一、丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法(论文文献综述)
王春燕,董润璁,庄妮拉,王敏[1](2019)在《HPLC-QAMS法同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分含量》文中认为目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,以党参炔苷为内标物,分别计算其与白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的相对校正因子(RCF),通过RCF计算丁蔻理中丸中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(42∶58,A)和0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长为220 nm(白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷)、240 nm(6-姜辣素)、275 nm(白术内酯Ⅰ),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的线性范围分别为0.64~16.04,0.33~8.14,0.56~14.06,0.61~15.17,0.42~10.55,0.40~10.08,0.39~9.71μg(r为0.999 6~0.999 9);平均加样回收率分别为99.7%,99.6%,99.7%,101.0%,100.8%,100.2%,101.1%(RSD为0.4%~1.2%,n=6)。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素的RCF分别为1.058 0,0.795 1,0.941 7,1.057 0,1.043 0,0.981 1,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:一测多评法可用于丁蔻理中丸7种活性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。
芦智远[2](2016)在《SPE-UPLC-MS/MS测定鱼肉中丁香酚的残留量》文中认为丁香酚是一种植物香料,带有强烈的丁香香气,具有挥发性,除用于配制化妆品香精、皂用香精以外,其药理作用广泛,可以用作镇痛剂、防腐剂及麻醉剂等等。由于其成本低廉,效果明显,在近年作为麻醉剂广泛用于水产品的运输中。目前澳大利亚、新西兰、智力等国家已将丁香酚列为没有残留期的合法活鱼运输用麻醉剂,然而,美国国家毒理学计划(NTP)发布的毒理学数据显示,丁香酚对啮齿动物是致癌物或潜在的致癌物,其安全性值得怀疑。日本肯定列表中丁香酚在水产品中的最高残留量也都有限制,并规定了丁香酚的残留限量为0.05mg/kg。世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)在1980年发布的风险评估结果中,将丁香酚的ADI值定为2.5mg/kg(bw),而我国对于丁香酚残留方面的限制目前还处于空白阶段,因此,亟需建立检测丁香酚的高效、准确的前处理方法和定量、定性方法。本文采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留量。方法:将鱼肉可食部分均质处理,取样品2.00g于15mL离心管中,加入2.00g无水碳酸钠、8mL甲醇,涡旋震荡2min,超声提取10min,以10000r/min离心5min。移取提取液至另一50mL离心管中;在残渣中加入8mL甲醇,重复提取一次,合并提取液。向离心管中加入10mL正己烷脱脂,震荡离心。取下层溶液2mL,加水稀释至6mL,待C18固相萃取小柱净化处理。依次加入5 mL甲醇、5 mL水洗涤、活化小柱。将待净化的稀释液过柱,控制流速3 mL/min。用10 mL水淋洗小柱后,加入5 mL甲醇洗脱,控制流速2mL/min,收集洗脱液。40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1ml,供LC-MS/MS分析。Waters UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);进样量5μm;柱温40℃;流速0.2ml/min;流动相A为甲醇,流动相B为0.1%氨水。负离子扫描方式(ESI-),多反应监测检测方式(MRM),毛细管电压-3.00kV、锥孔电压-20V、透镜电压0.1V、源温度110℃、去溶剂气温度350℃、去溶剂气流量650L/hr,反吹气体流量50L/hr。定性离子对为148 m/z和121m/z,定量离子148 m/z。结果表明:丁香酚标准溶液在2.0100.0ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9986,方法检出限为2μg/kg,RSD为1.02%2.85%,回收率在88.4%104.7%之间。
余颖[3](2015)在《气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留》文中提出研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.0050.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%93.2%,相对标准偏差为3.47%8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.
