可以将地质样品制备成稳定的悬浮液。以质量浓度为5.0 g/L的聚丙烯酸钠为分散剂,使铅锌矿、铁矿石和菱锰矿的固体粉末含量为10.0g/L、15.0 g/L、15.0 g/L,调节悬浮液的pH值为89时,悬浮液的稳定性最强。(2)选择适宜的表面活性剂种类和浓度,有利于提高悬浮液的雾化效率,对悬浮液进样光谱测定起到增敏作用。当聚丙烯酸钠为分散剂,且其质量浓度为5.0 g/L时,悬浮液的雾化效果最好。(3)以质量浓度为5.0 g/L的聚丙烯酸钠水溶液制备的铅锌矿悬浮液、铁矿石悬浮液以及菱锰矿悬浮液进样火焰原子吸收光谱法分析测定是可行的,该方法稳定、可靠、准确。
杜鉴,薛毅[7](2015)在《食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法研究进展》文中指出本文主要对食品添加剂中重金属检测的前处理方法以及检测方法进行综述。目前,重金属前处理方法主要包括干法灰化、湿法消解、微波消解、液液萃取等,其中干法消解、湿法消解作为常用的前处理方法,耗时较长且容易造成损失,而微波消解具有方便、快速、干扰小等特点,逐渐得到认同与推广。重金属检测方法主要包括:快速显色法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体检测法等,后者以其较好的准确度与精密度,受到越来越多学者的追捧。
邱清权[8](2012)在《铝还原前驱体法水相合成CdSe/CdS量子点及水中痕量砷的测定》文中研究表明量子点(Quantum dots)是一种由III-V族或II-VI族元素组成的纳米颗粒,也被称为半导体纳米微晶,粒径一般小于10nm。量子点具有结构稳定,相对荧光强度高,量子产率高,抗漂白能力强等特点。量子点接受激发光后能够产生较强的荧光,这当中以CdX(X=S、Se、Te)研究较多。CdSe量子点具有优良的发光特性,CdSe/CdS核-壳结构量子点因为有很强的量子限域效应,不仅有优良的发光特性,还有很高的荧光量子产率。这使得该纳米晶有望应用在生物荧光标记、光电器件、太阳能电池、发光二极管、定量分析等多个领域。与在有机相中合成量子点相比,在水相中合成量子点时有操作简便、实验成本低、用到的药品毒性小、反应条件容易控制、合成时间短、合成方法简单等特点,同时在水相中合成的量子点,产物的水溶性能好特点。砷及其化合物毒性很高,人体需要量极少,它与环境和人体健康都有着密切关系。在我国,砷被列环境检测污染中必检的水体五大毒物之一,也被列为实施排放总量控制的指标之一。砷已被国际癌症中心确认为一级致癌物,也是20种重点有害物之一。如何快速准确的检测出水污染和土壤污染中砷的含量,一直是水质检测和环境检测等领域的研究热点和焦点。近年发展起来一种新型的荧光分析法方法,它是将量子点量子点作为荧光探针,利用量子点荧光减弱或增强的变化来测定离子浓度的一种方法。该法有着其他方法无可比拟的众多优势,如高灵敏度、所用仪器较为简单、操作简便、所需反应条件较为温和等等。本论文整个研究工作以铝还原前驱体法合成CdSe/CdS量子点为核心,主要从以下三个方面探讨和研究:(1)水相中合成CdSe量子点。水溶性CdSe量子点的合成分为制备前躯体Na2Se和制备CdSe两步进行。首先用铝粉、硒粉、氢氧化钠在超纯水中反应制得Na2Se前躯体溶液。接着以巯基乙酸(TGA)作为稳定剂,通过让前驱体Na2Se溶液和CdCl2溶液反应来合成CdSe量子点。通过正交实验我们找到了合成CdSe量子点的最优的实验条件。在最优的实验条件下合成的CdSe量子点相对荧光强度高。通过用TEM电镜、XRD、傅里叶变换红外光谱、紫外可见光光谱、荧光光谱等表征了CdSe量子点的性能。通过这些表征我们发现制得的量子点近似球形,在水中分散性好,量子点荧光发光效率高,性能稳定,保存时间长。这些都为我们扩大量子点的应用提供了可能。氧是荧光物质的天然猝灭剂,在合成备前躯体Na2Se溶液以及合成CdSe量子点溶液时,都要将反应控制在无氧条件下,否则氧气会将前躯体Na2Se中的硒氧化成红硒,也可能氧化CdSe,从而降低产物的相对荧光强度。(2)水相中合成CdSe/CdS核-壳型量子点。在最优条件下用铝还原前驱体法合成的CdSe量子点的基础上,我们在水相中合成了硒化镉/硫化镉核-壳型量子点,其稳定性好,分散性较好,相对荧光强度高。通过分子荧光光谱、透射电镜、XRD等方式对CdSe/CdS核壳量子点进行表征。在合成CdSe/CdS量子点的过程中我们考察了回流时间和核-壳比,通过实验我们找到了最佳的回流时间和核-壳比。相同条件下CdSe/CdS量子点的荧光强度是单核CdSe量子点的六倍。实验合成的硒化镉/硫化镉核-壳型量子点的粒径大约为7.0nm。以疏基已酸为修饰剂,用铝还原前驱体法合成的CdSe/CdS核-壳型量子点的稳定性能较好,分散性好,水溶性好,可以满足检测的要求。(3)CdSe/CdS核-壳量子点荧光探针测定水中痕量的砷。用铝还原前驱体法合成的CdSe/CdS核-壳量子点用作荧光探针测定水中痕量的砷。通过实验建立了量子点荧光猝灭法测定水中砷的新方法,同时阐述了量子点荧光猝灭法测砷的可能原因。在最佳的条件下,水中砷的浓度范围在10.0-40.0μg/L区间内时,加入砷前后量子点的荧光强度之差(F0-F)与砷的浓度呈良好的线性关系。其线性回归方程式为F0-F=0.5328ρ-1.964(ρ的单位:μg/L),线性相关系数为R2=0.9980。此方法检测砷的浓度时检出限为0.94ug/L。在实验室中测定了标准溶液中的砷,同时探索了Cu2+、Co2+、Mn2+、Hg2+、Pb2+、Fe3+等十几种离子与砷混合的样品,其中汞离子、铜离子的存在使量子点荧光猝灭将干扰测定,其它常见离子的存在对测定无明显影响。同时还将此方法用于了实际样品的测定。用量子点荧光猝灭法测定实际样品中的砷还有待进一步的研究和完善。
