一、电化学无模板合成直立有序聚苯微米管(论文文献综述)
周春丽[1](2019)在《基于苯胺的含氮炭材料的形貌控制及其储能性能研究》文中研究说明无定形炭材料是一种十分有潜力的钠离子电池负极材料,其形貌和结构对其储钠性能有重要影响,因此寻找简单、可重复且经济的方法来调控炭材料的形貌和结构具有重要的意义。本论文分别以苯胺和对苯二胺为起始单体,通过控制聚合反应条件,合成出不同形貌的聚苯胺,经过简单的炭化处理获得具有相应形貌的氮掺杂炭材料,即通过调控聚苯胺的形貌达到控制炭材料形貌和结构的目的。研究了氮掺杂炭材料中含氧基团对储钠性能的影响。提出了以金属有机骨架为模板的自聚合法,实现了在无任何添加剂的情况下有机配体向聚合物的直接转化,并制备得到氮、氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球。为了进一步提升炭材料的储钠性能,将磷原子原位地引入到炭骨架中,设计合成了氮、氧、磷共掺杂三维多孔炭材料。通过一系列表征揭示了所得杂原子掺杂炭材料的储钠性能与其结构的关系。(1)采用金属催化聚合法,以苯胺为单体、过硫酸铵为氧化剂、二价铜离子(Cu2+)为催化剂制备出了中空多腔聚苯胺球,球体内部为不规则的多腔结构,球体的外径在290-790 nm。研究表明Cu2+对聚苯胺球形形貌有重要影响。在单体、氧化剂和催化剂比例不变的情况下,苯胺单体的浓度越高,所获得的聚苯胺球的粒径和空腔结构的体积就越大。经过简单的炭化处理制备得到氮、氧共掺杂的中空多腔炭纳米球,在储钠性能测试中,600℃炭化产物在50 mA g-1下展示出了 327 mAh g-1的可逆容量,当电流密度增加至2Ag-1时,容量仍能保持150 mAh g-1,优异的钠存储性能归因于其大的空腔体积、高的比表面积和多的杂原子含量。以氮、氧共掺杂的中空多腔炭纳米球作为超级电容器的电极材料时也表现出了优异的电化学性能。(2)采用Cu2+催化聚合法制备出粒径为200-570 nm的聚苯胺纳米球,炭化处理后得到氮、氧共掺杂炭纳米球,其氮含量为7.66 at%,氧含量为16.01 at%。对所得氮、氧共掺杂炭纳米球分别进行2 h和6 h的氢还原处理,得到具有不同氧含量的氮、氧共掺杂炭纳米球。综合分析这些炭纳米球的结构特征和电化学性能,提出含氧基团在储钠过程中有着不可忽略的作用:其中C-O与钠离子发生不可逆反应,带来高的不可逆容量和差的循环性能,但是C=O会与钠离子发生可逆反应,从而提高炭材料的容量和循环性能,并且存在于C-OH、C-O-C和COOH基团中的氧在提高层面间距、引入缺陷位点、提高反应活性和带来更多的表面容量贡献方面有重要作用。本工作深化了炭材料中含氧官能团与其储钠性能的相关性的认识,对于设计高性能钠离子电池的炭基负极材料具有重要意义。(3)选取对苯二胺和硝酸铜为反应物,在溶剂热的条件下制备得到中空盒组装聚对苯二胺球,其粒径为2.9-5.3 μm,壳厚度为30-40 nm。通过研究溶剂热时间对产物的形貌、结构和组成的影响,推断了对苯二胺-Cu原位聚合机制:当硝酸铜加入到对苯二胺溶液中时,对苯二胺先与硝酸铜发生配位反应生成盒状配位化合物,它们在表面能的作用下迅速自组装成球形结构。随着溶剂热时间的延长,对苯二胺会在盒状配位化合物中的Cu2+的催化作用下逐步氧化聚合形成聚对苯二胺,该反应实现了在不添加任何试剂的前提下,金属有机骨架(Metal organic frameworks,MOFs)中的有机配体一步原位向聚合物的转化。由于更高的反应活性,盒子外部的对苯二胺优先被Cu2+氧化,导致了盒体外部较低的Cu2+浓度,Cu2+的浓度差使得盒体内部的Cu2+会向外扩散转移,因此得到了中空盒组装的聚对苯二胺球。本工作发明了一种以MOFs为模板、保持原始MOFs骨架形貌的自聚合法,为由MOFs制备聚合物提供了新的思路。以得到的中空盒组装聚对苯二胺球作为前驱体,对其进行炭化处理得到氮、氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球,研究其储钠性能。600℃炭化产物在0.05 A g-1的电流密度下具有336 mAh g-1的可逆容量,当电流密度升高到10Ag-1时,储钠容量仍能保持108mAhg-1,且在2Ag-1下循环1000次,容量还能保持196 mAh g-1。这些优异的电化学性能主要得益于独特的中空盒组装球形形貌、丰富的孔结构和高的杂原子含量。中空球形结构能为钠离子提供更多的传输通道,丰富的孔结构为钠离子提供大量的存储空间,而高的杂原子含量能够有效地增加表面缺陷位和活性位点。(4)通过添加交联剂制备出由平均直径为50 nm的纤维交联而成的聚对苯二胺水凝胶,简单炭化处理后得到氮、氧、磷共掺杂的三维多孔炭材料。800℃炭化产物含有5.47 at%的氮、13.93 at%的氧和3.25 at%的磷,其在50 mA g-1的电流密度下,可逆储钠容量达到332 mAhg-1,即使当电流密度高达10Ag-1时,容量仍能保持139 mAhg-1,其倍率性能明显优于大多数已报道的多孔炭材料,且在5 Ag-1下循环1000次后,可逆容量还能保持120 mAh g-1。通过对其储钠过程的定量分析,得出表面钠存储过程是其具有优异的电化学性能的主要原因,氮、氧、磷共掺杂为表面钠存储提供了大量活性位点和缺陷位,独特的三维多孔结构具备短的离子传输路径,且能有效缓冲体积变化。
原越[2](2017)在《聚苯胺/聚吡咯-Keggin型多酸复合微米管的制备及性质研究》文中认为多金属氧酸盐(POMs)以其丰富的电化学性质,较强的催化性能以及结构和组成的可调变性,受到了化学工作者们的广泛关注。在共轭聚合物中,聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPY)是典型的导电高分子,由于其稳定性好,具有特殊的掺杂机制,而且具有独特的电化学和光学性质,也成为近几年研究的热点。本论文结合了多金属氧酸盐优异的物理化学性质和聚苯胺/聚吡咯优异的性能,以及微米管中空结构的特点,设计合成了基于多酸的有机-无机微米管状复合材料(PANI@POM和PPY@POM),并研究了复合微米管的导电性能以及在甲醇电催化氧化中的作用。本文利用简单的无模板水溶液法通过调控多酸阳离子合成了Fe3+,Cu2+调变的Keggin型多金属氧酸盐微米管(Fe3+-SiW12,Cu2+-SiW12),并通过调控配原子合成了SiW11Mo,SiW12V微米管,进一步利用化学氧化法制备了PANI@Fe3+-SiW12,PANI@Cu2+-SiW12,PANI-SiW11Mo和PANI-SiW11V有机-无机复合微米管,通过光学显微镜,扫描电子显微镜(ESEM),能量色散X射线光谱(EDS),红外光谱(FT-IR),固体紫外漫反射光谱(UV-Vis/DRS),热重分析(TG),X-射线衍射(XRD)分析等测试方法对复合微米管进行了表征。我们对复合微米管的导电性能和对甲醇的助催化性能进行了初步研究。实验表明,PANI@Fe3+-SiW12复合微米管的导电性约是不经任何修饰的SiW12微米管导电性的4倍,约是Fe3+-SiW12微米管导电性的1倍,并且,PANI-SiW11V微米管也具有很好的导电性能。当用复合微米管固载Pt/C催化剂时,催化剂对甲醇的电催化氧化活性得到了提高。利用化学氧化法制备聚吡咯将在实现有机物偶联得到共轭长链分子的同时可以完成掺杂,因此我们用化学氧化法在已制备的Fe3+-SiW12和Cu2+-SiW12微米管的基础上制备了PPY@Fe3+-SiW12和PPY@Cu2+-SiW12复合微米管,并运用一系列测试手段对复合微米管进行了表征,研究了复合微米管固载Pt/C催化剂对甲醇电催化氧化活性的作用。