赵红革[4](2013)在《HPLC法测定舒更胶囊中丁香酚的含量》文中研究指明目的:建立HPLC法测定舒更胶囊中丁香酚含量的方法。方法:采用ODS C1(84.6 mm×200 mm,10μm)色谱柱,甲醇-水(60∶40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm。结果:丁香酚的进样量在0.770 3μg~1.797 5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.99%(RSD=1.22%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于舒更胶囊中丁香酚含量的测定。
方海燕,方学勤,刘元胜[5](2011)在《右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究》文中认为细菌内毒素检查是药品一个非常重要的安全指标。特别对注射用原料药和注射用制剂药。《中国药典》2005年版尚未收载该品种。我们对3批样品进行了细菌内毒素检测,以考察该方法的可行性。1药品与试剂右旋酮洛芬氨丁三醇(黄石世星药业有限责任公司,批号:20100301、20100601、20100801);细菌内毒素标准品(中国药品生物制品检定所,批号:150601-210169);细菌内毒素检查用水(湛
白俊杰[6](2011)在《基于《内经》相反相成用药机理探讨丁香郁金配伍内涵》文中研究指明丁香郁金的配伍,人们普遍认为两者属于禁忌的范畴,并归结为十九畏的药对之一。后世也遵循这一禁忌原则,但临床医家在实践探索中逐渐认识到其用药组合并非绝对不可同用,甚至两者的配伍出现在一些经典方剂之中,认为其相反相成的组合更有利于提高疗效。同时,近代学者也开展了一定实验研究,用以验证两者的配伍是否存在可行性。但是,无论临床实践还是实验研究,都缺乏足够的理论研究支持。在研究中,我们认为《内经》可谓集中了我国古代医学之大成,在其医学理论中五味与五行、阴阳、五脏配属关系,五脏苦欲补泻、毒药学说等为《内经》中重要的中医医学理论,其中蕴涵有相反相成用药配伍思想,这些理论对认识这种用药思想的内涵有着重要研究意义和价值。关于《内经》中的相反相成用药机理是否揭示了一种具有独特内容的、反常态的治则治法和用药原则,也就是善于把握疾病的多重矛盾,重视多重矛盾的共现特征,在治疗上求其本质,为解决多重矛盾,在用药上要敢于打破用药配伍禁忌原则,“反其道而用之”综合解决各种问题。对于特殊病症和不同脏腑存在的病变,需使用配伍相反药物治疗,这种用药方式可能赋予了相反用药“吸引”或是降低毒性,合璧作用的相反相成思想涵义用药安全一直为古今医家所重视,禁忌更为医者所重。本研究希冀通过理论探源和实验研究,正本清源,探明实质所在,赋予其准确内涵。为了用现代研究的结果去阐明这种反常态的治法和用药原则,我们选择丁香配伍郁金来进行研究,一方面,这两味药物是临床中常用的药物,大量的临床和实验研究结论成为本研究的支撑依据;另一方面丁香郁金的相反相成研究已经有一定的成果,为理论研究奠定了重要基础。加之两者属于人们普遍认可的经典禁忌配伍组合,作为研究对象而言,似乎更有说服力。丁香郁金属相畏配伍,相畏配伍可使药物某些功效减弱,但临床医家在实践探索中逐渐认识到这中用药原则并非绝对禁忌。同时,单从我们本次研究选定的基点丁香郁金的研究来看,既往实验室研究也局限于脂溶性物质挥发油成分的研究,对于水溶性物质的研究较少,也促使我们此次着手设计实验方向。本研究以十九畏中的丁香郁金的配伍为实验基点,以《内经》理论为基础对丁香郁金的配伍内涵进行研究。探索其蕴涵的相反相成机理,对于与此相关的文献研究、实验室研究和临床研究都有重要的意义。同时有可能为指导临床上采用相反相成的配伍提供研究基础,为治疗一些疑难杂症开辟新的道路。论文分为四部分:第一部分是丁香郁金配伍概述。本部分从丁香郁金临床运用和临床不同认识情况探讨了讨论了目前在丁香郁金配伍研究上存在的缺乏成熟理论的认识和实验研究尚有不足的情况,引出了《内经》中相关理论的学术渊源和较为系统的认识及后世医家对其传承、发展、丰富,并验之于临床实践的情况概述。第二部分是理论研究。从《内经》相关理论认识相反相成药味配伍机理。本部分从建立在五味与五行、阴阳、五脏配属关系、五味与五脏配属角度、源于《内经》的反佐学说角度、《内经》五脏苦欲补泻理论、《内经》毒药学说等方面认识相反相成用药机理,由此延伸,探讨了《内经》相关理论对丁香郁金配伍内涵本质的启示。第三部分是从实验研究。本部分探索新的实验方法认识视角,开展丁香郁金配伍水溶性物质的实验室研究。在实验室研究上开展化学试验研究。以丁香郁金配伍后有效成分变化规律的研究,用科学的语言去阐释以“丁香畏郁金”为代表的相反相成用药机理,有机结合《内经》中的反治之法的用药思想来共同解释其科学的内涵。第四部分是研究总结与展望。本部分从我们本次研究选定的基点丁香郁金水溶性物质的研究着手,探讨了性味相反为常用配伍之法,但也是有应用条件的,同时从《内经》相关理论对以丁香郁金为实验基础的相反相成配伍内涵进行探讨。同时,对本文的结论、创新点进行了总结,并对今后的研究进行了展望。