朱朝娟[9](2011)在《电导抑制-离子色谱法在阴离子和有机酸分析中的应用研究》文中提出离子色谱法具有前处理简单、多种离子同时分离检验、分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化的优点,已经广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析、临床检验、能源地质监测等各个方面,研究内容涉及无机阴离子、无机阳离子、有机酸、有机碱、胺类、糖类、氨基酸等,已经成为许多常见离子分析的标准方法。本文主要由两部分组成。第一部分为综述,概述了离子色谱的发展由来、仪器原理及离子色谱近年来在阴离子和有机酸方面的研究进展。第二部分为研究报告。运用电导抑制离子色谱法研究了检测土壤中痕量阴离子、香辛料八角中药用成分莽草酸含量、瓶装茶饮品中六偏磷酸钠和磷酸盐含量的方法。1.离子色谱法同时快速测定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-。分离柱选用Metrohm A supp 4 (4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱。在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016mg/L、0.0032 mg/L、0.0047mg/L、0.0074 mg/L、0.0076 mg/L、0.0115 mg/L、0.0086 mg/L,土壤样品各离子测定RSD为1.24%~4.08%(n=6),加标回收率为90.5%-102.8%。该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠。2.电导抑制-离子色谱法测定八角中莽草酸含量建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用Metrohm A supp4(4×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间在15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1~100mg/L范围内,浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02~0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%~98.9%。该方法快速、样品前处理简单、结果满意。3.电导抑制-离子色谱法同时测定茶饮料中六偏磷酸钠和磷酸盐建立电导抑制离子色谱法同时检测茶饮料中的六偏磷酸钠和磷酸盐的方法。用Metrohm A supp 4 (4×250mm)型阴离子分析柱,以4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaOH+3%丙酮为淋洗液,淋洗液流速为0.8 mL/min,电导抑制检测。在优化色谱条件下,六偏磷酸钠和磷酸根检测限分别为0.035mg/L和0.018mg/L(进样体积20μL,根据峰面积定量分析)。连续6次进样一混合标准溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.29%-1.53%,保留时间相对标准偏差分别为0.95%-0.47%。样品加标回收率在95.3%-102.3%。该方法样品前处理简单、结果可靠,为食品卫生检验与监测的实际应用提供参考。
刘海艳[10](2010)在《食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究》文中研究表明金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂在食品加工过程中作为着色剂使用,目前我国尚无质量检验方法标准,这给金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂的生产使用和进出口贸易以及食品卫生监测工作带来很大的困难。为了保证进出口食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红产品质量和使用安全,维护消费者的利益,需要尽快制定相应的质量检验标准,以便指导相关企业生产、改进生成工艺、加强生产管理,保证上述两种食品添加剂的产品质量和进出口贸易工作的顺利进行,因此制定进出口食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红的质量检验标准和相应的检测方法有着重要的意义。本文主要研究了金樱子棕和胭脂虫红两种食品着色剂的质量检测方法,并确定了主要质量指标,包括纯度(或含量)、干燥失重、灼烧残渣、重金属杂质铅和砷以及相应的检测方法。应用紫外可见分光光度法测定金樱子棕和胭脂虫红的纯度(或含量),采用一定浓度的金樱子棕溶液的吸光度值间接测定其纯度,解决了金樱子棕在紫外可见区没有特征吸收无法测试的难题;深入研究了石墨炉原子吸收法测定杂质铅时的灰化温度、原子化温度和基体改进剂等实验条件,研究了原子荧光光度法测定杂质砷时的灯电流、负高压、原子化器高度、载气流量、硼氢化钾浓度等实验条件,建立了测定金樱子棕和胭脂虫红中杂质铅和砷的测定方法和质量标准;采用重量法检测了金樱子棕和胭脂虫红的干燥失重和灼烧残渣,确定了相应的质量标准。本文研究成果经国内相关单位的验证,根据相关文献和我国的实际情况,确立了金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂的质量标准的主要质量指标和检测方法,为国家质检总局制定相关的国家标准提供了可靠的依据。2009年10月,依据此项目的研究成果所拟定的金樱子棕和胭脂虫红国家标准已经通过中华人民共和国国家质量监督检疫总局的审批。
