一、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量（论文文献综述）
翟红伟,程佩佩,成焕波,龙林,胡辉[1]（2022）在《保元颗粒制备工艺研究》文中研究说明目的:优选保元颗粒的制备工艺。方法:建立超高效液相-蒸发光散射检测（UPLC-ELSD）法同步测定人参皂苷Rb1与黄芪甲苷含量。以人参皂苷Rb1与黄芪甲苷转移率为评价指标,正交试验考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对保元汤提取工艺的影响,观察浸膏相对密度对干燥工艺的影响。选用湿法制粒,以成型率、休止角、吸湿率、堆密度、溶化性为评价指标,考察辅料、润湿剂等对制粒的影响,优化保元颗粒的成型工艺。结果:优选的最佳提取工艺为加水量10倍,提取2次,每次1 h。喷雾干燥时浸膏的相对密度确定为1.05～1.15。最佳成型工艺以麦芽糊精为辅料,麦芽糊精与干膏粉用量比例为1∶1,以90%乙醇为湿润剂进行湿法制粒。结论:优化的保元颗粒制备工艺稳定、可行,可为保元颗粒的生产提供参考。
赵灵改,吕学泽,刘毅,夏秋霞,李兴民[2]（2021）在《黄芪中皂苷类成分的研究进展》文中研究表明黄芪为蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根,是中医临床上常用的大宗中药材,在食品、保健品、化妆品等行业具有广泛的应用前景。黄芪属于中国传统中草药中的补虚类药,其味甘性微温,归属脾肺经,具有广泛的药用价值,很多具有保健功能的口服液中均含有黄芪,有学者将黄芪等中药材添加到鸡汤中研究其保健功能。黄芪中主要含有皂苷类、多糖类、黄酮类、氨基酸及微量元素等化学成分,黄芪皂苷是黄芪中主要的有效成分,从黄芪中分离出来的皂苷类化合物达50多种。黄芪皂苷的提取及分离纯化是以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪药材及饮片质量评价的关键环节,合适的提取、分离纯化及含量测定方法对黄芪的开发与综合利用具有重要意义。本文主要综述了黄芪皂苷类成分的提取、分离纯化、含量测定等,以期为黄芪的进一步开发与利用提供一定的参考依据。
汪爱霞,孙芸,郭文宾[3]（2020）在《滋阴补肾丸质量标准研究》文中研究指明目的完善滋阴补肾丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴补肾丸处方中的人参、黄芪、五味子、山药、山茱萸进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,用蒸发光散射检测器检测,雾化器温度为99.3℃,气体为氮气,流速为2.7 L/min,采用外标二点法对数方程计算含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷进样量在11.31～67.86μg,r=0.999 0（n=6）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为97.64%,RSD为1.70%（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好,可为建立滋阴补肾丸的质量标准提供参考。
徐文慧[4]（2020）在《升陷汤中君药黄芪主成分动态变化规律及全方化学成分表征研究》文中提出目的:阐明经典名方升陷汤中君药黄芪药材-饮片-全方主成分的质量传递性、动态变化规律及配伍规律,建立升陷汤全方化学表征图谱,为确定升陷汤质量标志物并用于质量控制及制剂研发提供依据。方法:（1）采用《中国药典》2015年版一部黄芪药材项下方法对15批黄芪药材进行质量评价;（2）采用聚类分析进行黄芪药材不同部位相似度分析,以确定黄芪药材入药部位,采用Box-Behnken响应面试验对黄芪饮片炮制工艺进行优化,以确定黄芪饮片炮制工艺;（3）采用《中国药典》2015年版一部黄芪饮片项下方法对15批黄芪饮片进行质量评价;（4）依据升陷汤临床多应用于气虚性疾病的补气治疗,选择小鼠常压缺氧实验对升陷汤耐缺氧作用进行研究并对升陷汤君药黄芪配伍用量进行探析;（5）采用HPLC-ELSD法建立升陷汤中黄芪甲苷含量测定方法,采用HPLC-DAD法建立升陷汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法;（6）采用所建立含测方法对15批升陷汤中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定,以成分转移率及提取率为指标分析升陷汤君药黄芪药材-饮片-全方主成分动态变化规律;（7）基于君药敲除法以升陷汤佐药知母中芒果苷、臣药升麻中异阿魏酸及使药桔梗中桔梗皂苷D等成分的含量溶出变化率为指标分析处方的配伍规律;（8）采用HPLC-ELSD及HPLC-DAD分别建立升陷汤全方化学表征图谱,对共有峰进行指认及归属,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批升陷汤全方相似度进行评价及分析。结果:（1）15批黄芪药材各检查项均符合《中国药典》2015年版一部规定;（2）黄芪药材入药部位确定为主根及侧根,黄芪饮片炮制工艺确定为:除去根头、纤维根及其杂质,淘洗干净,加水润透,切制为厚片（3.5mm）,平铺,置于鼓风干燥箱中,温度设置为42℃,烘干5.5小时,即得;（3）15批黄芪饮片各检查项均符合《中国药典》2015年版一部规定;（4）升陷汤全方组小鼠耐缺氧时间显着高于空白对照组（P<0.05）,升陷汤黄芪加倍组小鼠耐缺氧时间与升陷汤全方组无显着性差异（P>0.05）;（5）对所建立的HPLC-ELSD法测定升陷汤中黄芪甲苷含量及HPLC-DAD法测定升陷汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法进行方法学考察,结果表明方法稳定可行;（6）黄芪甲苷在黄芪药材-饮片的转移率为57.4787.00%,其饮片-升陷汤全方提取率为36.52%47.23%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在黄芪药材-饮片转移率为76.69%122.53%,其饮片-升陷汤全方提取率为39.92%59.21%;（7）与升陷汤全方比较,敲除君药后的升陷汤中芒果苷及异阿魏酸成分溶出明显增加,芒果苷成分溶出增加率为34.95%39.53%,异阿魏酸成分溶出增加率为54.93%63.54%,而桔梗中的桔梗皂苷D成分溶出率则明显降低,桔梗皂苷D含量溶出降低率为32.69%38.87%;（8）HPLC-ELSD的升陷汤全方化学表征图谱共8个共有峰,其中2号峰为知母皂苷BII,4号峰为桔梗皂苷D,8号峰为黄芪甲苷,15批升陷汤全方化学表征图谱与对照图谱比较,相似度为相似度在0.9770.999之间;HPLC-ELSD的升陷汤全方化学表征图谱共10个共有峰,其中1号峰为芒果苷,3号峰为异阿魏酸,4号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷,15批升陷汤全方化学表征图谱与对照图谱比较,相似度为相似度在0.9290.989之间;两个升陷汤全方化学表征图谱相似度均大于0.9,表明15批升陷汤全方质量稳定可控。