白英[3](2012)在《导电聚合物的电化学合成及其电致变色性能的研究》文中指出电致变色(electrochromism,EC)是指物质在电化学作用下发生氧化还原反应,引起颜色变化的现象。电致变色材料在显示器件、智能窗、无眩反光镜、军事伪装等方面具有广阔的应用前景,从而受到人们的重视。导电聚合物是电致变色材料中的新兴成员,但由于其具有响应速度快、颜色变化丰富、易加工、易分子设计及成本低廉等优点,从而成为电致变色研究工作的重点。本论文采用导电聚合物{聚苯胺(PANI)、聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)}作为电致变色材料,以提高导电聚合物的电致变色性能和光学对比度(?T%)为目的,通过电化学方法主要进行了以下几方面的研究工作:1、通过电化学恒电位法制备导电聚苯胺,并通过聚合条件和测试条件的优化,得到性能良好的电致变色PANI膜,测试结果表明,在最佳聚合条件和测试条件下,所制备的PANI膜具有优良的多色电致变色性能,颜色鲜艳,能在黄色、绿色和蓝色之间迅速转换,颜色响应时间在2.8s左右;在黄色和蓝色之间的光学对比度达到35%;后为了改善颜色的饱和程度,在聚合电解液中加入酸性蓝BGA染料,结果表明加入酸性蓝染料之后蓝色更加鲜艳、光学对比度有所提高、方波电位下的光电稳定性提高但蓝/黄色间的响应时间有所延长;2、采用电化学恒电位法制备导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩),并通过聚合条件的优化,得到性能良好的电致变色PEDOT膜。测试结果表明,在最佳聚合条件下,所制备的PEDOT膜具有优良的变色性能,能在深浅蓝色之间循环多次变化,颜色间的响应时间达到5s左右,光学对比度达到42%,且在-0.8V/0.6V方波电位下循环250次后光学对比度仍达到40%,具有优良的使用寿命;为了与实际应用相联系,实验又将制备的聚合膜的面积扩大到10cm×10cm,PEDOT膜仍然具有明显的深浅蓝色变化,说明制备的膜具有一定的应用价值;3.为了提高所制备的膜(PANI、PEDOT)的颜色的响应时间,通过改变聚合条件得到了纳米线状PANI和PEDOT,期望通过改变聚合物的形貌来改善膜的响应时间,具体结果有待进一步实验研究。
胡琴[4](2010)在《模板法Fe3O4/聚苯胺复合材料的合成、性能及其形成机理的研究》文中认为作为导电高分子材料中最具有发展前景的一种材料,聚苯胺具有合成方法简单、原料廉价易得以及优良的电导率等特点,在光、电、磁方面都有较好的应用。另外通过与磁性物质进行复合后,可以在一个比较宽的范围内调节复合材料的电、磁性能,进一步拓宽了聚苯胺的应用领域。本论文的主要工作是:1)以聚苯胺为研究对象,分别在无模板和有模板的条件下合成了Fe304/聚苯胺的复合物;2)利用不同的模板剂可以有效地调控复合物的纳米形貌和结构;3)对所合成的复合物的电性能和热稳定性进行了表征;4)通过核磁共振技术(1H NMR)初步探讨了不加无机纳米粒子Fe304的条件下模板剂的主要功效与聚苯胺特定纳米结构的可能形成机理。首先在无模板剂的条件下原位聚合了Fe304/聚苯胺(Polyaniline PANI)的复合物;其次我们通过采用十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate SDS)和盐酸分别作为软模板剂和掺杂酸的条件下,采用微乳液聚合法合成了了具有层状结构的Fe3O4/聚苯胺的复合物;再次以聚丙烯酸(Polyacrylic Acid PAA)和樟脑磺酸(Camphor Sulfuric Acid CSA)作为模板剂和掺杂剂,通过溶液聚合法合成了具有空心管状的Fe304/聚苯胺的复合物。通过傅立叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼散射光谱(Raman)、热重分析(Thermogravimetric analyzer, TG)和电化学等多种表征手段,对该复合物材料的结构、形貌等特性进行分析。热重分析实验结果表明,纳米粒子的用量会对复合材料的热稳定性造成影响。通过电化学性能分析发现无模板剂条件下和有SDS存在的条件下合成的复合物电极的循环伏安曲线显示所合成体系的电容贡献比传统的聚苯胺高。
史莉[5](2010)在《纳米层状聚苯胺及其复合物的制备、性能和机理研究》文中研究表明聚苯胺是一种典型的导电高分子,具有电导率高、可逆掺杂/去掺杂行为和良好的环境稳定性。尤其是微/纳米结构的聚苯胺及其复合物在光、电和磁等方面具有更优异的性能,因此在传感器、分子器件、超级电容器和信息存储材料等领域具有广泛的应用前景。本文通过盘状向列相溶致液晶(ND LLC)体系(由十二烷基硫酸钠(SDS)、水和助剂形成)合成纳米层状聚苯胺,层间距达到3.4 nm。该结构是由聚苯胺和双层SDS分子交替排列形成的。本文的研究内容集中于ND LLC体系合成聚苯胺及其复合物。(1)将液晶的各向异性特点和核磁共振技术(NMR)结合起来,研究纳米层状聚苯胺的初期成核机理。首先通过变温13C NMR实验,发现升高温度ND LLC体系中的SDS胶束存在融合倾向,即较小尺寸的各向异性椭盘状胶束逐渐融合成各向同性圆盘状。通过NMR原位追踪实验表明升高温度和增加苯胺浓度均能促使苯胺单体由SDS亲水头基附近运动至胶束烃链构成的疏水腔中。进一步引发反应,发现整个聚合过程分为两步:①首先在胶束疏水腔中形成寡聚物;②当寡聚物生长到一定聚合度时,由胶束疏水腔滑落至SDS分子的亲水头基区域,进一步的分子链增长过程在此区域中进行。(2)搅拌条件对纳米层状聚苯胺的结构、掺杂程度及电化学性能的影响。实验发现,反应全程采用搅拌和完全不采用搅拌这两种情况有利于双层SDS结构(d=3.4 nm)的形成;而只在加入引发剂时采用搅拌的情况则倾向单层SDS结构(d=1.4 nm)的形成。另外,在中性的ND LLC体系中获得具有部分掺杂的聚苯胺产品,说明聚合过程发生原位掺杂反应,且搅拌充分的反应条件下有利于聚苯胺掺杂程度的提高。在此基础上探索了纳米层状聚苯胺在超级电容器方面的应用。对于反应全程采用搅拌条件下制备的纳米层状聚苯胺,在0.4A/g电流密度下可以获得560 F/g的质量比电容。当电流密度增加至4.0A/g时,聚苯胺的质量比电容为最初(0.4A/g)的86.7%。(3)ND LLC反应环境中,通过钛酸丁酯水解向聚苯胺基底引入无机物种Ti02,最终形成纳米层状TiO2/聚苯胺复合物。引入TiO2后,复合物层间距增加至4.4 nm,且层间距分布加宽。其中,钛酸丁酯水解形成金红石型TiO2,其含量可达36.3%。同时,复合物中的聚苯胺的结晶性有所提高。此外,与各向异性的高浓度ND LLC作为对比,本文还研究利用各向同性的低浓度SDS胶束体系合成聚苯胺及其TiO2/聚苯胺复合物。结果表明,在特定的SDS浓度范围的胶束体系也能合成具有层状结构的聚苯胺及其TiO2/聚苯胺复合物,研究反应条件对产品的影响。
周传强[6](2009)在《聚苯胺微/纳米材料的湿化学法合成及其形貌调控》文中研究说明聚苯胺纳米材料,集功能导电高分子与纳米颗粒的特性于一身,在科学上和技术上已经引起了人们广泛的关注,并成为材料领域新的研究热点。聚苯胺纳米材料的化学制备方法大致包括:固体模板法(也称“硬模板”法),反应性模板法,基于表面活性剂的模板导向法(又称“软模板”法),固体表面生长法,界面聚合法等等。目前有关聚苯胺的研究主要集中在聚苯胺纳米结构的调控上,而有关苯胺的氧化聚合过程与聚苯胺纳米结构形成之间的内在联系在科学界仍没有达成共识。基于上述考虑,本文研究了无任何添加剂的水溶液、酸/碱溶液、表面活性剂稀溶液及胶束溶液、以及水/有机相界面等不同条件下,苯胺的氧化聚合过程与聚苯胺纳米结构生长之间的关联,为聚苯胺纳米材料的可控合成提供理论依据。在无任何添加剂的水溶液中通过苯胺的氧化聚合法制备了聚苯胺多级结构——纳米纤维编织的微米席。以电镜、红外光谱以及XRD等手段测试了不同反应时间所得产物的形貌、化学结构以及结晶性,进而讨论了聚苯胺微米席的生长机理。在较低氧化剂/单体摩尔比条件(0.1:1-0.8:1)下,苯胺稀溶液氧化聚合制备了聚苯胺二维片结构与三维花状多级结构。在该摩尔比为0.1:1-0.3:1时,产物的形貌主要为片状结构;而当该比例在0.4:1-0.8:1之间时,得到了花状结构的产物。分别研究了它们的生长过程,探索了其形成机理。考察了酸/碱性对聚合过程以及产物形貌、结构的影响。在室温、无机酸稀溶液中制备了导电态的聚苯胺矩形亚微米管组装的扇形超级结构。通过管基扇状结构生长过程的测量以及苯胺氧化聚合过程的讨论,推测了矩形管的形成及其扇形组装的机理。在碱性溶液中,苯胺氧化聚合得到了纳米片基的微米球、纳米棒基的微米球、纳米盘基的微米棒。进一步实验发现,微米棒是由纳米盘通过交联反应面对面叠加而成,称之为纳米盘基的微米塔。考察了不同反应时间微米塔的形貌进化与化学结构变化,进而探讨了其生长过程。在阴离子表面活性剂稀溶液中制备了聚苯胺矩形亚微米管。考察了苯胺单体浓度、氧化剂/单体摩尔比对矩形管尺寸与形貌的影响,并研究了其生长过程。当该体系中添加有无机酸时,即在SDS/HCl稀溶液中制备了表面覆盖有纳米结构的矩形亚微米管。研究了反应温度、SDS与HCl浓度对产物形貌的影响,讨论了该结构的生长机理。在TX-100胶束体系中,通过苯胺、吡咯混合物的氧化聚合,成功地制备了聚(苯胺-吡咯)共聚空心纳米球。DLS实验证实了反应体系中TX-100胶束的存在以及共聚单体在胶束内的增溶;讨论了共聚空心纳米球的形成机理。以FTIR、UV-vis与1H NMR谱图表征了产物的化学结构,从而证实了产物的共聚物组成。提出了一种新的有机/水相界面聚合方法,水相中引入表面活性剂导向界面聚合,在玻璃基体表面制备出了聚苯胺纳米材料。通过几种分子(聚合物链、表面活性剂与醇分子)之间的氢键作用与静电作用,在玻璃表面合成了不同形貌的聚苯胺,如带状结构、花状结构,片状结构,以及纳米带基的花状超结构。讨论了作为有机溶剂的醇链长与链结构、表面活性剂类型对产物形貌的影响,初步探讨了其生长机理。