二、原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷(论文提纲范文)
(1)燃煤过程砷硒形态分析及气态砷吸附固化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 煤中砷硒的分布 |
1.1.2 燃煤电厂砷硒的排放现状 |
1.1.3 砷硒在电厂各系统的分布 |
1.1.4 燃煤电厂砷硒排放控制标准 |
1.1.5 燃煤砷硒的排放危害 |
1.1.6 小结 |
1.2 燃煤及其产物中砷硒赋存形态的评估方法 |
1.2.1 结合形态 |
1.2.2 化学价态 |
1.2.3 小结 |
1.3 烟气中砷硒的控制手段 |
1.3.1 燃烧前脱除 |
1.3.2 燃烧中脱除 |
1.3.3 燃烧后脱除 |
1.3.4 小结 |
1.4 研究意义与目的 |
1.5 研究内容和技术路线 |
第2章 燃烧及其产物中砷硒结合形态分析方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验装置及方法 |
2.2.1 实验仪器及试剂 |
2.2.2 样品采集与处理 |
2.2.3 提取方法与质量控制 |
2.2.4 主要考察参数 |
2.3 非特异性吸附态(F1)的提取参数优化 |
2.3.1 微波辅助 |
2.3.2 超声辅助 |
2.4 特异性吸附态(F2)的提取参数优化 |
2.4.1 微波辅助 |
2.4.2 超声辅助 |
2.5 弱结晶铁铝氧化物结合态(F3)的提取参数优化 |
2.5.1 微波辅助 |
2.5.2 超声辅助 |
2.6 全结晶铁铝氧化物结合态(F4)与残渣态(F5)的提取 |
2.7 微波/超声辅助提取方案的验证与应用 |
2.7.1 微波辅助方案验证 |
2.7.2 超声辅助方案验证 |
2.8 不同电厂粉煤灰及煤中砷硒形态的分布特征 |
2.9 本章小结 |
第3章 燃煤及其产物中砷化学价态分布特征研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法及装置 |
3.2.1 样品准备 |
3.2.2 所需试剂 |
3.2.3 总砷与砷价态提取 |
3.3 砷价态分析系统工作参数 |
3.3.1 分析仪器优化 |
3.3.2 提取试剂与提取方案优化 |
3.4 样品分析 |
3.4.1 煤中砷价态 |
3.4.2 粉煤灰中砷价态 |
3.4.3 石膏中砷价态 |
3.4.4 砷在燃烧过程中的价态迁移过程 |
3.5 本章小结 |
第4章 双元金属氧化物(Fe-Mn)高效吸附气态砷性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验系统与方法 |
4.2.1 所需试剂与仪器 |
4.2.2 气态砷发生装置及实验条件 |
4.2.3 砷提取分析方法 |
4.2.4 材料表征方法 |
4.3 锰基双元金属氧化物的制备 |
4.4 双元金属氧化物的再生 |
4.5 气态砷的吸附研究 |
4.5.1 不同吸附剂的吸附效果研究 |
4.5.2 摩尔比对Fe-Mn吸附的影响 |
4.5.3 吸附剂的表征 |
4.5.4 反应温度的影响 |
4.5.5 不同气体组分的影响 |
4.5.6 模拟烟气的影响 |
4.5.7 再生能力评估 |
4.6 吸附机理研究 |
4.7 本章小结 |
第5章 三元金属氧化物(Fe-Mn-Ti)吸附氧化气态砷性能及机理研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验仪器与试剂 |
5.3 吸附剂的制备与实验方法 |
5.3.1 吸附剂制备 |
5.3.2 吸附剂表征 |
5.3.3 气态砷吸附 |
5.3.4 砷提取分析方法 |
5.4 Fe-Mn-Ti气态砷吸附氧化研究 |
5.4.1 材料表征 |
5.4.2 吸附能力 |
5.4.3 氧化能力 |
5.4.4 不同气体组分的影响 |
5.5 氧化吸附机理研究 |
5.5.1 吸附机理 |
5.5.2 氧化机理 |
5.6 吸附剂再生性能 |
5.7 本章小结 |
第6章 锰改性凹凸棒土气态砷脱除固化性能及机理研究 |
6.1 引言 |
6.2 吸附剂的制备及实验方法 |
6.2.1 试剂及吸附剂制备 |
6.2.2 气态砷吸附条件 |
6.2.3 吸附剂的表征 |
6.2.4 气态砷固化评估 |
6.3 吸附剂表征 |
6.3.1 XRD |
6.3.2 BET |
6.3.3 TEM |
6.3.4 H_2-TPR |
6.4 不同锰负载凹凸棒气态砷吸附性能 |
6.5 不同烟气组分对吸附的影响 |
6.6 吸附机理 |
6.7 气态砷固化 |
6.7.1 TCLP毒性浸出研究 |
6.7.2 化学结合形态分析 |
6.8 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 主要结论 |
7.2 主要创新点 |
7.3 下一步工作计划及展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
攻读博士学位期间参加的科研工作 |
致谢 |
作者简介 |
(2)阳宗海砷污染记录及砷迁移转化机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.1.1 砷的基本性质和赋存形态 |
1.1.2 砷的毒理、毒性 |
1.1.3 砷污染来源 |
1.1.4 砷的迁移与赋存特征 |
1.2 水体砷污染研究进展 |
1.2.1 湖泊砷污染 |
1.2.2 砷的转化与释放 |
1.2.3 砷循环与迁移机制 |
1.2.4 阳宗海湖泊及污染研究 |
1.3 选题意义与研究内容 |
1.3.1 研究目的 |
1.3.2 主要创新点 |
1.3.3 研究内容与技术路线 |
第2章 研究区概况 |