杨磊[7](2008)在《厚朴提取物抗氧化药代动力学研究》文中进行了进一步梳理超氧化物歧化酶的活力可以反映机体清除氧自由基的能力,在抗衰老研究中经常需对其进行准确测定。邻苯三酚自氧化可产生强荧光的醌,超氧化物歧化酶通过清除该反应过程中产生的超氧阴离子自由基使醌减少,据此建立了测定超氧化物歧化酶活力的荧光动力学方法。探讨了缓冲液的浓度和pH值、邻苯三酚浓度和温度对测定的影响。在Tris-醋酸缓冲液(含有2mmol/L EDTA-Na2)浓度为0.1mol/L、pH8.2、邻苯三酚浓度为0.385mmol/L、温度为25℃的最佳条件下,得到SOD的线性响应范围为0.31~1.58mg/L,血清样品测定的RSD为1.12%(n=5),加标回收率在94.3%~103.49%之间。本法与黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶法的测定结果一致,可用于动物样品中超氧化物歧化酶活力的测定。厚朴是常用中药之一,除具有广谱抗菌、抗炎、抗溃疡、抗凝血等传统作用外,还具有抗肿瘤、保护心脑血管、抗氧化、抗衰老等作用。探明厚朴提取物体内的抗氧化药代动力学过程和参数,对于开发厚朴新的药用功能,指导其临床用药具有重要意义。以厚朴的乙酸乙酯提取物为研究对象,以超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶和过氧化氢酶的活力升高率为药效指标,研究了厚朴提取物在小鼠体内的抗氧化作用药代动力学过程,计算了药代动力学参数。试验结果表明,以血清中超氧化物歧化酶活力升高率为药效指标,以0.25g/kg、0.40g/kg、0.86g/kg剂量的厚朴提取物分别给小鼠灌胃后,采用药效法和效量法计算其药代动力学过程符合一级动力学二室模型,Tp=2h,药效在2h达到最高峰;由于三个剂量组的消除半衰期随着剂量的变化而变化,而且不成正比,以及AUC0→∞与剂量也不成正比,提示口服给药后在小鼠体内的处置呈现非线性动力学特征;以谷胱甘肽过氧化物酶活力升高率作为药效指标,以0.25g/kg剂量给药进行时效分析,结果表明,用药效法计算的药代动力学过程均符合一级动力学一室模型,Tp=1.5h,药效在1.5h达到最高峰;以过氧化氢酶活力升高率作为药效指标,以0.86g/kg剂量给药进行时效分析。采用药效法得到厚朴提取物在体内符合一级动力学一室模型,Tp=1.5h,药效也在1.5h达到最高峰;从三个药效指标总体看,t1/2Ka<t1/2,吸收半衰期均小于消除半衰期,即药物在体内吸收的快,消除的慢,显示药物在体内要维持较长的一段时间。
华彩丽[8](2008)在《丁香酚微囊的制备及药效学研究》文中进行了进一步梳理近年来,化学合成类杀虫剂在使用过程中所造成的药物残留、病原耐药性及环境危害等日趋严重。因此,无残留和不易产生耐药的天然杀虫剂的研制显得极其重要。本研究在回顾文献资料的基础上,采用单凝聚法进行了丁香酚微囊的制备,运用正交试验设计筛选丁香酚微囊制备的最佳工艺条件,建立高效液相色谱检测微囊中丁香酚含量的方法,并对所制备微囊进行稳定性试验和药效学试验,取得了以下结果。1.丁香酚微囊制备的最佳工艺条件为:海藻酸钠浓度2.5%,海藻酸钠与丁香酚质量比1:1,乳化剂吐温-80添加量0.3%,CaCl2浓度2%。所制备的微囊呈圆球形,表面光滑,大小均匀,平均粒径为54μm;包封率达87.6%。在100℃加热10h后微囊中丁香酚的挥发率为13.4%,与原料挥发率(42.4%)比较差异极显着(P<0.01)。2.微囊中丁香酚含量检测方法的建立:利用高效液相色谱外标法对所制备微囊中丁香酚含量进行检测。色谱条件:固定相:Waters Symmetry C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:0.8mL/min;检测波长:280nm。