叶成[7](2008)在《化学学科发展研究报告(2008-2009)》文中研究指明一、引言化学是一门在分子和原子水平上研究物质的性质、组成、结构、变化、制备及其应用,以及物质间相互作用关系的科学。化学与人类的衣、食、住、行以及能源、信息、材料、国防、环境保护、医药卫生、资源利用等几乎所有的方面都
陈华[8](2008)在《低维聚苯胺的制备与表征》文中认为作为导电高分子材料,聚苯胺由于具有掺杂/脱掺杂质子可调控性、环境稳定性以及合成简便、原料易得等特点,在能源、环保、电磁屏蔽、分子和纳米电子器件以及化学/生物传感器等领域具有良好的潜在应用价值。聚苯胺微/纳米结构兼具低维材料和有机导体两者优点,目前已成为新型吸波材料关注热点。本论文通过调节反应条件(苯胺浓度、掺杂酸浓度、掺杂酸种类、引发剂浓度以及搅拌速度等),可制备得到多种聚苯胺微/纳米结构,如:纳米管,纳米纤维,纳米网状结构,微米片状结构,微米星形结构和微球等。以苯胺(ANI)为原料、过硫酸铵(APS)为氧化剂,樟脑磺酸(CSA)为掺杂剂,通过“无模板”原位聚合法合成了聚苯胺微/纳米管,管外径为80~600nm,内径为30~125 nm,导电率为10-4~100 S/cm。由FTIR、UV-vis、XRD和CD等结构表征可知,合成产物为CSA掺杂聚苯胺,且产物为无定形并具有手性特征。通过反应条件对产物形貌的影响分析可知,原位合成聚苯胺微/纳米管的最佳合成条件为:[ANI]=0.05~0.1 mol/L,nCSA/nANI=1/8~1,nAPS/nANI=1.2,反应温度控制为0~5℃,反应时间为15 h。以樟脑磺酸为掺杂剂、三氯化铁和过硫酸铵为二元混合氧化剂,在水溶液体系中通过苯胺原位聚合制备得到直径为80~100 nm的聚苯胺网状纳米结构,其导电率为10-2~10-1S/cm。由FTIR和XRD结构表征可知,合成产物为掺杂态聚苯胺,且为无定形。进一步研究结果表明,三氯化铁可抑制聚苯胺纤维形成,并同时起到掺杂剂和氧化剂的双重作用;通过控制FeCl3用量和nAPS/nFe3+比例,可调节产物形貌结构和导电率。通过对原位聚合聚苯胺微/纳米管工艺进行放大试验,结果表明放大实验可行。经电磁学研究表明,聚苯胺微/纳米管和网状纳米结构同时具有介电损耗和磁损耗。随着nCSA/nANI比例增加,聚苯胺微/纳米结构吸波效果明显变好,且吸收峰逐渐向低频移动,最大衰减反射率达到-19.1 dB;采用FeCl3制备聚苯胺网状纳米结构,拓宽了其吸波的吸收频带,并使其反射率衰减得到提高。
李伟[9](2008)在《微/纳米结构聚苯胺及复合体系的制备与性质研究》文中研究表明聚苯胺是一种典型的导电聚合物,具有高电导率、可逆的掺杂/反掺杂过程、较好的环境稳定性、易于合成等优点。微/纳米结构聚苯胺及复合材料在光、电、磁等方面显示出了优异的性能,可望在高灵敏度传感器、吸波材料、电流体和高密度信息存储材料等方面具有良好的应用前景,已成为当今材料科学的研究热点之一。从目前的研究现状来看,尽管科研工作者开发了许多制备微/纳米结构聚苯胺的方法,但是它们或需要结构复杂的形貌诱导分子,或需要特定的仪器、苛刻的实验步骤,或需要繁琐的后处理步骤去除模板,致使其应用受到了限制;而对于聚苯胺纳米复合材料而言,理论研究也还未完全成熟,合成方法及合成条件仍是决定产物形貌、性能的关键因素。因此迫切需要不依赖模板、结构定向分子和功能性掺杂酸的无模板法,来制备尺寸均匀,品质纯净的微/纳米结构聚苯胺,同时有必要研究复合材料的制备方法,探索合成条件对形貌、性能的影响,揭示微/纳米结构聚苯胺及复合材料的形成机理。本论文首先通过研究界面聚合体系,合成具有不同形貌的纳米结构导电聚苯胺,如纳米纤维和纳米短棒等,探讨不同的掺杂酸对聚苯胺的形貌和结构的影响。在此基础之上,考察了界面聚合得到的聚苯胺纳米纤维的低温和高温老化电学行为,由此来获得产物的电荷输运机制以及热老化条件下结构和结晶行为的信息;同时创造性地采用在线紫外-可见光谱对典型的界面聚合过程进行了监测,探讨了聚合过程的机理,提出了界面聚合中存在着“伸展-部分掺杂”阶段;与此同时,对聚苯胺稳定胶体以及低渗透阈值的聚苯胺/聚乙烯醇复合材料的制备和机理方面进行了探讨。此外,通过改进的“硬模板法”来制备聚苯胺,将天然粘土凹凸棒土引入苯胺的聚合体系,获得具有一维纳米结构的导电复合材料,这种方法不需要去除模板,可望兼顾一维结构和较好的力学性能等优点;利用天然高分子高直链淀粉的溶解性特点,制备出淀粉的乳胶微球,并以此为聚合模板,制备了“核/壳”结构的复合微球,这两个方面的研究还未见报道,本文为这类新材料的研究也开辟了一条新思路。取得了以下主要成果:1)采用了界面聚合的方法,将聚合反应控制在水相一油相两相界面处,制备了一系列的一维纳米结构的聚苯胺,并重点研究了反应温度、单体浓度和掺杂酸种类等反应条件对聚合产物形貌和性质的影响。结果表明:随着掺杂酸尺寸的增大,产物的微观形貌从网络状的纳米纤维,逐渐变化到较短的纳米短棒,说明了掺杂酸对产物形貌有一定的指导作用。与传统方法合成的聚苯胺相比,产物的紫外-可见光谱在高波长处出现了“拖尾”现象,表明了界面聚合的聚苯胺具有比较伸展的分子链构象。2)考察了120~300K温度区间内,聚苯胺纳米纤维的低温电学行为,对其电荷传输机制进行了讨论,运用变程跳跃-隧道穿透混合模型进行了解释:载流子在纳米纤维内传导是变程跳跃过程起主要作用,载流子在纳米纤维之间的传导是隧道穿透过程起主要作用。然后,对聚苯胺纳米纤维进行了热老化处理,主要考察了形貌以及老化条件对老化过程中导电性的影响。相比传统聚合产物,纳米纤维的低维度及高比表面积等特点,保证了老化过程中扩散行为的高效发生,导致了电导率迅速下降。通过对热老化过程中的X射线衍射和红外光谱发现:随老化时间延长,样品中外围的绝缘区开始老化,并逐渐向结晶核扩散,导电的结晶核逐步转化为无定形结构,整个聚苯胺样品的结晶性逐渐减小,并带来了电导率的下降。3)创造性地采用原位在线紫外-可见光谱,对典型的界面聚合过程进行监控,观测到了在近红外区的拖尾现象,归因为聚苯胺以伸展的链构象存在时,自由电子离域性提高,电子能级劈裂增多,最终发生弥散,在宏观上表现为特定的吸收峰消失,而在长波区出现宽的吸收带。在此基础上,提出了界面聚合的聚合机理:在聚合过程中的“伸展-部分掺杂”阶段,聚苯胺的分子链体现了较为伸展的构象,也正是由于聚苯胺本身的刚性分子特性以及较为伸展的分子链构象,可以作为分子模板“诱导”了一维纳米结构聚苯胺的大量产生。4)通过控制体系的pH值,利用静电排斥作用,获得了稳定的聚苯胺胶体,发现利于稳定的pn值在3.5左右。分散液中聚苯胺的Zeta电位在pH值为2~6的范围内是带正电的,这表明聚苯胺随着掺杂过程在分子链上产生了正电荷,并随着pH值的降低,即体系的H+离子浓度增大,Zeta电位呈现增加趋势,并采用了胶体的Zeta电位理论,解释了pH值与体系稳定性之间的关系。利用具有一定长径比的纳米纤维,以及胶体的稳定性的特性,更有利于聚苯胺在基体中形成“搭桥”的网络结构,形成了导电通路,降低导电复合材料的渗滤阈值。将聚苯胺的胶体同聚乙烯醇共混,获得了渗滤阈值为7.1%的导电复合材料,有望拓宽导电聚合物在传统领域的应用。5)采用反相微乳液法,制备了具有同轴“核/壳”结构的凹凸棒土/聚苯胺纳米复合物,其化学结构和分子吸收由红外和紫外-可见光谱验证。结果表明,作为乳化剂的十二烷基磺酸钠在聚合过程中,同时充当了二次掺杂的对离子掺杂酸的作用。受这种大尺寸有机掺杂酸的掺杂作用,制备出的聚苯胺具有部分伸展的分子链构象。X射线衍射显示复合物中的聚苯胺组分是沉积在凹凸棒土表面的,并未破坏凹土的结晶结构。随着在聚合体系中引入了凹凸棒土这种天然粘土,复合材料的热稳定性能获得了提升。通过控制凹凸棒土的添加量,可以得到导电性能较好的凹凸棒土/聚苯胺纳米复合材料。6)以淀粉纳米粒子为聚合模板,根据静电吸引机理,纳米粒子表面吸附苯胺单体聚合,获得了聚苯胺/淀粉的复合物。紫外-可见光谱的研究表明,实验中采用的乳化剂十二烷基苯磺酸,同时也作为聚苯胺的掺杂酸,形成了十二烷基苯磺酸和盐酸的竞争掺杂(协同掺杂)体系。微观形貌的照片显示出形貌完整的复合粒子,具有明显的核/壳结构。同时注意到部分复合粒子,聚苯胺的外壳并不是很致密的,形成了类似于“互穿”结构的聚苯胺/淀粉复合外壳。复合物的热失重曲线在150℃之前的热稳定性要优于纯聚苯胺,同时观测到复合物电导率随温度升高而增加的现象,受到了部分类似于半互穿网络结构的限制,聚苯胺被“捕获”在淀粉分子的网络中,贯穿复合物的导电通道在一定程度上受到“牵制”,样品中湿气以及掺杂酸的脱除同样受到了这种部分半互穿网络结构的束缚,从而在热失重和老化电学行为中得到了反映。