2.1 自然地理概况 |
2.1.1 地理位置及气候状况 |
2.1.2 土地利用及植被状况 |
2.1.3 流域水文及侵蚀状况 |
2.1.4 社会经济状况 |
2.2 流域环境污染现状 |
2.3.1 水环境污染 |
2.3.2 砷污染事件 |
第3章 阳宗海水化学与砷的迁移释放 |
3.1 水样采集与检测方法 |
3.1.1 样品采集与预处理 |
3.1.2 样品分析测试 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 水文特征 |
3.2.3 水化学环境 |
3.2.3.1 离子含量 |
3.2.3.2 离子组分 |
3.2.3.3 砷的变化规律 |
3.3 讨论 |
3.3.1 水体砷滞留现象及原因 |
3.3.2 絮凝吸附HFO体系下砷的迁移释放机制 |
3.4 小结 |
第4章 阳宗海砷的沉积特征与其循环平衡 |
4.1 表层沉积物采集与检测方法 |
4.1.1 沉积物样品提取 |
4.1.2 元素含量 |
4.1.3 粒径组分 |
4.1.4 有机质 |
4.2 数据分析及评估方法 |
4.2.1 重金属污染负荷指数PLI(Pollution Load Index) |
4.2.2 沉积物质量基准(SQGs) |
4.2.3 潜在生态风险指数(RI) |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 表层沉积物砷的分布特征 |
4.3.2 沉积环境 |
4.3.3 沉积物污染类型与污染等级 |
4.3.4 生物致毒性与生态危害风险评估结果 |
4.3.5 污染来源分析 |
4.4 讨论 |
4.4.1 氯化铁絮凝吸附法的生态环境风险 |
4.4.2 As-Fe S和 As-HFO迁移平衡和影响因素 |
4.5 小结 |
第5章 沉积物记录的阳宗海砷污染历史 |
5.1 岩芯提取与分析方法 |
5.1.1 样品采集与保存 |
5.1.2 样品预处理 |
5.2 样品分析 |
5.2.1 元素定量检测 |
5.2.2 元素扫描 |
5.2.3 ~(210)Pb和~(137)Cs年代学分析 |
5.2.4 数据处理 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 XRF微区扫描结果 |
5.3.2 高分辨率年代序列的建立 |
5.3.3 钻孔沉积物各代用指标垂向变化特征 |
5.3.4 有机质、粒度和碳酸盐 |
5.3.5 富集因子及主成分分析结果 |
5.4 讨论 |
5.4.1 阳宗海的环境变化过程 |
5.4.2 阳宗海污染历史 |
5.4.3 砷的沉积“伪平衡”状态 |
5.5 小结 |
第6章 阳宗海微生物的环境响应与涉砷影响 |
6.1 准备材料与提取方法 |
6.1.1 实验设备与及试剂配备 |
6.1.2 总DNA提取 |
6.2 16srDNA测序和分析方法 |
6.2.1 PCR扩增DNA序列 |
6.2.2 凝胶电泳分离与生物分析 |
6.2.3 数据处理与分析 |
6.3 结果与分析 |
6.3.1 微生物群落的变化特征 |
6.3.2 微生物群落结构多样性 |
6.4 讨论 |
6.4.1 微生物的环境响应与影响 |
6.4.2 砷迁移机制中的生物地球化学作用 |
6.5 小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 论文主要结论 |
7.2 不足与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(3)铁基复合材料与沸石联用去除地下水中砷及伴生组分的实验研究(论文提纲范文)
作者简历 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 高砷地下水水质特征与危害 |
1.2.2 高砷地下水水质改良方法 |
1.2.3 粘土矿物与铁基材料水处理中的应用 |
1.3 发展趋势和存在问题 |
1.4 研究内容及技术路线 |
1.4.1 研究目标 |
1.4.2 研究内容与技术路线 |
1.4.3 创新点 |
第二章 铁基矿物材料的制备与表征 |
2.1 实验材料与方法 |
2.1.1 实验试剂及仪器 |
2.1.2 材料的合成方法 |
2.1.3 材料的表征手段 |
2.2 八面沸石的生长条件与结构特征 |
2.3 铁基矿物材料晶体结构与形貌 |
2.4 铁基矿物材料特征官能团与元素组成 |
2.5 铁基矿物材料比表面积和孔径分布 |
2.6 本章小结 |
第三章 铁基埃落石材料除砷实验研究 |
3.1 实验材料与方法 |
3.1.1 实验试剂及仪器 |
3.1.2 静态去除实验方法 |
3.1.3 动态去除实验方法 |
3.2 铁基埃落石材料除砷效果的单因素影响分析 |
3.3 地下水流速对铁基埃落石材料除砷效果的影响 |
3.4 地下水水化学组成对铁基埃落石材料除砷的影响 |
3.5 铁基埃落石材料与八面沸石联用去除地下水砷及伴生组分 |
3.6 本章小结 |
第四章 铁基沸石材料除砷实验研究 |
4.1 实验材料与方法 |
4.1.1 实验试剂及仪器 |
4.1.2 静态去除实验方法 |
4.1.3 动态去除实验方法 |
4.2 铁基沸石材料除砷效果的单因素影响分析 |
4.3 地下水流速对铁基沸石材料除砷效果的影响 |
4.4 地下水化学组成对铁基沸石材料除砷效果的影响 |
4.5 铁基沸石材料与八面沸石联用去除地下水砷及伴生组分 |
4.6 本章小结 |
第五章 铁基矿物材料除砷机理分析及效果对比 |
5.1 除砷前后铁基材料物相的变化 |
5.1.1 铁基埃落石材料物相变化 |
5.1.2 铁基沸石材料物相变化 |
5.2 除砷过程中自由基的形成及对三价砷的氧化机制 |
5.3 除砷过程中不同铁氧化物的相对贡献评估 |
5.4 铁基矿物材料适用性评估 |