丁香酚在波长280.0nm,0.00493~0.096mg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系,回收率为98.02%,RSD是0.42%,所制备微囊中丁香酚含量为878.7mg/g。3.稳定性试验:丁香酚微囊在高温(60℃)和高湿(相对湿度90%)条件下放置10d,微囊外观无明显变化,丁香酚含量分别下降3.11%和3.50%。在强光(4500lx±500lx)照射下放置10d,微囊颜色加深,丁香酚含量下降6.57%,说明丁香酚微囊在高温和高湿条件下稳定,对光较敏感。在温度40℃和相对湿度75%条件下放置3个月,微囊外观无明显变化,三批次丁香酚的含量分别下降2.68%,2.79%,2.71%,符合要求。经典恒温试验表明,微囊中丁香酚含量变化符合Arrhenius指数定律,避光条件下室温25℃时的预测有效期为2年。4.药效学试验:以家兔为试验动物,观察丁香酚微囊对肠道寄生虫的驱除效果。结果表明丁香酚微囊(18.26mg/kg和9.13mg/kg)与丁香酚(7.5mg/kg)和氯苯胍(50mg/kg)具有相似的驱杀效果。将丁香酚微囊用于家兔肠道寄生虫的驱杀时,在24h内需要较高剂量(18.26mg/kg),48h后可使用较低剂量(9.13mg/kg),且效果与丁香酚和氯苯胍效果相当。
肖曲[9](2005)在《丁子香酚在番茄-土壤系统中的残留降解动态研究》文中进行了进一步梳理丁子香酚是一种广谱杀菌剂,作为香料、麻醉剂、食品添加剂曾广泛的应用于医药和工业,用作蔬菜、水果等作物的杀菌剂尚属国内首创,其农药制剂可有效的防治瓜类、茄果类、豆类、水果等多种农作物感染的真菌类病害。目前国内尚未建立一种符合农药残留量检测要求的丁子香酚痕量分析方法,以及该农药的合理使用准则。为了阐述该农药的环境行为、评价其环境安全性及指导该农药的安全合理使用,便于该农药在我国登记以及长期推广应用,研究丁子香酚在作物及环境中的残留降解规律是十分必要的。 本文研究并建立了土壤和番茄果实中丁子香酚的残留量分析方法,为进一步开发丁子香酚及进行丁子香酚的残留研究奠定了基础。该方法以甲醇作为提取剂,提取液经二氯甲烷萃取,用HPLC检测。土壤和番茄果实中的添加浓度为0.05mg/kg、0.5mg/kg、5mg/kg时,平均回收率在82.58%—105.35%之间,变异系数为1.65%—8.00%。在该分析方法下,丁子香酚最小检出量为8×10-10g,土壤中的最低检出浓度为0.010mg/kg,番茄果实中的最低检出浓度为0.008mg/kg。研究结果表明:该方法的准确度、精密度和灵敏度等均符合农药残留量分析的要求,且具有样品前处理过程简单,回收率高,重复性好,费用较低等特点,可作为一种新的丁子香酚残留量的分析方法。 本文还运用农药毒理学方法,通过田间试验,研究了丁子香酚在土壤和农产品番茄上的残留及降解动力学规律。两年降解动态试验结果显示:丁子香酚在土壤和番茄果实中的降解规律均符合一级动力学模型。丁子香酚0.3%水剂兑水稀释400倍,喷施一次于番茄地后,丁子香酚在土壤环境中的半衰期为1.30d和1.38d;在番茄果实中的半衰期为3.14d和2.85d;这说明丁子香酚属于易降解农药(T1/2<30d)。 最终残留结果显示:在施药量分别为丁子香酚0.3%水剂兑水稀释600倍和兑水稀释400倍喷雾法施药,1—4次施药,采样距最后一次施药1d、3d、5d的条件下,土壤中
余锦雄,朱炳辉[10](2002)在《丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法》文中研究指明目的建立丁蔻理中丸中丁香酚含量的高效液相色谱测定方法。方法样品采用Sep-PakC18小柱净化处理后用高效液相色谱法测定。色谱条件:KromasilC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:270nm。结果平均回收率为99.0%,RSD为1.8%(N=6)。结论本法简便、快速,测定结果准确可靠,可作为丁蔻理中丸的质量控制方法。
二、丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法(论文提纲范文)
(1)HPLC-QAMS法同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 方法学考察 |
2.1.1 HPLC色谱条件[14~16] |
2.1.2 混合对照品溶液的制备 |