陈靖禹[10](2007)在《新型聚苯胺微/纳米结构的合成及性能研究》文中提出本论文主要是采用模板法及自组装法制备了一系列多种形貌的导电聚合物微/纳米结构,包括有序排列的半球壳结构,有序纳米纤维核,带有核壳的微球等。以聚苯乙烯微球为模板,通过对有序排列聚苯乙烯微球表面的不对称修饰,制备了有序的聚苯胺、聚吡咯的纳米半球壳结构,也可称为纳米碗。使用扫描电镜、透射电镜对产品的形貌进行了表征,并研究了单体浓度、反应时间、掺杂与脱掺杂等对产品形貌的影响。同时,将这一使用聚苯乙烯微球为模板制备有序纳米碗结构的方法扩展到金属方面,通过无电镀方法,制备了有序排列的银纳米碗,并对反应条件对产品形貌的影响进行了研究。通过进一步的研究发现,这种有序排列的银纳米碗具有SERS活性,可用做表面拉曼增强基底,并对其SERS活性进行了研究。通过自组装的方法,在水溶液中制备了有序聚苯胺纳米纤维,纳米纤维组装成团状结构,纤维呈放射状从核心指向外部,对反应条件对其形貌的影响进行了研究,并对其形成机理进行了初步讨论。同时,通过自组装方法制备了在金基片表面直立生长的聚苯胺短纳米棒状结构,基于其在亲水表面及疏水表面不同的生长情况,在金基片表面制备了聚苯胺短棒组成的微米图案。基于异种电荷间的相互吸引力,通过LBL的方法在聚苯乙烯微球表面交替沉积聚苯胺、聚电解质及金纳米粒子,制备了具有核壳结构的粒子,其中,核为聚苯乙烯微球,壳为聚苯胺-金纳米粒子复合层。和普通聚苯胺相比,这种聚苯胺-金纳米粒子复合物在中性水溶液中,仍可以保持电化学活性,适于生物化学方面的应用。
二、电化学无模板合成直立有序聚苯微米管(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、电化学无模板合成直立有序聚苯微米管(论文提纲范文)
(1)基于苯胺的含氮炭材料的形貌控制及其储能性能研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 钠离子电池概述 |
1.3 钠离子电池的负极材料 |
1.3.1 石墨材料 |
1.3.2 无定形炭材料 |
1.4 无定形炭材料的结构设计 |
1.4.1 炭球 |
1.4.2 三维炭材料 |
1.4.3 多孔炭材料 |
1.5 无定形炭材料的掺杂 |
1.5.1 氮掺杂 |
1.5.2 氧掺杂 |
1.5.3 磷掺杂 |
1.5.4 多原子掺杂 |
1.6 苯胺基炭材料 |
1.7 本课题的研究思路及主要内容 |
第二章 实验与测试分析方法 |
2.1 化学试剂 |
2.2 本实验所使用的仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的制备 |
2.3.2 氮氧共掺杂的炭纳米球的制备 |
2.3.3 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的制备 |
2.3.4 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的制备 |
2.4 样品表征方法 |
2.4.1 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
2.4.3 红外光谱分析(FTIR) |
2.4.4 X射线衍射分析(XRD) |
2.4.5 拉曼光谱分析(Raman spectroscopy) |
2.4.6 热重-差热分析(TG-DSC) |
2.4.7 氮气吸脱附测试(N_2 adsorption-desorption test) |
2.4.8 X射线光电子能谱(XPS) |
2.4.9 凝胶渗透色谱法(GPC) |
2.4.10 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
2.5 电化学表征 |
2.5.1 工作电极的制备 |
2.5.2 钠离子电池的组装 |
2.5.3 超级电容器的组装 |
2.5.4 循环伏安测试 |
2.5.5 恒流充放电测试 |
2.5.6 交流阻抗测试 |
第三章 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的制备及其电化学性能 |
3.1 引言 |
3.2 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的制备 |
3.3 Cu~(2+)对聚苯胺形貌的影响 |
3.4 苯胺浓度对空心结构的影响 |
3.5 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的形貌 |
3.6 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的结构 |
3.7 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的官能团 |
3.8 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的储钠性能 |
3.9 氮氧共掺杂的中空多腔炭纳米球的超电性能 |
3.10 小结 |
第四章 含氧基团对氮氧共掺杂炭材料储钠性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 氢还原处理对氮氧共掺杂炭纳米球形貌的影响 |
4.3 氢还原处理对氮氧共掺杂炭纳米球结构的影响 |
4.4 氢还原处理对氮氧共掺杂炭纳米球官能团的影响 |
4.5 含氧基团对储钠性能的影响 |
4.6 小结 |
第五章 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的制备及其电化学性能 |
5.1 引言 |
5.2 中空盒组装聚对苯二胺球的形成机制 |
5.3 反应时间对产物形貌的影响 |
5.4 反应时间对产物晶体结构及组成的影响 |
5.5 盒状配位化合物组装球的结构分析 |
5.6 中空盒组装聚对苯二胺球的结构分析 |
5.7 溶剂热条件对产物晶体结构和组成的影响 |
5.8 中空结构形成的机理分析 |
5.9 其他金属离子催化聚合的尝试性工作 |
5.10 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的形貌 |
5.11 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的结构 |
5.12 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的官能团 |
5.13 氮氧共掺杂的多孔中空盒组装炭球的储钠性能 |
5.14 小结 |
第六章 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的制备及其电化学性能 |
6.1 引言 |
6.2 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的制备 |
6.3 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的形貌 |