结论:（1）通过多指标评价确定了适用于升陷汤的黄芪饮片炮制工艺,按此炮制工艺制备了15批质量可追溯的黄芪药材及饮片,为升陷汤黄芪药材及饮片内控标准的建立提供了依据及详尽的操作参数;（2）通过传统小鼠耐缺氧实验表明升陷汤全方具有显着延长小鼠常压耐缺氧时间的作用,验证了升陷汤的补气作用,同时得出升陷汤原方君药黄芪用量即可达到良好补气效果;（3）建立了升陷汤中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法,对升陷汤君药黄芪药材-饮片-全方主成分变化情况进行了全面测定及分析,发现了黄芪药材-饮片主成分动态变化趋势与其不同部位成分分布差异的相关性,以及黄芪饮片-全方主成分动态变化情况与其成分提取时间的相关性,进而解释了升陷汤中君药黄芪主成分动态变化规律,同时对进一步制剂生产中饮片的处理方式提供了指导;（4）基于君药敲除法对升陷汤全方配伍规律进行研究分析,结合成分相关药理作用发现其成分间溶出变化遵循各味药的配伍关系,或相互制约、或相互促进,进而从化学成分角度揭示了君药黄芪配伍规律的科学内涵,同时从升陷汤的角度对中药配方颗粒的使用提出了合理化建议;（5）建立了升陷汤全方化学表征图谱,对君药黄芪中的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷,臣药升麻中的异阿魏酸,佐药知母中的芒果苷、知母皂苷BII以及使药桔梗中的桔梗皂苷D等成分进行了指认并对共有峰进行归属,对升陷汤全方化学成分进行了全面表征,同时对15批升陷汤全方批间一致性进行了评价,形成了质量稳定可追溯的升陷汤标准汤剂,为升陷汤全方质量评价提供了依据,也为升陷汤物质基准的研究及制剂的研发提供了研究方法及思路。
王忠一[5]（2020）在《HPLC-ELSD测定三种药食同源中药材主要活性成分含量》文中研究指明随着人们对保健、养生需求的日益增长,“药食同源”原材料在食品、药品、保健食品中的应用越来越广泛,这些“药食同源”原材料在药品、保健品尤其是食品生产行业的质量控制水平便成为一个重要的课题。本文分别建立了测定黄芪、桔梗、山药中主要活性成分相对经济、快速、准确的高效液相色谱-蒸发光散射检测法（High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection:HPLC-ELSD）,为桔梗、黄芪、山药相关的药品、保健品、食品行业提供了原材料质量控制的方法参考。本文的具体工作内容和结论如下:（1）建立了HPLC-ELSD测定桔梗中桔梗皂苷D含量的方法并进行了方法验证。通过标准曲线采用外标法计算得到桔梗皂苷D的量,线性回归方程式是:Y=1.4309X+3.4918,r=0.9996,在0.95μg9.5μg区间上,目标物进样质量对数值和对应的峰面积对数值表现出较好的拟合程度。本文建立的该测定方法检出限为0.08μg,定量限为0.24μg,标准物质平行测定六次峰面积的RSD平均值为0.66%,平行测定六次待测样品中目标物含量的RSD值为2.07%,24小时内每隔四小时测定同一待测样品溶液中目标物峰面积的RSD值为0.93%,桔梗样品中桔梗皂苷D含量测定结果为0.19%,三个浓度九次测定的平均加标回收率为100.19%,RSD值为2.10%。数据结果表明,本方法灵敏度、精密度、稳定性表现良好,结果准确可靠,能够满足方法学验证的要求。（2）建立了HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷含量的方法并进行了方法验证。通过标准曲线采用外标法计算得到黄芪甲苷的量,线性回归方程式是:Y=1.3578X+3.6628,r=0.9995,在0.88μg8.8μg区间上,目标物进样质量对数值和对应的峰面积对数值表现出较好的拟合程度。本文建立的该测定方法检出限为0.07μg,定量限为0.21μg,标准物质平行测定六次峰面积的RSD平均值为0.68%,平行测定六次待测样品中目标物含量的RSD值为2.00%,24小时内每隔四小时测定同一待测样品溶液中目标物峰面积的RSD值为0.97%,黄芪样品中黄芪甲苷含量测定结果为0.16%,三个浓度九次测定的平均加标回收率为99.92%,RSD值为2.14%。数据结果表明,本方法灵敏度、精密度、稳定性表现良好,结果准确可靠,能够满足方法学验证的要求。（3）建立了HPLC-ELSD测定山药中薯蓣皂苷含量的方法并进行了方法验证。通过标准曲线采用外标法计算得到薯蓣皂苷的量,线性回归方程式是:Y=1.3415X+3.8379,r=0.9997,在0.56μg5.6μg区间上,目标物进样质量对数值和对应的峰面积对数值表现出较好的拟合程度。本文建立的该测定方法检出限为0.05μg,定量限为0.15μg,标准物质平行测定六次峰面积的RSD平均值为0.65%,平行测定六次待测样品中目标物含量的RSD值为1.69%,24小时内每隔四小时测定同一待测样品溶液中目标物峰面积的RSD值为0.98%,山药样品中薯蓣皂苷含量测定结果为0.0357%,三个浓度九次测定的平均加标回收率为99.62%,RSD值为1.67%。数据结果表明,本方法灵敏度、精密度、稳定性表现良好,结果准确可靠,能够满足方法学验证的要求。
叶晓芸[6]（2020）在《黄杨宁片原料环维黄杨星D和黄芪口服液的质量标准研究》文中进行了进一步梳理中药质量标准是中药发展的关键问题,质量标准是评价中药质量的基本依据,中药质量优劣直接关系到中医临床用药的安全和疗效,因此,建立科学合理且符合中药特征的质量标准是中药产业发展的必然要求。本文以黄芪口服液（原名黄芪精）和黄杨宁片原料环维黄杨星D为研究对象,对环维黄杨星D的质量标准中的难度较高的关键控制项-含量测定进行了准确性更高的新方法开发,对黄芪精的现行质量标准提高进行了研究。本文建立了黄杨宁片原料环维黄杨星D的含量测定方法,采用高效液相色谱-电喷雾检测（HPLC-CAD）法对3个厂家共12批黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,酰胺基色谱柱分离;乙腈-100mM甲酸铵溶液（85:15）（混合溶液用甲酸调pH=2.8）为流动相等度洗脱,流速1.1ml/min,柱温30℃;CAD雾化温度35℃,气压62.2psi;结果:新建立的方法能检测到除环维黄杨星D外的5个有关物质。结果,专属性试验表明阴性无干扰;平均回收率为95.74%,RSD为1.79%（n=6）;重复性试验平均含量为84.81%,含量RSD为1.79%。三个厂家12批原料样品中环维黄杨星D含量为79.94%～88.49%,平均值82.20%。CAD对非挥发性物质具有响应均一性,以环维黄杨星D作为对照品外标法计算5个有关物质含量,结果在15.99%～22.15%,平均值20.10%。采用了 HPLC-Q-Exactive对黄杨宁片原料中5个有关物质进行定性研究,离子源为电喷雾离子源（ESI）,分析模式为正离子模式。通过对5个有关物质一级质谱、二级质谱数据分析,推测5个有关物质分别是环常绿黄杨碱C（有关物质1）、环黄杨碱D双键加氢产物（有关物质2和4）、环黄杨碱D（有关物质3）、Cyclobuxamine H（有关物质5）。黄芪口服液的质量标准提高研究包括命名、处方制法、性状、薄层鉴别、含量测定、指纹图谱这六个方面内容。样品来自4个厂家共20批。根据国家中成药命名原则将原名黄芪精更名为黄芪口服液。补充了处方和制法项。修订了黄芪的薄层鉴别方法,增加了黄芪对照药材鉴别;改善了展开剂条件,使各斑点比移值更合适。采用HPLC-ELSD法测定样品中黄芪甲苷的含量,色谱柱为C18;以乙腈-水（32:68）为流动相,等度洗脱;理论塔板数计算不得低于8000;结果:专属性试验阴性无干扰;黄芪甲苷平均回收率为95.56%,RSD为1.88%;重复性试验平均含量为0.225mg/ml,含量的RSD为1.27%;黄芪甲苷含量在0.113～0.402mg/ml,其含量限度沿用原标准本品每1ml含黄芪甲苗应不少于0.02mg。采用HPLC-UV法同时测定样品中毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量。