2.1.3 供试品溶液的制备 |
2.1.4 阴性样品溶液的制备 |
2.1.5 专属性试验考察 |
2.1.6 线性关系考察和定量限 |
2.1.7 精密度试验 |
2.1.8 稳定性试验 |
2.1.9 重复性试验 |
2.1.1 0 加样回收率试验 |
2.2 RCF的确定 |
2.2.1 RCF的计算 |
2.2.2 待测色谱峰的定位 |
2.2.3 不同仪器、色谱柱对RCF的影响 |
2.2.4 不同柱温对RCF的影响 |
2.2.5 QASM与外标法 (ESM) 结果比较 |
3 讨论 |
3.1 检测波长的选择 |
3.2 提取条件的选择 |
3.3 内标物的选择 |
3.4 小结 |
(2)SPE-UPLC-MS/MS测定鱼肉中丁香酚的残留量(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 丁香酚概述 |
1.2 SPE-UPLC-MS/MS检测技术概述 |
1.3 丁香酚检测方法研究现状 |
1.4 研究的目的与意义 |
1.5 技术路线 |
第二章 材料与方法 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 液相色谱-质谱/质谱条件 |
2.2.1 离子源扫描模式的确定 |
2.2.2 MRM扫描条件的优化 |
2.2.3 流动相及添加剂的选择 |
2.2.4 梯度及进样量的设定 |
2.3 样品前处理 |
2.3.1 样品预处理 |
2.3.2 提取溶液的选择 |
2.3.3 提取液的脱脂处理 |
2.3.4 固相萃取条件的优化 |
2.3.5 准确度和精密度试验 |
第三章 结果与分析 |
3.1 质谱和色谱条件的选择 |
3.1.1 离子源扫描模式的选择及优化 |
3.1.2 MRM扫描条件的确定 |
3.1.3 流动相和添加剂对丁香酚分离的影响 |
3.1.4 进样体积的确定 |
3.1.5 绘制标准曲线 |
3.2 前处理条件的选择 |
3.2.1 提取溶剂的确定 |
3.2.2 提取次数对提取效果的影响 |
3.2.3 净化处理 |
3.2.3.1 确定SPE上样条件 |
3.2.3.2 确定SPE的洗脱条件 |
3.3 检出限、精密度及回收率 |
第四章 结论 |
4.1 结论 |
4.1.1 样品提取 |
4.1.2 净化 |
4.1.3 液相色谱条件 |
4.1.4 质谱条件 |
4.1.5 液相色谱-质谱/质谱测定及确证 |
4.2 讨论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(3)气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留(论文提纲范文)
0引言 |
1材料与方法 |
1.1主要仪器和试剂 |
1.2样品处理 |
1.2.1样品预处理 |
1.2.2提取 |
1.2.3净化 |
1.3分析条件 |
1.3.1色谱条件 |
1.3.2质谱条件 |
2结果与讨论 |
2.1丁香酚的气相色谱-质谱分析 |
2.2样品前处理方法的研究 |
2.2.1固相萃取柱的选择 |
2.2.2洗脱液用量的优化 |
2.3方法有效性的评价 |
2.3.1线性范围、检出限和最低定量限 |
2.3.2方法的准确度和精密度 |
3结语 |
(4)HPLC法测定舒更胶囊中丁香酚的含量(论文提纲范文)
1 实验材料 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液 |
2.3 供试品溶液 |
2.4 测定波长的选择 |
2.5 专属性试验 |
2.6 线性关系 |
2.7 精密度试验 |
2.8 重复性试验 |
2.9 稳定性试验 |
2.10 回收率试验 |
2.1 1 样品测定 |
3 讨论 |
4 结论 |
(5)右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究(论文提纲范文)
1 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 鲎试剂灵敏度的复核 |
2.2 样品细菌内毒素限值的确定 |
2.3 样品的干扰实验 |
2.4 样品中细菌内毒素的常规检查 |
3 讨论 |
(6)基于《内经》相反相成用药机理探讨丁香郁金配伍内涵(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
参考文献 |
前言 |