6.4 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的结构 |
6.5 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的官能团 |
6.6 氮氧磷共掺杂的三维多孔炭的储钠性能 |
6.7 小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者及导师简介 |
附件 |
(2)聚苯胺/聚吡咯-Keggin型多酸复合微米管的制备及性质研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 引言 |
1.1 纳/微米管状材料的发展概况 |
1.2 多金属氧酸盐化学 |
1.2.1 多金属氧酸盐的组成、结构 |
1.2.2 多金属氧酸盐管状材料的研究概况 |
1.3 聚苯胺概述 |
1.3.1 聚苯胺的结构 |
1.3.2 聚苯胺的应用概况 |
1.3.3 聚苯胺与多金属氧酸盐复合材料的研究概况 |
1.4 聚吡咯概述 |
1.4.1 聚吡咯的结构 |
1.4.2 聚吡咯的应用概况 |
1.4.3 聚吡咯与多金属氧酸盐复合材料的研究概况 |
1.5 本文立题思想和主要内容 |
第二章 聚苯胺-KEGGIN型多酸复合微米管PANI@M-SIW_(12)(M=FE~(3+)和CU~(2+))的制备和性质研究 |
2.1 引言 |
2.2 PANI@M-SIW_(12)(M= FE~(3+)和CU~(2+))复合微米管的制备 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 制备过程 |
(1) M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))微米管的制备 |
(2) PANI@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的制备 |
(3) Pt/C催化剂的合成 |
(4)工作电极的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 PANI@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的制备过程 |
2.3.2 PANI@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的表征 |
2.3.3 PANI@Fe~(3+)-SiW_(12)复合微米管的I-V性质 |
2.3.4 PANI@Fe~(3+)-SiW_(12)复合微米管对电催化氧化甲醇的助催化作用 |
2.4 结论 |
第三章 聚苯胺-钼钒取代的KEGGIN型多酸复合微米管PANI-SIW_(11)M(M=MO和V)的制备及性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 PANI-SIW_(11)M(M=MO和V)复合微米管的制备 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 制备过程 |
(1) SiW_(11)Mo和SiW_(11)V微米管的制备 |
(2) PANI-SiW_(11)M(M= Mo和V)复合微米管的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 PANI-SiW_(11)M(M= Mo和V)复合微米管的形成过程 |
3.3.2 PANI-SiW_(11)M(M= Mo和V)复合微米管的表征 |
3.3.3 PANI-SiW_(11)Mo复合微米管I-V曲线 |
3.3.4 PANI-SiW_(11)M(M= Mo和V)复合微米管对甲醇电催化氧化的助催化作用 |
3.4 结论 |
第四章 聚吡咯-KEGGIN型多酸复合微米管PPY@M-SIW_(12)(M= FE~(3+)和CU~(2+))的制备和性质研究 |
4.1 引言 |
4.2 PPY@M-SIW_(12)(M= FE~(3+)和CU~(2+))微米管的制备实验 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 PPY@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 PPY@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的形成过程 |
4.3.2 PPY @M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管的表征 |
4.3.3 PPY@M-SiW_(12)(M= Fe~(3+)和Cu~(2+))复合微米管在对甲醇电催化氧化的助催化作用 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间公开发表论文及着作情况 |
(3)导电聚合物的电化学合成及其电致变色性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 导电聚合物概述 |
1.1.1 导电聚合物的定义和分类 |
1.1.2 导电聚合物的导电机理 |
1.1.3 导电聚合物的合成方法 |
1.1.4 导电聚合物的性能表征方法 |
1.1.5 导电聚合物的应用 |
1.1.6 导电高分子实用化面临的机遇与挑战 |
1.2 电致变色 |
1.2.1 电致变色的定义 |
1.2.2 电致变色材料的基本要求 |
1.2.3 电致变色材料的分类 |
1.2.4 电致变色材料的变色机理 |
1.2.5 电致变色材料的应用 |
1.2.6 电致变色材料研究和应用的现状及难点 |
1.3 导电高分子聚苯胺 |
1.3.1 聚苯胺的合成方法 |
1.3.2 聚苯胺的结构 |
1.3.3 聚苯胺的掺杂 |
1.3.4 聚苯胺导电机理的三种模型 |
1.3.5 聚苯胺的性能 |
1.3.6 聚苯胺的应用前景 |
1.4 导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT) |
1.4.1 PEDOT 的合成方法 |
1.4.2 PEDOT 的掺杂机理 |
1.4.3 PEDOT 的性质 |
1.5 论文工作的研究目的及意义 |
第2章 实验方法 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 聚合物膜的制备及性能表征 |
2.2.1 电化学聚合 |
2.2.2 电解质溶液和测试溶液 |
2.2.3 性能测试及表征 |
第3章 聚苯胺的电化学合成及其电致变色性能的研究 |
3.1 引言 |
3.2 聚合时间对聚苯胺电致变色性能的影响 |
3.2.1 不同聚合时间聚苯胺膜的电化学合成 |
3.2.2 不同聚合时间聚苯胺膜的循环伏安曲线及颜色变化 |
3.2.3 聚合时间及测试电压对PANI 膜的交流阻抗的影响 |
3.2.4 聚合时间及测试电压对PANI 膜的紫外-可见吸收光谱及结构的影响 |
3.2.5 不同聚合时间聚苯胺膜的光学对比度及各颜色间的响应时间 |
3.2.6 聚合时间对PANI 膜厚度和最大光学对比度的影响 |
3.3 测试溶液pH 对PANI 膜电致变色性能的影响 |
3.3.1 聚苯胺膜的电化学合成 |
3.3.2 PANI 膜在不同pH 值的测试溶液中的循环伏安测试 |
3.3.3 PANI 膜在不同pH 值测试溶液中的多电位紫外-可见吸收光谱 |
3.3.4 PANI 膜在不同pH 值测试溶液中的方波电位扫描 |
3.3.5 PANI 膜在方波电位间的寿命测试 |
3.3.6 色差分析 |
3.4 酸性蓝BGA 染料掺杂PANI 膜的电化学合成及其变色性能 |
3.4.1 酸性蓝BGA 染料掺杂PANI 膜的电化学合成 |
3.4.2 酸性蓝BGA 染料掺杂PANI 膜的循环伏安测试 |
3.4.3 酸性蓝BGA 染料掺杂PANI 膜的颜色变化图片 |
3.4.4 酸性蓝BGA 染料掺杂PANI 膜的电导率测试 |
3.4.5 酸性蓝染料掺杂PANI 膜的交流阻抗谱测试 |