5.4.1 铁基复合材料除砷效果对比及影响因素分析 |
5.4.2 铁基复合材料的性质、结构差异及其适用性 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
(4)钛型混凝剂对工业废水中Pb、As及COD的削减研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 Pb和As的性质及工业用途 |
1.2.1 Pb和As的性质 |
1.2.2 Pb和As的工业用途 |
1.3 水体中Pb、As和有机物的危害 |
1.4 工业废水的处理技术 |
1.4.1 化学法 |
1.4.2 物理化学法 |
1.4.3 生物法 |
1.5 混凝技术应用现状 |
1.5.1 混凝法去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)及COD的研究现状 |
1.5.1.1 混凝法去除Pb(Ⅱ)的研究现状 |
1.5.1.2 混凝法去除As(Ⅲ)的研究现状 |
1.5.1.3 混凝法去除COD的研究现状 |
1.5.2 钛盐混凝剂的应用研究现状 |
1.6 课题研究的目的与意义 |
1.7 课题研究的主要内容与技术路线 |
1.7.1 主要内容 |
1.7.1.1 单因素实验 |
1.7.1.2 混凝去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)、COD条件优化 |
1.7.1.3 混凝剂絮体粒径研究 |
1.7.1.4 混凝去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)、COD效果的综合评价 |
1.7.2 技术路线 |
1.8 本文的创新点 |
第2章 实验材料与研究方法 |
2.1 实验试剂与设备 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 配水成分 |
2.3 污染物浓度检测方法 |
2.3.1 COD_(Cr)的测定方法 |
2.3.1.1 单因素对COD_(Cr)测量的影响 |
2.3.1.2 响应面法对COD_(Cr)测量条件的优化 |
2.3.1.3 无机营养盐类对COD_(Cr)测量精度的影响 |
2.3.2 Pb(Ⅱ)与As(Ⅲ)的测定方法 |
2.4 聚合氯化钛的制备 |
2.5 实验方案 |
2.5.1单因素实验 |
2.5.2响应面实验 |
2.5.3絮体粒径分析实验 |
2.5.4环境影响评价实验 |
第3章 PAC处理工业废水的应用研究 |
3.1 单因素对PAC处理工业废水的影响 |
3.1.1 p H对混凝处理工业废水的影响 |
3.1.2 PAC投加量对混凝处理工业废水的影响 |
3.1.3 PAM投加量对混凝处理工业废水的影响 |
3.2 响应面法对PAC混凝条件的优化 |
3.2.1 对Pb(Ⅱ)去除效果的优化 |
3.2.2 对As(Ⅲ)去除效果的优化 |
3.2.3 对COD去除效果的优化 |
3.2.4 同时去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)、COD效果的优化 |
3.3 PAC絮体特性研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 PTC处理工业废水的应用研究 |
4.1 单因素对PTC处理工业废水的影响 |
4.1.1 p H对混凝处理工业废水的影响 |
4.1.2 PTC投加量对混凝处理工业废水的影响 |
4.1.3 PAM投加量对混凝处理工业废水的影响 |
4.2 响应面法对PTC混凝条件的优化 |
4.2.1 对Pb(Ⅱ)去除效果的优化 |
4.2.2 对As(Ⅲ)去除效果的优化 |
4.2.3 对COD去除效果的优化 |
4.2.4 同时去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)、COD效果的优化 |
4.3 PTC絮体特性研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 硫酸钛处理工业废水的应用研究 |
5.1 单因素对硫酸钛处理工业废水的影响 |
5.1.1 p H对混凝处理工业废水的影响 |
5.1.2 硫酸钛投加量对混凝处理工业废水的影响 |
5.1.3 PAM投加量对混凝处理工业废水的影响 |
5.2 响应面法对硫酸钛混凝条件的优化 |
5.2.1 对Pb(Ⅱ)去除效果的优化 |
5.2.2 对As(Ⅲ)去除效果的优化 |
5.2.3 对COD去除效果的优化 |
5.2.4 同时去除Pb(Ⅱ)、As(Ⅲ)、COD效果的优化 |
5.3 硫酸钛絮体特性研究 |
5.4 本章小结 |
第6章 各混凝剂处理工业废水的去除效果及综合评价分析 |
6.1 各混凝剂处理工业废水效果比较 |
6.2 各混凝剂在实际应用中的成本 |
6.2.1 各混凝剂在实际应用中的基建成本比较 |
6.2.2 各混凝剂在实际应用中的药剂成本比较 |
6.3 混凝出水环境影响评价 |
6.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(5)四川石棉大水沟辉碲铋矿浮选工艺及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 碲的性质 |
1.2 碲的应用 |
1.2.1 碲在冶金行业中的应用 |
1.2.2 碲在催化剂化学中的应用 |
1.2.3 碲在电子行业中的应用 |
1.2.4 碲在光伏太阳能板中的应用 |
1.2.5 碲在其他行业中的应用 |
1.3 碲的资源状况 |
1.4 碲的回收利用研究现状 |
1.4.1 碲的产量 |
1.4.2 碲的提取工艺 |
1.5 碲的浮选研究现状 |
1.6 碲的分析方法 |