色谱柱为C18;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;检测波长254nm;结果:专属性试验阴性均无干扰;毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素平均回收率分别为 106.56%、94.45%、100.21%、93.73%,RSD 分别为 0.33%、0.95%、0.78%、0.36%;重复性试验平均含量分别为0.071、0.019、0.051、0.010mg/ml,含量的RSD分别为0.24%、0.33%、0.22%、0.60%;4 种黄酮类成分含量分别为 0.0813、0.0226、0.0238、0.0060mg/ml。芒柄花黄素含量较低且有部分批次没有检测到,故不列入标准草案,其余3种黄酮列入标准草案,3种黄酮总含量范围在0.0148～0.3705mg/ml,平均含量为0.1277mg/ml,含量限度3种黄酮总量不得少于0.10mg/ml。采用HPLC-UV法建立黄芪口服液的指纹图谱,为具代表性和公正性,以4个厂家中每个厂家3批样品生成对照指纹图谱,计算20批样品相似度。色谱柱C18;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;检测波长225nm。结果:20批样品相似度在0.464（1）～0.704～0.978,相似度平均值为0.847。在此基础上应用高效液相色谱-质谱（HPLC-Q-TOF）联用技术,离子源为电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子检测模式下,对黄芪口服液指纹图谱中的色谱峰进行了定性分析。推测5个未知峰的身份,分别为美迪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、对羟基苯甲酸乙酯、3-羟基-9-10-二甲氧基紫檀烷、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲基异黄烷。此外,4个厂家的样品相似度差异较大,且同一个厂家相似度批间差异大于4个厂家间。因此采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）对指纹图谱共有峰进行数据分析,PCA将20批样品分成3大类,其中有两个厂家样品被分成了不同类,采用PLS-DA筛选出毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷这两个差异性成分,表明这两个化合物是上述3种类型之间产生差异的主要标志性成分,提示厂家在药品生产过程需要关注以上两种成分。
李建军[7]（2019）在《高效液相色谱-蒸发光散射法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的研究》文中研究说明目的:建立合理的测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射方法。方法:应用高效液相色谱,以蒸发光散射检测器测定药品的含量。色谱柱:依利特Hypersil ODS（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-水（32:68）,流速:1.0mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度90℃,气体流速1.5L/min。结果:玉屏风颗粒中黄芪甲苷浓度在30.08～157.69μg/ml时,线性关系良好（r=0.9997）;提取回收率平均值100.22%,RSD=1.45%<2.0%。结论:高效液相色谱-蒸发光散射法具有操作简便、重复性好、稳定性佳、精密度高等优点,适用于测定玉屏风颗粒的黄芪甲苷含量,利于控制玉屏风颗粒的质量。
谭红声[8]（2019）在《十味鹅黄颗粒质量控制研究》文中研究说明目的:研究建立十味鹅黄颗粒的薄层鉴别方法;研究建立十味鹅黄颗粒中间体挥发油成分的GC-MS指纹图谱和十味鹅黄颗粒的HPLC-UV指纹图谱;分别研究建立采用HPLC-ELSD法同时测定十味鹅黄颗粒中皂苷类成分的含量测定方法和HPLC-UV法同时测定十味鹅黄颗粒中芍药苷等8种组分的含量测定方法。通过以上研究,建立专属性强、重复性好的十味鹅黄颗粒的质量控制方法,为十味鹅黄颗粒质量控制方法的建立提供实验基础和科学依据。方法:（1）采用薄层色谱法对十味鹅黄颗粒中的白芷、防风、辛夷、柴胡、黄芪及鹅不食草进行定性鉴别。（2）十味鹅黄颗粒中间体挥发油成分的指纹图谱采用GC-MS法测定,色谱柱为Agilent HP-5MS（30m×250μm,0.25μm）毛细管色谱柱,载气为高纯度氦（99.999%）,流速为1.0 m L/min,程序升温,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比5:1;电离方式为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,接口温度为300℃,电子能量为70 e V,溶剂延迟时间为3.5 min,质荷比（m/z）为50～400,以丹皮酚色谱峰为参照峰,测定10批次样品的GC-MS图谱,数据经转换处理后,导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012.1版本）进行相似度评价,确定共有峰,并通过数据分析确定共有峰的化学组成及结构。十味鹅黄颗粒的HPLC指纹图谱采用HPLC-UV法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6×250mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,以5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱峰为参照峰,测定了10批次十味鹅黄颗粒的HPLC指纹图谱,建立了十味鹅黄颗粒指纹图谱共有模式。（3）十味鹅黄颗粒中黄芪甲苷等皂苷类成分的含量测定采用的是HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6×250mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,ELSD检测参数为漂移管温度80℃,气体流量为2.5 L/min,增益值为4。十味鹅黄颗粒中芍药苷等8种组分的同时含量测定,其色谱条件与“十味鹅黄颗粒的HPLC指纹图谱”所用的测定方法相同。结果:（1）薄层色谱鉴别研究结果显示,分别以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（7:1）、三氯甲烷-甲醇（7:1）、三氯甲烷-乙醚（10:1）、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7:15:5:2）10℃以下放置的下层溶液、三氯甲烷-甲醇-水（13:5:2）10℃以下放置的下层溶液、石油醚（60～90℃）-二氯甲烷（1:2）为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,可较好地鉴别十味鹅黄颗粒中的白芷、防风、辛夷、柴胡、黄芪及鹅不食草,且阴性对照无干扰。