3.4.6 酸性蓝染料掺杂PANI 膜的多电位紫外吸收曲线 |
3.4.7 酸性蓝染料掺杂PANI 膜的循环伏安寿命测试 |
3.4.8 酸性蓝染料掺杂PANI 膜的方波电位扫描 |
3.5 聚苯胺纳米线的合成 |
3.5.1 电化学合成 |
3.5.2 SEM 形貌 |
3.6 本章小结 |
第4章 聚(3,4-乙撑二氧噻吩)的电化学合成及其电致变色性能 |
4.1 单体浓度对PEDOT 电化学性能的影响 |
4.1.1 PEDOT 的电化学合成 |
4.1.2 不同单体浓度聚合PEDOT 膜的循环伏安测试及其颜色变化 |
4.1.3 不同单体浓度聚合PEDOT 膜的交流阻抗谱 |
4.1.4 不同单体浓度聚合PEDOT 膜在多电位下的紫外吸收 |
4.1.5 不同单体浓度聚合PEDOT 膜的方波电位扫描 |
4.1.6 方波电位下的寿命测试 |
4.2 聚合时间对PEDOT 电化学性能的影响 |
4.2.1 PEDOT 的电化学合成 |
4.2.2 不同聚合时间PEDOT 膜的循环伏安测试及其颜色变化 |
4.2.3 不同聚合时间PEDOT 膜的多电位紫外吸收图 |
4.2.4 不同聚合时间PEDOT 膜的方波电位扫描 |
4.2.5 方波电位下的寿命测试 |
4.3 10cm×10cm PEDOT 大片的电化学合成及其电致变色 |
4.3.1 10cm×10cm PEDOT 大片的电化学合成 |
4.3.2 10cm×10cm PEDOT 大片的循环伏安测试及电致变色 |
4.4 纳米结构PEDOT 的电化学合成初步研究 |
4.4.1 三氟化硼乙醚/十二烷基苯磺酸钠(BFEE/SDBS)体系 |
4.4.2 十二烷基苯磺酸钠体系 |
4.4.3 十二烷基苯磺酸钠/对甲苯磺酸钠(SDBS/TsONa)体系 |
4.5 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(4)模板法Fe3O4/聚苯胺复合材料的合成、性能及其形成机理的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 导电聚苯胺的概述 |
1.1.1 聚苯胺的结构 |
1.1.2 聚苯胺的合成方法 |
1.1.3 聚苯胺的聚合机理 |
1.1.4 聚苯胺的性能及其应用 |
1.2 聚苯胺/无机纳米复合材料 |
1.2.1 概述 |
1.2.2 聚苯胺纳米复合材料的制备方法 |
1.2.3 聚苯胺纳米复合材料的性能及其应用 |
1.3 聚苯胺及其复合物微/纳米结构的调控 |
1.3.1 模板法 |
1.3.2 无模板法 |
1.4 本论文的研究思路、主要内容 |
2 无模板条件下PANI/Fe3O_4复合材料的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料和仪器 |
2.2.2 PANI/Fe_3O_4复合物的制备 |
2.2.3 实验表征方法和测试手段 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 红外吸收光谱分析 |
2.3.2 X射线衍射分析 |
2.3.3 拉曼光谱分析 |
2.3.4 紫外-可见光分析 |
2.3.5 扫描电镜的结果分析 |
2.3.6 微观结构透射电镜分析 |
2.4 纳米复合材料的性能分析 |
2.4.1 纳米复合材料的导电性能及其影响因素 |
2.4.2 热稳定性分析 |
2.4.3 电化学性能分析 |
2.5 本章小结 |
3 以十二烷基硫酸钠为模板乳液聚合法合成PANI/Fe3O4 |
3.1 引言 |
3.2 SDS/PANI/FE_3O_4复合物的制备 |
3.2.1 SDS/PANI的合成 |
3.2.2 SDS/PANI/Fe_3O_4复合材料的合成 |
3.2.3 复合物电极的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 拉曼光谱分析 |
3.3.2 紫外-可见光分析 |
3.3.3 X射线衍射分析 |
3.3.4 扫描电镜的结果分析 |
3.3.5 微观结构透射电镜分析 |
3.4 纳米复合材料的性能分析 |
3.4.1 纳米复合材料的导电性能及其影响因素 |
3.4.2 热稳定性分析 |
3.4.3 电化学性能分析 |
3.5 本章小结 |
4 用核磁共振技术追踪微乳液条件下合成聚苯胺的反应机理 |
4.1 样品的制备及参数的设定 |
4.2 样品的XRD结构表征 |
4.3 样品的形貌表征 |
4.4 样品的核磁谱图分析 |
4.4.1 样品不同过程的核磁分析 |
4.4.2 样品在整个反应过程中的核磁分析 |
4.4.3 样品的NOESY实验分析 |
4.5 本章小结 |
5 以聚丙烯酸为模板溶液聚合条件下合成PANI/Fe_3O_4 |
5.1 引言 |
5.2 PAA/PANI/Fe_3O_4的制备 |
5.2.1 PAA/PANI的制备 |
5.2.2 PAA/PANI/Fe_3O_4的制备 |
5.2.3 复合物电极的制备 |
5.3 复合物的结构性能分析 |
5.3.1 红外吸收光谱分析 |
5.3.2 紫外-可见光谱研究 |
5.3.3 X射线衍射分析 |
5.3.4 扫描电镜结果分析 |
5.3.5 微观结果透射电镜的结果分析 |
5.4 纳米复合材料的性能分析 |
5.4.1 热稳定性能研究 |
5.4.2 电化学性能研究 |
5.5 本章小结 |
6 全文总结 |
致谢 |
参考文献 |
(5)纳米层状聚苯胺及其复合物的制备、性能和机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 绪论 |
1.1 聚苯胺的发展概况 |
1.1.1 聚苯胺的命名 |
1.1.2 聚苯胺的结构 |
1.1.3 聚苯胺导电机理 |
1.1.4 聚苯胺的合成方法 |
1.1.5 聚苯胺聚合机理 |
1.1.6 聚苯胺的基本性能 |
1.1.7 聚苯胺的应用 |
1.2 微/纳米结构聚苯胺 |
1.2.1 微/纳米结构聚苯胺的特点 |
1.2.2 微/纳米结构聚苯胺的合成 |
1.3 微/纳米结构Ti02/聚苯胺复合物 |
1.3.1 溶胶凝胶法 |
1.3.2 原位聚合法 |
1.3.3 同步反应法 |
1.4 课题研究目的和内容 |
1.4.1 课题研究目的 |
1.4.2 课题研究内容 |
2 N_D LLC体系中聚苯胺成核机理研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 产品制备 |
2.2.4 表征测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 纳米层状聚苯胺形貌分析 |
2.3.2 纳米层状聚苯胺形成机理 |
2.4 本章小结 |
3 纳米层状聚苯胺的结构和电化学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 产品制备 |
3.2.4 表征测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 FTIR分析 |
3.3.2 形貌分析 |
3.3.3 掺杂态研究 |
3.3.4 电化学性能研究 |
3.3.5 选用D-苯胺樟脑磺酸盐为单体合成聚苯胺 |
3.4 本章小结 |
4 N_D LLC体系制备纳米层状Ti02/聚苯胺复合物 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 药品 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 产品制备 |
4.2.4 表征测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 FTIR分析 |
4.3.2 Raman分析 |
4.3.3 XPS分析 |
4.3.4 形貌分析 |
4.3.5 UV-Vis-NIR分析 |
4.3.6 热分析 |
4.4 本章小结 |
5 低浓度SDS胶束体系制备纳米层状聚苯胺及其复合物 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 药品 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 产品制备 |