1.7 论文研究意义及内容 |
1.7.1 研究意义 |
1.7.2 研究内容 |
第2章 工艺矿物学研究 |
2.1 实验矿样来源与制备 |
2.2 原矿分析方法 |
2.2.1 X射线衍射分析 |
2.2.2 X荧光半定量分析 |
2.2.3 矿物组成 |
2.3 辉碲铋矿主要元素分析 |
2.4 辉碲铋矿粒级筛分 |
2.5 本章小结 |
第3章 辉碲铋矿浮选工艺研究 |
3.1 实验药剂及仪器设备 |
3.1.1 实验药剂 |
3.1.2 实验设备 |
3.2 辉碲铋矿浮选方法 |
3.3 分析方法 |
3.3.1 辉碲铋矿的消解 |
3.3.2 碲和铋的测定 |
3.4 捕收剂对辉碲铋矿浮选影响 |
3.4.1 捕收剂种类对辉碲铋矿浮选影响 |
3.4.2 组合捕收剂用量对辉碲铋矿浮选影响 |
3.4.3 组合捕收剂配比对辉碲铋矿浮选影响 |
3.5 抑制剂对辉碲铋矿浮选影响 |
3.5.1 抑制剂种类对辉碲铋矿浮选影响 |
3.5.2 抑制剂用量对辉碲铋矿浮选影响 |
3.5.3 抑制剂比例对辉碲铋矿浮选影响 |
3.6 磨矿细度对辉碲铋矿浮选影响 |
3.7 矿浆浓度对辉碲铋矿浮选影响 |
3.8 起泡剂用量对辉碲铋矿浮选影响 |
3.9 矿浆pH值对辉碲铋矿浮选影响 |
3.10 全流程开路实验 |
3.10.1 尾矿扫选实验 |
3.10.2 中矿再磨实验 |
3.10.3 辉碲铋矿浮选精选实验 |
3.11 全流程闭路实验 |
3.12 本章小结 |
第4章 浮选药剂与矿物表面作用机理研究 |
4.1 实验研究方法 |
4.1.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试 |
4.1.2 吸附量的测定 |
4.1.3 Zeta电位测定 |
4.2 捕收剂与矿物作用前后红外光谱分析 |
4.3 捕收剂的光谱特征 |
4.3.1 丁基黄药光谱特征 |
4.3.2 戊基黄药光谱特征 |
4.3.3 乙硫氮光谱特征 |
4.3.4 丁胺黑药光谱特征 |
4.3.5 捕收剂种类对辉碲铋矿表面吸附量影响 |
4.3.6 矿浆酸碱度对辉碲铋矿表面捕收剂吸附量影响 |
4.4 浮选药剂对矿物表面Zeta电位的影响 |
4.5 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的学术成果 |
(6)原子吸收光谱中岩矿粉末悬浮液的制备及直接进样测定的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 地质样品的分析手段 |
1.2.1 光谱分析中样品传统前处理方法 |
1.2.2 固体直接进样技术 |
1.2.3 悬浮液进样技术 |
1.3 悬浮液的制备 |
1.3.1 超细岩矿粉体分散稳定理论 |
1.3.2 悬浮液固体颗粒粒径大小对分析性能的影响 |
1.3.3 样品的研磨技术 |
1.3.4 分散剂及其适宜浓度的选择 |
1.3.5 悬浮液的固含量以及pH值对其稳定性的影响 |
1.3.6 物理分散手段 |
1.4 悬浮液的雾化 |
1.4.1 悬浮液的雾化过程 |
1.4.2 表面活性剂对悬浮液雾化的影响 |
1.5 悬浮液进样光谱法分析岩石矿物 |
1.5.1 干扰及其抑制 |
1.5.2 校准方法 |
1.6 论文的主要内容 |
1.7 本课题的研究意义 |
第二章 岩石矿物超细粉末样品悬浮液的制备及其分散稳定性的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 岩石矿物样品粉末超细研磨以及粒径的测定 |
2.2.3 用于制备岩石矿物悬浮液的分散剂的初步筛选 |
2.2.4 岩石矿物超细粉末样品悬浮液的制备 |
2.2.5 静置沉降-紫外可见光谱测定悬浮液稳定性 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 岩石矿物超细粉末的粒径及其分布 |
2.3.2 静置沉降-紫外可见光谱测定悬浮液稳定性的设计原理 |
2.3.3 分散剂及其不同数量级的质量浓度对岩矿粉末样品分散性的影响 |
2.3.4 分散剂质量浓度对岩石矿物超细粉末样品悬浮液稳定性的影响 |
2.3.5 固体粉末含量对岩石矿物超细粉末样品悬浮液稳定性的影响 |
2.3.6 不同pH值对岩石矿物超细粉末样品悬浮液稳定性的影响 |
2.3.7 分散剂对岩石矿物超细粉末分散的机理 |
2.4 本章小结 |
第三章 分散剂对岩石矿物超细粉末悬浮液雾化的影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 试验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 固体粉末悬浮液直接进样原子化的设计原理 |
3.3.2 表面活性剂不同浓度对水溶液表面张力的影响 |
3.3.3 表面活性剂不同浓度对水溶液雾化效率的影响 |
3.3.4 表面活性剂不同浓度对水溶液雾化速率的影响 |
3.3.5 表面活性剂不同浓度对岩石矿物超细粉末悬浮液雾化效率的影响 |
3.3.6 表面活性剂不同浓度对岩石矿物超细粉末悬浮液雾化速率的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定几种岩矿中金属元素的含量 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 仪器工作条件 |
4.2.3 标准曲线法与标准加入法测定悬浮液中金属的含量 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 氘灯扣背景悬浮液进样火焰原子吸收分析岩石矿物悬浮液 |
4.3.2 塞曼效应背景悬浮液进样火焰原子吸收分析岩石矿物悬浮液 |