（2）建立了十味鹅黄颗粒中间体挥发油的GC-MS指纹图谱的检测方法,通过10批样品的GC-MS图谱研究,确定了17个共有峰,并鉴定了其化学组成,建立了十味鹅黄颗粒中间体挥发油的GC-MS指纹图谱共有模式,10批十味鹅黄颗粒中间体挥发油指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较其相似度在0.995～0.998;建立了十味鹅黄颗粒的HPLC指纹图谱的检测方法,测定了10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱,建立了十味鹅黄颗粒指纹图谱共有模式,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。各批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与指纹图谱共有模式相比较其相似度均大于0.96。（3）建立了HPLC-ELSD法同时测定十味鹅黄颗粒中黄芪甲苷、柴胡皂苷a及木兰脂素含量的方法,其线性范围分别在81.60～816.0μg/m L（r=0.9990）,19.10～191.0μg/m L（r=0.9989）,51.80～518.0μg/m L（r=0.9991）,在上述范围内各检测成分峰面积的自然对数与质量浓度（μg/m L）的自然对数呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为100.5%,103.9%,99.4%,RSD分别为0.49%,0.55%,0.35%;建立了十味鹅黄颗粒芍药苷等8种组分同时含量测定的HPLC-UV检测方法,芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的线性范围分别在40.00～400.0μg/m L,12.04～120.4μg/m L,9.020～90.20μg/m L,2.620～26.20μg/m L,23.54～235.4μg/m L,4.240～42.40μg/m L,22.34～223.4μg/m L,44.22～442.2μg/m L,在上述范围内各检测成分峰面积与质量浓度（μg/m L）呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为102.5%,101.0%,103.5%,99.0%,101.7%,103.5%,101.8%,101.0%及RSD值分别为0.87%,0.62%,1.0%,1.8%,1.5%,0.71%,1.0%,1.8%。结论:本研究建立的薄层色谱鉴别方法操作简单、专属性较强,可作为十味鹅黄颗粒薄层鉴别方法;建立的十味鹅黄颗粒中间体挥发油的GC-MS指纹图谱和十味鹅黄颗粒的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,重复性及稳定性好,可用于十味鹅黄颗粒的定性鉴别;所建立的HPLC-ELSD法同时测定十味鹅黄颗粒中黄芪甲苷等皂苷类成分的含量及HPLC-UV法同时测定芍药苷等8种组分的含量测定方法,可较为全面地控制十味鹅黄颗粒的各成分的含量。本研究建立的十味鹅黄颗粒薄层鉴别和指纹图谱的定性分析与多指标成分含量测定的结合的质量控制方法,能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。本研究为保证十味鹅黄颗粒的质量稳定、保证制剂临床应用的安全、有效提供了可靠的方法和依据。
谷华,丁孝良,孙宝军[9]（2019）在《HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量》文中研究说明目的:采用高效液相-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量,为玉屏风散的质量控制提供实验基础。方法:采用色谱柱出自Waters公司,型号为XBridge-Amide,规格:4. 6 mm×150 mm,色谱柱填料颗粒直径3. 5μm;流动相:乙腈（A）-水溶液（B,其中含少量甲醇）,流速1 mL/min;梯度洗脱流程见表1;柱温30℃;蒸发光检测器:以氮气为载气,流速202. 7 kPa,漂移管温度110℃,撞击器为"on"。常规对高效液相色谱仪进行方法学的严谨考察,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验和加样回收试验。在高效液相色谱仪方法学严谨的前提下,对玉屏风散颗粒进行样品分析研究,并测定其中黄芪甲苷和甘露醇的含量。结果:1)专属性试验结果显示:阴性对照品溶液1在与甘露醇对照品溶液和玉屏分散供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。提示甘露醇和黄芪甲苷均具有良好的专属性。2)线性回归结果显示:黄芪甲苷的线性范围为1. 1～5. 1 mg,其回归方程为:Y=0. 732X-4. 136（r=0. 999 7）;同黄芪甲苷线性回归方法得,甘露醇在1. 967～19. 674μg范围内具有良好的线性关系,得到甘露醇回归方程为Y=1. 587X+4. 983（r=0. 999 6）。3)精密度试验结果显示,黄芪甲苷RSD=0. 58%,甘露醇RSD=0. 36%表明高效液相仪器精密度良好。4)本研究稳定性结果显示黄芩甲苷峰面积的RSD=0. 84%,甘露醇峰面积的RSD=0. 70%,符合色谱峰相对峰面积的RSD <3%则说明稳定性良好,提示玉屏风散供试品溶液24 h内稳定性良好。5)本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 76%,各色谱峰相对峰面积的RSD <3%表示重复性良好,提示玉屏风散供试品溶液的重复性良好。6)结果显示黄芪甲苷对照品溶液、甘露醇对照品溶液平均回收率分别为100. 608%、103. 487%,RSD分别为0. 93%、0. 47%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。7) 3个不同批次的玉屏风散中黄芪甲苷成分和甘露醇成分的含量未见明显差异,黄芪甲苷和甘露醇含量平均值分别为0. 961 mg/g和0. 099 mg/g。结论:高效液相-蒸发光散射检测方法操作简便准确,重复性和稳定性均良好,可作为测定玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇含量的测定方法。
赵曼佳[10]（2019）在《含皂苷类成分中药的质量控制方法的研究及应用》文中研究说明背景和目的:中药中所含的皂苷类成分资源丰富,在新药和功能性食品的开发中具有重要价值。但是,含皂苷类成分的中药及其制剂的质量评价一直是中药分析领域的难点,主要缘于皂苷类成分大多不产生紫外吸收或者产生弱的紫外吸收,检测方法灵敏度低;且已有皂苷分析方法中供试品溶液的制备方法步骤繁多、耗时长,从而导致方法的重复性和准确性不理想,也缺乏实用性。本研究以“黄芪饮片—中间体（标准汤剂和冻干粉）—配方颗粒”为研究对象,通过优化供试品溶液制备方法、引入新的分析仪器QDA等,建立一套简单、全面的皂苷类成分质量控制方法,从而为黄芪及其制剂建立一套具有科学性、整体性和实用性的质量评价方法,也为其它皂苷类成分分析方法的建立提供参考。方法:1)黄芪饮片的质量评价方法:采用超声提取代替加热回流提取、采用氨水加入和SPE柱富集的方法制备供试品溶液,引入UPLC-QDA分析仪器,采用选择性离子监测模式,以人参皂苷Rg1为内标物,建立黄芪甲苷的含量测定方法。同时采用UPLC-PDA对黄芪中黄酮类成分建立含量测定和指纹图谱同时分析的方法。并进行方法学考察和15批次黄芪饮片测定的验证。2)黄芪全成分指纹图谱分析方法和靶标指纹图谱分析方法:采用UPLC-QDA,全扫描模式建立黄芪饮片的整体指纹图谱分析方法,并通过质量数和标准品对共有峰进行指认;采用选择性离子监测模式,特异性检测黄芪中主要皂苷,建立了黄芪皂苷的靶向指纹图谱。