5.2.4 表征测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 低浓度SDS胶束体系制备纳米层状聚苯胺 |
5.3.2 低浓度SDS胶束体系制备纳米层状TiO_2/聚苯胺复合物 |
5.4 本章小结 |
6 全文总结与论文创新点 |
6.1 全文总结 |
6.2 论文创新点 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(6)聚苯胺微/纳米材料的湿化学法合成及其形貌调控(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 导电聚合物简介 |
1.2 聚苯胺 |
1.2.1 聚苯胺的研究历程 |
1.2.2 聚苯胺的结构特征与导电机制 |
1.2.3 聚苯胺的合成 |
1.3 聚苯胺材料的研究现状 |
1.3.1 聚苯胺微/纳米材料的制备 |
1.3.2 聚苯胺共聚微/纳米材料的制备 |
1.4 论文研究工作设计 |
1.4.1 研究目标 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 创新之处 |
参考文献 |
第二章 中性水溶液中苯胺氧化聚合制备聚苯胺微/纳米材料 |
2.1 前言 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 聚苯胺的制备 |
2.3.2 材料表征 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 聚苯胺微米席的合成与生长机理 |
2.4.2 聚苯胺微米席的形貌调控 |
2.4.3 氧化剂用量调控聚苯胺形貌:从片状结构到花状结构 |
2.4.4 聚苯胺片状结构与花状结构的生长过程与机理研究 |
2.5 小结 |
参考文献 |
第三章 酸/碱性水溶液中苯胺氧化聚合制备聚苯胺微/纳米材料 |
3.1 前言 |
3.2 实验试剂及仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 聚苯胺的制备 |
3.3.2 材料表征 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 稀酸性溶液中聚苯胺矩形亚微米管排列的扇型结构的形貌调控 |
3.4.2 矩形管基扇型结构的生长过程与形成机理讨论 |
3.4.3 碱性溶液中聚苯胺多级结构的形貌调控 |
3.4.4 碱性溶液中塔状结构的合成与生长机理研究 |
3.4.5 碱性溶液中苯胺聚合产物的结构表征 |
3.5 小结 |
参考文献 |
第四章 表面活性剂分子诱导合成聚苯胺矩形亚微米管 |
4.1 前言 |
4.2 实验试剂及仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 聚苯胺的制备 |
4.3.2 材料表征 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 SDS 稀溶液中聚苯胺矩形亚微米管的合成 |
4.4.2 聚苯胺矩形亚微米管的生长过程与形貌控制 |
4.4.3 SDS/HCl 稀溶液中多级结构聚苯胺矩形亚微米管的生长 |
4.4.4 添加剂对多级结构覆盖矩形亚微米管的形貌调控 |
4.5 小结 |
参考文献 |
第五章 表面活性剂胶束模板导向合成聚苯胺共聚空心纳米球 |
5.1 前言 |
5.2 实验试剂及仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 聚合物的制备 |
5.3.2 材料表征 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 共聚空心纳米球的形貌与生长机理 |
5.4.2 共聚物的化学结构表征 |
5.4.3 共聚物的热稳定性与溶解性 |
5.5 小结 |
参考文献 |
第六章 玻璃表面界面聚合制备聚苯胺微/纳米材料 |
6.1 前言 |
6.2 实验试剂及仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 聚苯胺的制备 |
6.3.2 材料表征 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 醇溶剂对聚苯胺形貌的影响 |
6.4.2 玻璃表面界面聚合机理探讨 |
6.4.3 表面活性剂种类对聚苯胺形貌的影响 |
6.5 小结 |
参考文献 |
第七章 结论 |
攻读博士学位期间发表的学术论文与会议论文 |
致谢 |
(8)低维聚苯胺的制备与表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 聚苯胺结构及合成方法 |
1.2.1 聚苯胺的分子结构 |
1.2.2 聚苯胺的合成方法 |
1.2.3 聚苯胺的掺杂机制 |
1.3 聚苯胺一维结构的合成 |
1.3.1 PANI一维结构的合成及其形成机制 |
1.3.2 PANI其它维度结构 |
1.3.3 影响聚苯胺低维结构的因素 |
1.3.4 聚苯胺低维结构的分子序列 |
1.3.5 聚苯胺低维结构的性能 |
1.3.6 聚苯胺低维结构的电磁学应用 |
1.4 本论文的研究目的及意义 |
第二章 一维手性聚苯胺的合成与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料及仪器 |
2.2.2 手性聚苯胺一维结构的制备 |
2.2.3 分析测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 聚苯胺一维结构的形貌表征 |
2.3.2 聚苯胺纳米管的结构 |
2.3.3 聚苯胺纳米管的圆二色性 |
2.3.4 聚苯胺纳米管热分析 |
2.3.5 聚苯胺纳米管导电性能测试 |
2.3.6 聚苯胺纳米管的形成过程研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 聚苯胺网状纳米结构的合成与表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料及仪器 |
3.2.2 聚苯胺网状纳米结构的制备 |
3.2.3 分析测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚苯胺网状纳米结构的形貌 |
3.3.2 结构分析 |
3.3.4 聚苯胺网状纳米结构的形成机制研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 低维结构聚苯胺的电磁学特性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器设备 |
4.2.2 样品制备 |
4.2.3 电磁参数测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 低维结构聚苯胺原位合成工艺放大试验 |
4.3.2 低维结构聚苯胺的电磁参数 |
4.3.4 低维结构聚苯胺平板反射率模拟 |
4.4 本章小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
(9)微/纳米结构聚苯胺及复合体系的制备与性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 导电聚合物 |
1.2.1 导电聚合物的类型 |
1.2.2 复合型导电聚合物 |
1.2.3 结构型导电聚合物 |
1.2.4 导电聚合物的应用 |
1.3 导电聚苯胺 |
1.3.1 导电聚苯胺研究历史 |
1.3.2 导电聚苯胺的结构及掺杂机制 |
1.3.3 聚苯胺的合成方法 |
1.3.4 聚苯胺的聚合机理 |
1.4 微/纳米结构的聚苯胺及纳米复合材料 |
1.4.1 微/纳米结构的聚苯胺的合成方法 |
1.4.2 聚苯胺纳米复合材料 |
1.4.3 微/纳米结构聚苯胺及纳米复合材料的应用前景 |
1.5 本论文的选题目的、意义及研究内容 |
参考文献 |
第二章 界面聚合法合成纳米结构聚苯胺 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂及原料 |