第一部分 丁香郁金配伍研究概述 |
1 丁香郁金配伍理论研究概况 |
1.1 相畏含义的演变 |
1.2 基于相畏含义的丁香郁金配伍理论认识 |
2 丁香郁金配伍后世不同观点 |
3 丁香郁金配伍临床运用概况 |
4 丁香郁金配伍实验研究概况 |
5 目前在丁香郁金配伍研究上存在的问题 |
5.1 理论研究尚显不够深入 |
5.2 实验研究有待完善 |
6 总结 |
参考文献 |
第二部分 《内经》相反相成配伍理论与丁香郁金配伍机理相关性研究 |
1 相关理论基础 |
1.1 相反相成的产生及发展 |
1.1.1 小结 |
1.2 《内经》理论基础 |
1.2.1 建立在五味与五行、阴阳、五脏配属关系上的理论基础 |
1.2.1.1 五味与五行的配属理论 |
1.2.1.2 五味与阴阳的配属理论 |
1.2.1.3 五味与五脏的配属理论 |
1.2.2 小结 |
2 《内经》相关理论研究 |
2.1 《内经》五味五脏五行阴阳理论对丁香郁金相反相成配伍的启示 |
2.1.1 对相反相成配伍的理解 |
2.1.2 对相反相成配伍的应用条件 |
2.1.3 《内经》理论对相反相成配伍的启示 |
2.1.3.1 《内经》理论对丁香郁金相反相成配伍的启示 |
2.2 《内经》反佐学说对丁香郁金相反相成配伍的启示 |
2.2.1 对反佐内涵的理解 |
2.2.2 《内经》中反佐学说对丁香郁金配伍的启示 |
2.3 《内经》五脏苦欲补泻理论对丁香郁金相反相成配伍的启示 |
2.3.1 对五脏苦欲补泻理论的理解 |
2.3.2. 《内经》五脏苦欲补泻理论对丁香郁金配伍的启示 |
2.3.2.1 小结 |
2.4 《内经》毒药学说对丁香郁金相反相成配伍的启示 |
2.4.1 对毒药学说的理解 |
2.4.2 《内经》毒药学说对丁香郁金配伍的启示 |
3 《内经》相关理论带给理解丁香郁金配伍内涵的启示 |
4 总结 |
参考文献 |
第三部分 实验研究 |
1 实验目的 |
2 实验材料 |
3 实验方法 |
4 实验情况 |
4.1 丁香酚含量测定方法学考察 |
4.1.1 对丁香高效液相色谱分析法测定 |
4.1.2 色谱条件与系统适应性实验 |
4.1.3 对照品溶液制备 |
4.1.4 供试品溶液制备 |
4.1.5 测定方法 |
4.2 丁香与郁金不同配比丁香酚含量测定 |
4.2.1 对丁香酚高效液相色谱分析法测定 |
4.2.2 色谱条件与系统适用性实验 |
4.2.3 对照品溶液制备 |
4.2.4 供试品溶液制备 |
4.2.5 丁香酚全波长扫描图 |
4.3 姜黄素含量测定方法学考察 |
4.3.1 姜黄素高效液相色谱分析法测定 |
4.3.2 色谱条件与系统适用性实验 |
4.3.3 对照品溶液制备 |
4.3.4 供试品溶液制备 |
4.3.5 测定方法 |
4.4 丁香与郁金不同配比姜黄素含量测定 |
4.4.1 色谱条件与系统适用性实验 |
4.4.2 对照品溶液制备 |
4.4.3 供试品溶液制备 |
4.4.4 测定方法 |
5 实验结果 |
6 讨论 |
参考文献 |
第四部分 研究总结与展望 |
1 研究总结 |
2 创新点 |
3 研究展望 |
参考文献 |
附录 |
参考文献 |
参考古代医籍书目 |
参考现代医籍书目 |
致谢 |
个人简历 |
(7)厚朴提取物抗氧化药代动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 衰老机制理论 |
1.2 中药厚朴简介 |
1.3 中草药药代动力学 |
1.3.1 研究目的和意义 |
1.3.2 中药药代动力学发展概况 |
1.3.3 中草药药代动力学研究方法 |
1.4 剂型对药物吸收的影响 |
1.5 厚朴的药代动力学研究现状及其研究意义 |
1.5.1 研究现状 |
1.5.2 研究意义 |
2 材料与方法 |
2.1 仪器与试剂 |
2.1.1 主要仪器 |
2.1.2 主要药物和试剂 |
2.1.3 厚朴乙酸乙酯提取物的制备 |
2.1.4 动物 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 超氧化物歧化酶(SOD)的测定 |
2.2.2 谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的测定 |
2.2.3 过氧化氢酶(CAT)的测定 |
2.2.4 中药厚朴的乙酸乙酯提取物中乙酸乙酯含量的检测: |