4.3.3 传统酸溶消解前处理方法处理样品测定结果 |
4.4 本章小结 |
第五章 论文结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 工程意义 |
5.3 创新点 |
5.4 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的论文 |
(7)食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法研究进展(论文提纲范文)
1 样品前处理方法 |
1.1 干法灰化 |
1.2 湿法消解 |
1.3 微波消解 |
2 检测方法 |
2.1 快速显色法 |
2.2 原子吸收光谱法(AAS) |
2.3 原子荧光光谱法(AFS) |
2.4 电感耦合等 离子体 - 原子 发射 光 谱 法 (ICP AES) |
2.5 电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS) |
3 总结 |
(8)铝还原前驱体法水相合成CdSe/CdS量子点及水中痕量砷的测定(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 量子点的概述 |
1.1.1 量子点的概述 |
1.1.2 量子点的发光原理 |
1.1.3 量子点的特点 |
1.2 水相合成量子点方法现状 |
1.2.1 传统水相合成法 |
1.2.2 水热法 |
1.2.3 辅助微波水热法制备 |
1.2.4 其它水相合成方法 |
1.3 .量子点的应用 |
1.3.1 金属离子的含量测定 |
1.3.2 阴离子的含量测定 |
1.3.3 其它应用 |
1.4 .砷的检测方法 |
1.4.1 分光光度法 |
1.4.2 原子吸收光谱法(AAS) |
1.4.3 氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS) |
1.4.4 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) |
1.4.5 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
1.5 论文选题的依据及研究内容 |
1.5.1 论文选题的依据 |
1.5.2 本论文研究内容 |
第2章 单核 CdSe 量子点的制备 |
2.1 前言 |
2.2 实验 |
2.2.1 实验用的试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 正交实验的结果与讨论 |
2.3.2 制备 CdSe 量子点的最佳回流时间 |
2.3.3 CdSe 量子点的荧光光谱图 |
2.3.4 CdSe 量子点的红外光谱 |
2.3.5 CdSe 量子点的晶体结构 |
2.3.6 CdSe 量子点的紫外可见吸收光谱 |
2.3.7 加热方式对 CdSe 量子点的荧光强度的影响 |
2.3.8 CdSe 量子点的荧光稳定性 |
2.3.9 加料方式对量子点荧光强度的影响 |
2.3.10 CdSe 量子点的 TEM 图 |
2.4 小结 |
第3章 CdSe/CdS 量子点的制备及表征 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 CdSe/CdS 核-壳型量子点的合成 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 CdSe/CdS,量子点的晶体结构 |
3.3.2 CdSe/CdS 量子点的荧光性能 |
3.3.3 CdSe、CdS 不同摩尔比对 CdSe/CdS 荧光强度的影响 |
3.3.4 CdSe/CdS 合成时间对荧光强度的影响 |
3.3.5 CdSe/CdS 量子点的荧光稳定性 |
3.3.6 CdSe/CdS 量子点的透射电镜图 |
3.4 本章小结 |
第4章 CdSe/CdS 量子点荧光猝灭测定痕量砷 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 仪器灵敏度的选择 |
4.3.2 量子点浓度的选择 |
4.3.3 pH 值对 CdSe/CdS 量子点的荧光强度的影响 |
4.3.4 反应时间的确定 |
4.3.5 砷的测定 |
4.3.6 常见共存离子的影响 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 测砷的荧光猝灭机理 |
4.5 实验中存在的问题及解决办法 |
4.6 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(9)电导抑制-离子色谱法在阴离子和有机酸分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一部分 综述部分 |
一、前言 |
二、离子色谱法 |
1 离子色谱法的概念、发展历程及研究方向 |
2 离子交换色谱原理 |
3 离子色谱仪器组成 |
4 离子色谱样品预处理 |
5 离子色谱的分离柱的选择 |
6 淋洗液的选择 |
7 离子色谱的检测方式的选择 |
8 离子色谱的优点 |
三、离子色谱法在实际分析中的应用研究 |
1 离子色谱法在环境监测中的应用 |
2 离子色谱法在食品分析中的应用 |
3 离子色谱法在药物成分分析中的应用 |
4 无机阴离子 |
5 金属离子 |
6 有机酸和其他有机化合物 |
第二部分 研究报告 |
一、离子色谱法同时快速测定土壤中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、HPO_4~(2-)、SO_4~(2-) |
1 前言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