计算相似度和共同峰的相对保留时间和相对峰面积。3)黄芪制剂的中间体（标准汤剂和冻干粉）及其制剂（配方颗粒）分析方法:采超声提取、氨水加入、SPE柱富集制备供试品溶液,采用常用的HPLC-ELSD建立黄芪甲苷定量分析方法;采用HPLC-DAD对黄芪中黄酮类成分,建立含量测定和特征图谱同时测定的分析方法。并进行方法学考察和黄芪中间体、配方颗粒测定。4)方法拓展:以桔梗标准汤剂为研究对象,采用超声提取、氨水加入、SPE柱富集制备供试品溶液,采用UPLC-PDA对桔梗皂苷D建立含量测定方法,同时对桔梗皂苷进行特征图谱分析。并比较氨水处理桔梗标准汤剂前后皂苷类化学成分种类及含量的变化,采用UPLC-Orbitrap-MS/MS对变化的色谱峰进行成分指认,探讨氨水处理的化学机理。结果:1)所建立的方法灵敏度高、线性范围宽、重现性良好,不同产地黄芪饮片中黄芪甲苷含量为0.04%～0.25%,表明所建立的UPLC-QDA方法可用于黄芪饮片中黄芪甲苷的含量测定。所建立的黄酮类成分含量测定和指纹图谱同时分析的方法快捷、准确,可用于整体评价不同批次黄芪饮片中黄酮类成分的异同点。2)建立了黄芪饮片的UPLC-QDA指纹图谱,15批黄芪饮片的相似度大于0.920,有12个共有峰,通过QDA质谱检测器指认,其中6个为皂苷类成分,6个为黄酮类成分。结果表明,采用UPLC-QDA建立的指纹方法可同时检测多种皂苷和黄酮类化合物,且每种共有峰对应的成分可以通过其质量数直接确定。建立了针对黄芪皂苷的靶向指纹图谱。靶向指纹图谱特异性更强,更加针对性的实现对皂苷类成分的靶向检测。3)HPLC-ELSD测定黄芪制剂的中间体（标准汤剂和冻干粉）及其制剂（配方颗粒）中黄芪甲苷的含量结果显示,不同批次的标准汤剂、冻干粉和配方颗粒中黄芪甲苷含量分别为0.13 mg·mL-1～0.33 mg·mL/1,0.10%～0.19%,0.11%～0.13%。HPLC-DAD分析结果显示,标准汤剂、冻干粉和配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量分别为0.03 mg·mL-1～0.19 mg·mL-1,0.05%～0.18%,0.11%～0.14%;同时标准汤剂、冻干粉和配方颗粒的黄酮类特征图谱分析结果显示,指纹图谱相似度分别大于0.910,0.700,0.990。4)UPLC-PDA方法对11批次桔梗汤剂分析结果显示:该方法重现性好,准确性高;加入氨水的作用是促进含有乙酰基的桔梗皂苷D类似物转化为桔梗皂苷D,从而提高供试品溶液中桔梗皂苷D的含量。不同批次桔梗标准汤剂中桔梗皂苷D的含量为0.21%～0.34%,特征图谱相似度大于0.800。结论:本研究建立了黄芪饮片皂苷含量测定和整体指纹图谱分析方法,所建方法操作简单、重现性好;针对黄芪制剂的中间体及其制剂（配方颗粒）,建立了实用的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法,以满足生产过程中产品质量监控的要求;所建立的氨水加入-SPE富集备样方法成功应用于桔梗标准汤剂中桔梗皂苷D的含量测定。因此,本研究为皂苷类成分的定量分析和指纹分析提供了理论基础和分析方法。
二、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量（论文提纲范文）
（1）保元颗粒制备工艺研究（论文提纲范文）
| 1 实验材料 |
| 1.1 药材与试剂 |
| 1.2 主要仪器 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 UPLC-ELSD法测定人参皂苷Rb1与黄芪甲苷含量 |
| 2.1.1 色谱条件与系统适应性实验 |
| 2.1.2 溶液制备 |
| 2.1.3 方法学考察 |
| 2.1.3. 1 专属性 |
| 2.1.3. 2 线性关系考察 |
| 2.1.3. 3 精密度试验 |
| 2.1.3. 4 重复性试验 |
| 2.1.3. 5 稳定性试验 |
| 2.1.3. 6 加样回收率试验 |
| 2.2 提取工艺优化 |
| 2.2.1 正交试验 |
| 2.2.2 最佳工艺验证试验 |
| 2.3 浓缩与干燥工艺优化 |
| 2.3.1 浓缩工艺 |
| 2.3.2 干燥工艺 |
| 2.4 保元颗粒成型工艺优化 |
| 2.4.1 主要评价指标及检测方法 |
| 2.4.2 辅料的选择 |
| 2.4.3 辅料用量筛选 |
| 2.4.4 润湿剂浓度及用量筛选 |
| 2.5 保元颗粒中试工艺验证 |
| 3 讨论 |
（2）黄芪中皂苷类成分的研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 黄芪皂苷类成分 |
| 2 黄芪皂苷类成分的提取方法 |
| 2.1 溶剂提取法 |
| 2.2 超声波提取法 |
| 2.3 微波辅助提取法 |
| 2.4 酶辅助提取法 |
| 2.5 超临界流体萃取法 |
| 2.6 闪式提取法 |
| 3 黄芪皂苷类成分的分离纯化方法 |
| 3.1 正丁醇萃取法 |
| 3.2 溶剂沉淀法 |
| 3.3 大孔吸附树脂法 |
| 4 黄芪皂苷含量的测定方法 |
| 4.1 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 |
| 4.2 比色法 |
| 4.3 近红外漫反射光谱法 |
| 4.4 液相色谱-质谱法 |
| 4.5 超高液相色谱法 |
| 5 结束语 |
（3）滋阴补肾丸质量标准研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 薄层色谱鉴别 |
| 2.2 含量测定 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 溶液制备 |
| 2.2.3 方法学考察 |
| 2.2.4 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 提取条件优化 |
| 3.2 测定方法选择 |
（4）升陷汤中君药黄芪主成分动态变化规律及全方化学成分表征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略语 |
| 引言 |
| 文献综述 |
| 1 经典名方研究现状 |
| 2 升陷汤临床应用 |
| 2.1 循环系统 |
| 2.2 呼吸系统 |
| 2.3 消化系统 |
| 2.4 内分泌系统 |
| 2.5 其他应用 |
| 3 黄芪的来源及产地沿革 |
| 4 黄芪化学成分 |
| 4.1 皂苷类成分 |
| 4.2 黄酮类成分 |
| 4.3 多糖类成分 |
| 4.4 其他类成分 |
| 5 黄芪药理作用 |
| 5.1 对心血管系统的作用 |
| 5.2 对免疫系统的作用 |
| 5.3 对肝脏的作用 |
| 5.4 对肾脏的作用 |
| 5.5 抗肿瘤作用 |
| 6 思考与展望 |
| 第一章 黄芪药材质量控制 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 药材 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 黄芪药材薄层鉴别 |
| 2.2 黄芪药材检查 |
| 2.3 黄芪药材浸出物测定 |
| 2.4 黄芪药材含量测定 |
| 3.讨论 |
| 4.小结 |