2.2.5 中药厚朴的乙酸乙酯提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定 |
2.2.6 厚朴的药代动力学实验 |
3 结果分析 |
3.1 超氧化物歧化酶的测定结果与讨论 |
3.1.1 荧光检测条件的确定 |
3.1.2 缓冲液浓度对自氧化速率及抑制率的影响 |
3.1.3 邻苯三酚浓度对自氧化速率及抑制率的影响 |
3.1.4 PH值对自氧化速率及抑制率的影响 |
3.1.5 温度对自氧化速率及抑制率的影响 |
3.1.6 线性与重现性 |
3.1.7 血清样品的测定结果及加标回收率 |
3.1.8 方法的验证 |
3.2 中药厚朴的乙酸乙酯提取物中乙酸乙酯含量的检测及影响实验 |
3.3 中药厚朴的乙酸乙酯提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定 |
3.4 厚朴提取物对SOD活力升高率的影响及药代动力学参数 |
3.4.1 厚朴提取物对SOD活力升高率影响的量效关系 |
3.4.2 厚朴提取物对SOD活力升高率影响的时效关系 |
3.4.3 体存量-时间曲线 |
3.4.4 求算厚朴提取物在体内的药代动力学参数 |
3.5 厚朴提取物对GSH-PX活力升高率的影响及药代动力学参数 |
3.5.1 厚朴提取物对GSH-P_X活力升高率影响的量效关系 |
3.5.2 厚朴提取物对GSH-P_X活力升高率影响的时效关系 |
3.5.3 求算厚朴提取物在体内的药代动力学参数 |
3.6 厚朴提取物对CAT活力升高率的影响及药代动力学参数 |
3.6.1 厚朴提取物对CAT活力升高率影响的量效关系 |
3.6.2 厚朴提取物对CAT活力升高率影响的时效关系 |
3.6.3 求算厚朴提取物在体内的药代动力学参数 |
3.7 药代动力学实验讨论 |
4 结论 |
参考文献 |
在读期间发表的学术论文 |
作者简历 |
致谢 |
附件 |
(8)丁香酚微囊的制备及药效学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 文献综述 |
第一章 微囊制剂与丁香研究进展 |
1.1 微囊制剂研究进展 |
1.1.1 微囊发展史 |
1.1.2 微囊的作用 |
1.1.3 微囊制剂的制备 |
1.1.4 中药微囊制剂 |
1.2 丁香研究进展 |
1.2.1 植物基源 |
1.2.2 丁香化学成分 |
1.2.3 丁香的作用 |
1.2.4 丁香酚 |
1.3 小结 |
第二部分 试验研究 |
第二章 丁香酚微囊的制备 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 化学试剂 |
2.1.2 主要仪器与设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 丁香酚的制备 |
2.2.2 丁香酚微囊的制备 |
2.2.3 丁香酚含量测定方法的建立 |
2.2.4 挥发性试验 |
2.3 结果分析 |
2.3.1 丁香酚微囊制备的工艺条件 |
2.3.2 丁香酚含量测定方法的建立 |
2.3.3 丁香酚微囊化前后的挥发性 |
2.4 讨论 |
2.4.1 关于丁香酚微囊的制备 |
2.4.2 关于微囊中丁香酚含量的测定 |
2.4.3 关于丁香酚微囊的挥发性 |
2.5 小结 |
第三章 丁香酚微囊稳定性试验 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料 |
3.1.2 试验方法 |
3.2 结果 |
3.2.1 高温试验结果 |
3.2.2 高湿试验结果 |
3.2.3 强光照射试验结果 |
3.2.4 加速试验结果 |
3.2.5 经典恒温试验 |
3.2.6 有效期的计算 |
3.3 讨论 |
3.4 小结 |
第四章 丁香酚微囊驱虫试验 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 试验方法 |
4.2 结果 |
4.3 讨论 |
4.3.1 丁香酚微囊的驱虫作用 |
4.3.2 丁香酚微囊对球虫的作用 |
4.4 小结 |
结论 |
进一步研究的课题 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(9)丁子香酚在番茄-土壤系统中的残留降解动态研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 前言 |