2.2.2 实验步骤 |
2.2.3 仪器与测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 界面聚合反应进程 |
2.3.2 纳米结构聚苯胺的微观形貌 |
2.3.3 形成条件对纳米结构聚苯胺的微观形貌的影响 |
2.3.4 红外光谱分析 |
2.3.5 紫外—可见光谱分析 |
2.3.6 结晶性能分析 |
2.3.7 热失重分析 |
2.3.8 室温电导率分析 |
2.4 本章小节 |
参考文献 |
第三章 聚苯胺纳米纤维的电学行为以及合成机理的探讨 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料与试剂 |
3.2.2 盐酸掺杂聚苯胺纳米纤维的制备 |
3.2.3 聚苯胺纳米纤维低温电学行为的研究 |
3.2.4 聚苯胺纳米纤维老化电学行为的研究 |
3.2.5 UV-vis在线跟踪聚苯胺的聚合过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 低温电学行为 |
3.3.2 老化电学行为 |
3.3.3 UV-Vis在线跟踪聚苯胺的聚合过程 |
3.4 本章小节 |
参考文献 |
第四章 聚苯胺稳定胶体及聚苯胺/聚乙烯醇导电复合材料 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂及原料 |
4.2.2 聚苯胺稳定胶体的制备 |
4.2.3 聚苯胺/聚乙烯醇导电复合材料的制备 |
4.2.4 仪器和测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1.聚苯胺稳定胶体 |
4.3.2.聚苯胺/聚乙烯醇导电复合材料的制备 |
4.4 本章小节 |
参考文献 |
第五章 反相微乳液法制备凹凸棒土/聚苯胺纳米复合物 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要原料与试剂 |
5.2.2 凹凸棒土/聚苯胺纳米复合物的制备 |
5.2.3 仪器和测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 合成机理 |
5.3.2 形貌分析 |
5.3.3 红外光谱分析 |
5.3.4 紫外—可见光谱分析 |
5.3.5 结晶性能分析 |
5.3.6 热失重分析 |
5.3.7 室温电导率分析 |
5.4 本章小节 |
参考文献 |
第六章 壳/核型聚苯胺/淀粉复合物的制备与表征 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要原料及试剂 |
6.2.2 壳/核型聚苯胺/淀粉复合物的制备 |
6.2.3 仪器和表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 反应机理的探究 |
6.3.2 淀粉纳米粒子的粒径及形貌分析 |
6.3.3 聚苯胺/淀粉复合粒子的分析 |
6.4 本章小节 |
参考文献 |
第七章 全文总结 |
博士期间发表及待发表的论文 |
致谢 |
(10)新型聚苯胺微/纳米结构的合成及性能研究(论文提纲范文)
提要 |
第一章 绪论 |
引言 |
1.1 导电聚合物聚苯胺 |
1.1.1 聚苯胺的命名 |
1.1.2 聚苯胺的合成方法 |
1.1.3 聚苯胺的氧化聚合机理 |
1.1.4 聚苯胺的氧化态与掺杂 |
1.1.5 聚苯胺的导电机理 |
1.1.6 聚苯胺的基本特性 |
1.1.7 聚苯胺的应用 |
1.2 微/纳米尺寸的导电聚合物及导电聚合物纳米复合材料 |
1.2.1 导电聚合物微/纳米结构的合成方法 |
1.2.2 导电聚合物微/纳米结构的分子结构 |
1.2.3 导电聚合物纳米复合材料 |
1.2.4 导电聚合物微/纳米结构及复合材料的性能及应用 |
参考文献 |
第二章 导电聚合物对微球的不对称修饰及有序排列的导电聚合物纳米碗的制备 |
背景简介 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 仪器和测试 |
2.1.3 实验 |
基片处理 |
聚苯乙烯亚微米小球的制备 |
聚苯胺以及聚吡咯纳米碗的制备 |
2.3 有序排列的导电聚合物纳米碗 |
2.3.1 聚苯乙烯微球及在液面的排列 |
2.3.2 导电聚合物纳米碗形貌表征 |
2.3.3 红外表征 |
2.4 反应条件对产物形貌的影响 |
2.4.1 单体浓度对产品形貌的影响 |
2.4.2 脱掺杂作用对聚苯胺纳米碗形貌的影响 |
2.5 对聚苯胺纳米碗排列的改进 |
2.6 本章小结 |
参考文献 |
第三章 单层有序排列银纳米碗的制备及其 SERS 性能研究 |
3.1 背景简介 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及表征仪器 |
3.2.2 基片处理 |
3.2.3 实验过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 银纳米碗形貌表征 |
3.3.2 在聚苯乙烯微球下表面种子的形成 |
3.3.3 银壳层在聚苯乙烯微球上的生长 |
3.3.4 表面活性剂对所得产品的影响 |
3.4 所得有序银纳米碗膜的 SERS 活性研究 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 通过自组装方法制备有序聚苯胺纳米纤维 |
背景介绍 |
4.1 有序聚苯胺纳米纤维 |
4.1.1 实验部分 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 所得产品的形态学研究 |
4.2.2 产品的红外表征 |
4.2.3 水杨酸量对所得产品形貌的影响 |
4.2.4 苯胺浓度对所得产品形貌的影响 |
4.2.5 机理讨论 |
4.3 在基片表面直立生长的聚苯胺纳米纤维 |
4.3.1 实验部分 |
4.3.1.1 实验材料 |
4.3.1.2 基底处理 |
4.3.1.3 聚苯胺纤维在基片上的生长 |
4.3.2 表面形貌研究 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 聚苯胺-金纳米粒子包覆的聚苯乙烯核壳微球的制备 |
背景介绍 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验试剂 |
5.1.2 实验过程 |
5.1.3 在聚苯乙烯微球上的 LBL 自组装 |
5.2 产品表征与结果讨论 |
5.2.1 电子显微镜表征 |
5.2.2 红外表征 |
5.3 结论 |
参考文献 |
第六章 结论 |
致谢 |
作者简历 |
学术成果 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
四、电化学无模板合成直立有序聚苯微米管(论文参考文献)
- [1]基于苯胺的含氮炭材料的形貌控制及其储能性能研究[D]. 周春丽. 北京化工大学, 2019(06)
- [2]聚苯胺/聚吡咯-Keggin型多酸复合微米管的制备及性质研究[D]. 原越. 东北师范大学, 2017(02)
- [3]导电聚合物的电化学合成及其电致变色性能的研究[D]. 白英. 北京服装学院, 2012(06)
- [4]模板法Fe3O4/聚苯胺复合材料的合成、性能及其形成机理的研究[D]. 胡琴. 南京理工大学, 2010(08)
- [5]纳米层状聚苯胺及其复合物的制备、性能和机理研究[D]. 史莉. 南京理工大学, 2010(08)
- [6]聚苯胺微/纳米材料的湿化学法合成及其形貌调控[D]. 周传强. 扬州大学, 2009(12)
- [7]化学学科发展研究报告(2008-2009)[A]. 叶成. 化学学科发展研究报告(2008-2009), 2008
- [8]低维聚苯胺的制备与表征[D]. 陈华. 西南交通大学, 2008(12)
- [9]微/纳米结构聚苯胺及复合体系的制备与性质研究[D]. 李伟. 东华大学, 2008(05)
- [10]新型聚苯胺微/纳米结构的合成及性能研究[D]. 陈靖禹. 吉林大学, 2007(03)