| 第二章 黄芪饮片炮制工艺考察 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 药材 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 黄芪药材入药部位考察 |
| 2.2 基于响应面法的黄芪饮片炮制参数优化 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 黄芪饮片质量控制 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2.方法与结果 |
| 2.1 黄芪饮片薄层鉴别 |
| 2.2 黄芪饮片检查 |
| 2.3 黄芪饮片浸出物测定 |
| 2.4 黄芪饮片含量测定 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第四章 升陷汤耐缺氧作用研究及君药黄芪配伍用量探析 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 实验动物 |
| 1.2 仪器设备 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 样品制备 |
| 2.2 分组及给药 |
| 2.3小鼠耐缺氧实验 |
| 2.4 小鼠耐缺氧实验结果 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第五章 升陷汤中黄芪甲苷含量测定方法的建立 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件考察 |
| 2.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3 供试品溶液制备方法考察 |
| 2.4 线性关系考察 |
| 2.5 专属性试验 |
| 2.6 精密度试验 |
| 2.7 重复性试验 |
| 2.8 稳定性试验 |
| 2.9 准确度试验 |
| 2.10 耐用性试验 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第六章 升陷汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含测方法建立 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件考察 |
| 2.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3 供试品溶液制备方法考察 |
| 2.4 线性关系考察 |
| 2.5 专属性试验 |
| 2.6 精密度试验 |
| 2.7 重复性试验 |
| 2.8 稳定性试验 |
| 2.9 准确度试验 |
| 2.10 耐用性试验 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第七章 升陷汤中君药黄芪主成分动态变化研究 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 升陷汤全方冻干粉制备 |
| 2.2 黄芪甲苷动态变化研究 |
| 2.3 毛蕊异黄酮葡萄糖苷动态变化研究 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第八章 基于君药敲除法的升陷汤全方配伍规律研究 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 升陷汤全方中芒果苷含测方法的建立 |
| 2.2 基于君药敲除的升陷汤中芒果苷含量变化研究 |
| 2.3 升陷汤全方中异阿魏酸含测方法的建立 |
| 2.4 基于君药敲除的升陷汤中异阿魏酸含量变化研究 |
| 2.5 升陷汤全方中桔梗皂苷D含测方法的建立 |
| 2.6 基于君药敲除的升陷汤中桔梗皂苷D含量变化研究 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第九章 升陷汤全方化学成分表征研究 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂试药 |
| 1.3 饮片 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 基于HPLC-ELSD的升陷汤全方化学成分表征研究 |
| 2.2 基于HPLC-DAD的升陷汤全方化学成分表征研究 |
| 2.2.1 色谱条件筛选 |
| 2.2.2 对照品溶液制备 |
| 2.2.3 供试品溶液的制备 |
| 2.2.4 方法学考察 |
| 2.2.5 升陷汤全方HPLC-DAD化学表征图谱的构建 |
| 2.2.6 升陷汤化学表征图谱的分析 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 结论 |
| 本文创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间主要研究成果 |
| 发表论文 |
| 国家专利 |
| 个人简介 |
（5）HPLC-ELSD测定三种药食同源中药材主要活性成分含量（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 桔梗 |
| 1.1.1 桔梗的药用及食用价值 |
| 1.1.2 桔梗皂苷D的保健作用 |
| 1.1.3 桔梗皂苷D的测定方法 |
| 1.2 黄芪 |
| 1.2.1 黄芪的药用及保健食品价值 |
| 1.2.2 黄芪甲苷的保健作用 |
| 1.2.3 黄芪甲苷的测定方法 |
| 1.3 山药 |
| 1.3.1 山药的药用及食用价值 |
| 1.3.2 薯蓣皂苷的保健作用 |
| 1.3.3 薯蓣皂苷的测定方法 |
| 1.4 HPLC-ELSD |
| 1.4.1 高效液相色谱 |
| 1.4.2 蒸发光散射检测器 |
| 1.4.3 皂苷类物质检测中HPLC-ELSD的相对优势 |
| 1.5 本文工作 |
| 2 HPLC-ELSD测定桔梗中桔梗皂苷D的含量及其方法学验证 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.1.1 原料、试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.2 方法与结果 |
| 2.2.1 桔梗皂苷D标准物质工作溶液的制备 |
| 2.2.2 桔梗样品溶液制备方法 |
| 2.2.3 色谱条件 |
| 2.2.4 方法学验证 |
| 2.2.4.1 线性关系考察 |
| 2.2.4.2 专属性试验 |
| 2.2.4.3 检出限和定量限的测定 |
| 2.2.4.4 精密度试验 |
| 2.2.4.5 重复性试验 |
| 2.2.4.6 加标回收率试验 |
| 2.2.4.7 稳定性试验 |
| 2.2.5 结果分析 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 样品提取方法的选择 |
| 2.3.2 流动相的选择 |
| 2.3.3 检测器的选择及参数的设定 |
| 3 HPLD-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量及其方法学验证 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.1.1 原料、试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.2 方法与结果 |
| 3.2.1 黄芪甲苷标准物质工作溶液的制备 |