1 研究目的和意义 |
2 农药残留量分析技术研究进展 |
2.1 样品前处理方法研究进展 |
2.2 测定方法研究进展 |
3 研究背景 |
3.1 理化性质 |
3.2 国内外研究进展 |
3.2.1 丁子香酚毒理学研究进展 |
3.2.2 含量测定方法研究进展 |
4 研究内容和目标 |
4.1 研究内容 |
4.2 研究目标 |
第二章 丁子香酚在土壤和番茄果实中的残留分析方法的研究 |
1 材料与方法 |
1.1 试剂与药品 |
1.2 仪器和设备 |
1.3 试验设计 |
1.3.1 色谱操作条件研究 |
1.3.2 前处理方法研究 |
2 结果与分析 |
2.1 色谱操作条件的确定 |
2.1.1 检测波长选择 |
2.1.2 流动相的选择 |
2.1.3 柱温的选择 |
2.1.4 流速的选择 |
2.1.5 HPLC测定条件的确定 |
2.1.6 标准曲线 |
2.1.7 定量方法 |
2.2 土壤样品前处理方法研究 |
2.2.1 最佳提取溶剂的选择 |
2.2.2 最佳提取方法的选择 |
2.2.3 最佳净化方法的选择 |
2.2.4 最佳浓缩方法的选择 |
2.3 番茄果实样品前处理方法研究 |
2.4 丁子香酚残留量分析方法 |
2.4.1 样品预处理 |
2.4.2 土壤样品前处理方法 |
2.4.3 番茄样品前处理方法 |
2.4.4 HPLC检测方法 |
2.5 方法灵敏度、准确度及精确度 |
2.5.1 灵敏度 |
2.5.2 准确度及精确度 |
2.6 实际样品分析 |
2.7 主要色谱图 |
3 小结 |
第三章 丁子香酚在番茄—土壤系统中的残留规律研究 |
1 材料与方法 |
1.1 试剂与药品 |
1.2 仪器和设备 |
1.3 试验方法与设计 |
1.3.1 试验条件 |
1.3.2 施药因素与最终农药残留量相关性的试验设计 |
2 样品检测 |
2.1 土壤样品 |
2.2 番茄样品 |
2.3 高效液相色谱检测条件 |
2.4 残留量计算公式 |
3 结果与分析 |
3.1 丁子香酚在番茄果实中的最终残留 |
3.2 丁子香酚在土壤中的最终残留 |
3.3 结果分析 |
第四章 丁子香酚在番茄—土壤体系中的消解动力学研究 |
1 材料与方法 |
1.1 试剂与药品 |
1.2 仪器和设备 |
1.3 试验方法与设计 |
1.3.1 试验条件 |
1.3.2 消解动态试验设计 |
2 样品检测 |
2.1 土壤样品 |
2.2 番茄样品 |
2.3 高效液相色谱检测条件 |
3 结果与分析 |
3.1 丁子香酚在番茄果实中的消解动态 |
3.2 丁子香酚在番茄土壤中的消解动态 |
3.3 结果分析 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
四、丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法(论文参考文献)
- [1]HPLC-QAMS法同时测定丁蔻理中丸中7种活性成分含量[J]. 王春燕,董润璁,庄妮拉,王敏. 中国药师, 2019(08)
- [2]SPE-UPLC-MS/MS测定鱼肉中丁香酚的残留量[D]. 芦智远. 西北农林科技大学, 2016(03)
- [3]气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留[J]. 余颖. 福州大学学报(自然科学版), 2015(02)
- [4]HPLC法测定舒更胶囊中丁香酚的含量[J]. 赵红革. 山西中医学院学报, 2013(01)
- [5]右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究[J]. 方海燕,方学勤,刘元胜. 时珍国医国药, 2011(12)
- [6]基于《内经》相反相成用药机理探讨丁香郁金配伍内涵[D]. 白俊杰. 北京中医药大学, 2011(09)
- [7]厚朴提取物抗氧化药代动力学研究[D]. 杨磊. 河北农业大学, 2008(08)
- [8]丁香酚微囊的制备及药效学研究[D]. 华彩丽. 西北农林科技大学, 2008(11)
- [9]丁子香酚在番茄-土壤系统中的残留降解动态研究[D]. 肖曲. 湖南农业大学, 2005(06)
- [10]丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法[J]. 余锦雄,朱炳辉. 中药新药与临床药理, 2002(06)