4 结论 |
二、电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
三、电导抑制离子色谱法同时测定茶饮料中六偏磷酸钠和磷酸盐 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
参考文献 |
附录:硕士期间发表的论文题录 |
致谢 |
(10)食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究(论文提纲范文)
提要 |
第一章 文献综述 |
1.1 食品添加剂概况 |
1.2 食品添加剂国家质量标准建立的必要性 |
1.3 着色剂 |
1.3.1 天然色素金樱子棕 |
1.3.1.1 金樱子 |
1.3.1.2 金樱子棕 |
1.3.1.3 金樱子的药用价值 |
1.3.1.4 金樱子的食用价值 |
1.3.1.5 金樱子棕的国家质量标准建立的必要性 |
1.3.2 胭脂虫红 |
1.3.2.1 胭脂虫 |
1.3.2.2 胭脂虫红色素 |
1.3.2.3 胭脂虫红的作用 |
1.3.2.4 胭脂虫红的国家质量标准建立的必要性 |
1.4 两种着色剂主要的质量指标 |
1.4.1 着色剂含量 |
1.4.2 干燥失重和灼烧残渣 |
1.4.3 铅 |
1.4.3.1 铅的危害 |
1.4.3.2 铅的提取方法 |
1.4.3.3 铅的测定方法 |
1.4.3.4 石墨炉原子吸收法的应用 |
1.4.4 砷 |
1.4.4.1 砷的危害 |
1.4.4.2 砷的提取方法 |
1.4.4.3 砷的测定方法 |
1.4.4.4 原子荧光在食品加工方面的应用 |
第二章 金樱子棕质量标准及其检测方法的研究 |
2.1 仪器与设备 |
2.2 试剂 |
2.3 鉴别实验 |
2.4 纯度的检测 |
2.4.1 测量波长与浓度的选择 |
2.4.2 样品分析 |
2.5 干燥失重和灼烧残渣的检测 |
2.5.1 干燥失重的检测 |
2.5.2 灼烧残渣的检测 |
2.6 金樱子棕中铅的测定 |
2.6.1 样品的微波消解 |
2.6.2 石墨炉原子吸收条件的选择 |
2.6.2.1 基体改进剂的选择 |
2.6.2.2 灰化温度的选择 |
2.6.2.3 原子化温度的选择 |
2.6.2.4 石墨炉原子吸收光谱仪条件 |
2.6.3 标准曲线和方法检出限 |
2.6.3.1 标准溶液的配制 |
2.6.3.2 标准曲线 |
2.6.3.3 方法检出限 |
2.6.4 金樱子棕中铅的检测 |
2.6.4.1 金樱子棕中铅的含量检测 |
2.6.4.2 金樱子棕中铅的回收率实验 |
2.7 金樱子棕中砷的测定 |
2.7.1 原子荧光光度计的条件选择 |
2.7.1.1 灯电流的选择 |
2.7.1.2 负高压的选择 |
2.7.1.3 原子化器高度的选择 |
2.7.1.4 载气流量的选择 |
2.7.1.5 硼氢化钾浓度的选择 |
2.7.1.6 载流酸度的选择 |
2.7.1.7 硫脲浓度的影响 |
2.7.2 标准曲线和方法检出限 |
2.7.2.1 标准曲线的配置 |
2.7.2.2 标准曲线 |
2.7.2.3 方法检出限 |
2.7.3 金樱子棕中砷的检测 |
2.7.3.1 金樱子棕中砷的含量检测 |
2.7.3.2 金樱子棕中砷的回收率实验 |
2.8 本章小结 |
第三章 胭脂虫红质量标准及其检测方法的研究 |
3.1 仪器与设备 |
3.2 试剂 |
3.3 鉴别实验 |
3.3.1 颜色反应 |
3.3.2 吸收光谱 |
3.4 含量的测定 |
3.5 干燥失重和灼烧残渣的检测 |
3.5.1 干燥失重的检测 |
3.5.2 灼烧残渣的检测 |
3.6 胭脂虫红中铅的检测 |
3.6.1 胭脂虫红中铅的含量检测 |
3.6.2 胭脂虫红中铅的回收率实验 |
3.7 胭脂虫红中砷的检测 |
3.7.1 胭脂虫红中砷的含量检测 |
3.7.2 胭脂虫红中砷的回收率实验 |
3.8 本章小结 |
本文总结 |
参考文献 |
硕士期间参与的项目和发表的论文 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
致谢 |
四、原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷(论文参考文献)
- [1]燃煤过程砷硒形态分析及气态砷吸附固化研究[D]. 何楷强. 华北电力大学(北京), 2021
- [2]阳宗海砷污染记录及砷迁移转化机制研究[D]. 张扬. 云南师范大学, 2021(09)
- [3]铁基复合材料与沸石联用去除地下水中砷及伴生组分的实验研究[D]. 田芷涵. 中国地质大学, 2021(02)
- [4]钛型混凝剂对工业废水中Pb、As及COD的削减研究[D]. 郭鸣. 河北工程大学, 2020(07)
- [5]四川石棉大水沟辉碲铋矿浮选工艺及机理研究[D]. 谢刚. 成都理工大学, 2019(02)
- [6]原子吸收光谱中岩矿粉末悬浮液的制备及直接进样测定的应用研究[D]. 何昌璟. 浙江工业大学, 2015(05)
- [7]食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法研究进展[J]. 杜鉴,薛毅. 食品工业科技, 2015(04)
- [8]铝还原前驱体法水相合成CdSe/CdS量子点及水中痕量砷的测定[D]. 邱清权. 成都理工大学, 2012(02)
- [9]电导抑制-离子色谱法在阴离子和有机酸分析中的应用研究[D]. 朱朝娟. 西南大学, 2011(09)
- [10]食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究[D]. 刘海艳. 吉林大学, 2010(09)