| 3.2.2 黄芪样品溶液制备方法 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 方法学验证 |
| 3.2.4.1 线性关系考察 |
| 3.2.4.2 专属性试验 |
| 3.2.4.3 检出限和定量限的测定 |
| 3.2.4.4 精密度试验 |
| 3.2.4.5 重复性试验 |
| 3.2.4.6 加标回收率试验 |
| 3.2.4.7 稳定性试验 |
| 3.2.5 结果分析 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 样品提取方法的选择 |
| 3.3.2 流动相的选择 |
| 3.3.3 检测器的选择及参数的设定 |
| 4 HPLD-ELSD测定山药中薯蓣皂苷的含量及其方法学验证 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.1.1 原料、试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.2 方法与结果 |
| 4.2.1 薯蓣皂苷标准物质工作溶液的制备 |
| 4.2.2 山药样品溶液制备方法 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 方法学验证 |
| 4.2.4.1 线性关系考察 |
| 4.2.4.2 专属性试验 |
| 4.2.4.3 检出限和定量限的测定 |
| 4.2.4.4 精密度试验 |
| 4.2.4.5 重复性试验 |
| 4.2.4.6 加标回收率试验 |
| 4.2.4.7 稳定性试验 |
| 4.2.5 结果分析 |
| 4.3 讨论 |
| 4.3.1 样品提取方法的选择 |
| 4.3.2 流动相的选择 |
| 4.3.3 检测器的选择及参数的设定 |
| 5 总结 |
| 5.1 HPLC-ELSD测定桔梗中桔梗皂苷D的含量 |
| 5.2 HPLD-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷的含量 |
| 5.3 HPLD-ELSD测定山药中薯蓣皂苷的含量 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）黄杨宁片原料环维黄杨星D和黄芪口服液的质量标准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1. 中药质量标准概述 |
| 2. 黄杨宁片原料环维黄杨星D的质量标准研究 |
| 2.1 质量标准现状 |
| 2.2 黄杨属植物化学成分研究 |
| 2.3 环维黄杨星D的提取 |
| 2.4 黄杨生物碱的分析方法 |
| 3. 黄芪精的质量标准研究 |
| 3.1 产地 |
| 3.2 黄芪精质量标准现状 |
| 3.3 有效成分 |
| 3.4 黄芪检测方法 |
| 3.5 黄芪精检测方法 |
| 参考文献 |
| 第二章 黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质的定性定量研究 |
| 1. 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药与试剂 |
| 2. 色谱条件 |
| 2.1 流动相的选择 |
| 3. 溶液制备 |
| 4. 含量测定方法学考察 |
| 4.1 专属性 |
| 4.2 精密度 |
| 4.3 线性关系考察 |
| 4.4 检测限和定量限 |
| 4.5 稳定性 |
| 4.6 重复性 |
| 4.7 准确度 |
| 5. 样品测定 |
| 6. 含量限度制定 |
| 7. 定性分析 |
| 7.1 色谱条件 |
| 7.2 质谱条件 |
| 7.3 溶液制备 |
| 7.4 实验结果 |
| 7.5 有关物质限度制定 |
| 8. 讨论 |
| 参考文献 |
| 第三章 黄芪口服液的质量标准研究 |
| 1. 名称 |
| 2. 处方和制法 |
| 3. 性状 |
| 4. 鉴别 |
| 4.1 仪器与试药 |
| 4.2 鉴别方法 |
| 4.3 专属性 |
| 4.4 耐用性 |
| 4.5 样品鉴别结果 |
| 5. 含量测定 |
| 5.1 黄芪甲苷的含量测定 |
| 5.2 黄酮类成分的含量测定 |
| 参考文献 |
| 第四章 黄芪口服液的指纹图谱研究 |
| 1. 仪器与试剂 |
| 2. 色谱条件 |
| 3. 溶液的制备 |
| 3.1 参照物溶液的制备 |
| 3.2 供试品溶液的制备 |
| 3.3 阴性样品溶液的制备 |
| 4. 方法学考察 |
| 4.1 精密度 |
| 4.2 稳定性 |
| 4.3 重复性 |
| 5. HPLC对照指纹图谱的建立 |
| 6. 共有峰的确定 |
| 7. HPLC-Q-TOF对共有峰的定性分析 |
| 7.1 色谱条件 |
| 7.2 质谱条件 |
| 7.3 溶液的制备 |
| 7.4 结果分析 |
| 8. 指纹图谱相似度测定 |
| 9. 讨论 |
| 10. 黄芪口服液指纹图谱数据建模分析 |
| 10.1 主成分分析(PCA) |
| 10.2 偏最小二乘判别分析(PLS-DA) |
| 11. 讨论与小结 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 创新与不足 |
| 附录一 |
| 附录二 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（7）高效液相色谱-蒸发光散射法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的研究（论文提纲范文）
| 1．实验材料 |
| 2．实验方法 |
| 2.1 溶液配制 |
| 2.1.1 对照品溶液制备： |
| 2.1.2 供试品溶液制备： |
| 2.1.3 阴性供试品溶液制备： |
| 2.2 色谱条件。 |
| 2.3 干扰试验。 |
| 2.4 线性关系考察。 |
| 2.5 精密度实验。 |
| 2.6 稳定性实验。 |
| 2.7 重复性实验。 |
| 2.8 提取回收率。 |
| 2.9 黄芪甲苷含量测定。 |
| 3．讨论 |
（8）十味鹅黄颗粒质量控制研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第一部分 十味鹅黄颗粒的薄层鉴别研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 白芷的鉴别 |
| 2.2 防风的鉴别 |
| 2.3 辛夷的鉴别 |
| 2.4 柴胡的鉴别 |
| 2.5 黄芪的鉴别 |
| 2.6 鹅不食草的鉴别 |
| 3 讨论 |
| 4 结论 |
| 第二部分 十味鹅黄颗粒指纹图谱研究 |
| 第一节 十味鹅黄颗粒中间体挥发油成分的GC-MS指纹图谱研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 气相色谱条件考察 |
| 2.1 不同升温程序考察 |
| 2.2 不同分流比考察 |
| 3 质谱条件考察 |
| 3.1 不同扫描范围考察 |
| 4 方法与结果 |
| 4.1 试验条件 |
| 4.2 溶剂的制备 |
| 4.3 方法学考察 |
| 4.4 结果 |
| 5 讨论 |
| 第二节 十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱研究 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 实验仪器 |
| 1.2 实验试剂与药材 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件考察 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 2.3 HPLC指纹图谱的建立 |
| 3 讨论 |
| 结论 |
| 第三部分 十味鹅黄颗粒的含量测定方法研究 |
| 第一节 HPLC-ELSD法测定十味鹅黄颗粒中皂苷类成分的含量 |
| 1 实验材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 单因素考察 |
| 2.2 色谱条件考察 |
| 2.3 方法学考察 |
| 3 讨论 |
| 第二节 HPLC-UV 法同时测定十味鹅黄颗粒中芍药苷等8 种组分的含量 |
| 1 实验材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 单因素考察 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 方法学考察 |
| 3 讨论 |
| 结论 |
| 总结与展望 |
| 1 总结 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 综述 过敏性鼻炎中药治疗概况 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历及攻读学位期间获得的科研成果 |
（9）HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 分析样品 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 对照品溶液配制 |
| 2.3 供试品溶液配制 |
| 2.4 专属性试验 |
| 2.5 线性关系考察 |
| 2.6 精密度试验 |
| 2.7稳定性试验 |
| 2.8 重复性试验 |
| 2.9 回收率试验 |
| 2.1 0 样品检测结果 |
| 3 讨论 |
（10）含皂苷类成分中药的质量控制方法的研究及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 皂苷类成分的药理活性 |
| 1.1 免疫调节作用 |
| 1.2 抗肿瘤 |
| 1.3 对心脑血管的作用 |
| 1.4 抗炎作用和抗水肿作用 |
| 1.5 抗病原微生物 |
| 1.6 其他 |
| 2 皂苷类成分的结构与分类 |
| 2.1 四环三萜的结构类型 |
| 2.2 五环三萜的结构类型 |
| 2.3 甾体皂苷的结构类型 |
| 3 皂苷类成分质量研究现状 |
| 3.1 比色法与紫外分光光度法 |
| 3.2 薄层色谱扫描法 |
| 3.3 气相色谱法 |
| 3.4 高效毛细管电泳法 |
| 3.5 高效液相色谱法(HPLC) |
| 3.6 高效液相-质谱联用法(HPLC-MS) |
| 前言 |
| 第二章 黄芪饮片的质量控制方法的建立 |
| 1 基于UPLC-QDA黄芪甲苷的含量测定方法建立 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 方法与结果 |
| 1.3 讨论 |
| 2 毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定及黄酮类成分指纹图谱同时测定 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 方法与结果 |
| 2.3 讨论 |
| 3 基于UPLC-QDA黄芪皂苷类成分指纹图谱分析方法探索 |
| 3.1 指纹图谱的建立 |
| 3.2 皂苷类成分的靶向指纹图谱的建立 |
| 3.3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 黄芪制剂质量控制方法的建立 |
| 1 黄芪标准汤剂的质量控制方法的建立 |
| 1.1 黄芪标准汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法的建立 |
| 1.2 黄芪标准汤剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定及黄酮类成分特征图谱同时测定 |
| 1.3 讨论 |
| 2 黄芪冻干粉的质量控制方法的建立 |
| 2.1 黄芪冻干粉中黄芪甲苷含量测定方法的建立 |
| 2.2 黄芪冻干粉中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定及黄酮类成分特征图谱同时测定 |
| 2.3 讨论-黄芪冻干粉毛蕊异黄酮葡萄糖苷供试品溶液制备方法的考察 |
| 3 黄芪配方颗粒质量控制方法建立 |
| 3.1 黄芪配方颗粒中黄芪甲苷含量测定方法的建立 |
| 3.2 黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定及黄酮类成分特征图谱同时测定 |
| 3.3 讨论-黄芪配方颗粒毛蕊异黄酮葡萄糖苷供试品溶液制备方法的考察 |
| 4 小结 |
| 第四章 桔梗标准汤剂质量控制方法的建立 |
| 1 桔梗皂苷的D含量测定方法的建立 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 方法与结果 |
| 2 桔梗标准汤剂皂苷类成分特征图谱的建立 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 方法与结果 |
| 3 氨水处理作用的探究 |
| 4 讨论-样品制备方法的考察 |
| 5 小结 |
| 总结 |
| 研究思路与创新性 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 附图 |
四、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量（论文参考文献）
- [1]保元颗粒制备工艺研究[J]. 翟红伟,程佩佩,成焕波,龙林,胡辉. 上海中医药大学学报, 2022(01)
- [2]黄芪中皂苷类成分的研究进展[J]. 赵灵改,吕学泽,刘毅,夏秋霞,李兴民. 食品安全质量检测学报, 2021(12)
- [3]滋阴补肾丸质量标准研究[J]. 汪爱霞,孙芸,郭文宾. 中国药业, 2020(15)
- [4]升陷汤中君药黄芪主成分动态变化规律及全方化学成分表征研究[D]. 徐文慧. 长春中医药大学, 2020(09)
- [5]HPLC-ELSD测定三种药食同源中药材主要活性成分含量[D]. 王忠一. 烟台大学, 2020(06)
- [6]黄杨宁片原料环维黄杨星D和黄芪口服液的质量标准研究[D]. 叶晓芸. 南京中医药大学, 2020(08)
- [7]高效液相色谱-蒸发光散射法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的研究[J]. 李建军. 人人健康, 2019(24)
- [8]十味鹅黄颗粒质量控制研究[D]. 谭红声. 广西中医药大学, 2019
- [9]HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量[J]. 谷华,丁孝良,孙宝军. 世界中医药, 2019(04)
- [10]含皂苷类成分中药的质量控制方法的研究及应用[D]. 赵曼佳. 北京中医药大学, 2019(05)